稀釋接種法測定水質(zhì)BOD實驗過程的若干注意事項

黃志清

泉州市豐澤區(qū)環(huán)境監(jiān)測站，福建泉州362000

摘要 本文主要闡述了如何運(yùn)用稀釋接種法準(zhǔn)確地測定水質(zhì)BOD，介紹了采樣、樣品保存、試劑配制、方法選擇、實驗分析、數(shù)據(jù)報告及廢液處理整個過程需要注意的若干方面。

關(guān)鍵詞 水質(zhì)監(jiān)測；釋接種法；測定；BOD；注意事項

中圖分類號X8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼A 文章編號 1674-6708（2012）61-0153-01

0 引言

所謂的BOD是生化需氧量（也稱生化耗氧量）的英文單詞（biochemical oxygen demand）的縮寫，是指在一定條件下，微生物氧化分解水中的有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中所消耗的氧的量，以氧的mg/L表示。它是反映水體需氧污染物質(zhì)含量的一個綜合指標(biāo)，也是評價水質(zhì)好壞的一項重要參數(shù)，其值越高，說明水中耗氧性有機(jī)污染物質(zhì)越多，污染程度也就越嚴(yán)重。制糖、食品、造紙、皮革、纖維等工業(yè)廢水及生活污水中存在的大量碳?xì)浠衔铩⒌鞍踪|(zhì)、油脂、木質(zhì)素等均為有機(jī)污染物，可經(jīng)好氧菌的生物化學(xué)作用而分解。若這類污染物質(zhì)未經(jīng)妥善處理大量排入水體，將造成水體嚴(yán)重貧氧，同時，有機(jī)物又可通過水中厭氧菌的分解引起腐敗現(xiàn)象，產(chǎn)生甲烷、硫化氫、硫醇和氨等惡臭氣體，使水體發(fā)臭變質(zhì)，導(dǎo)致嚴(yán)重污染。污水中各種有機(jī)物得到完會氧化分解的時間，總共約需一百天，為了縮短監(jiān)測時間，一般將待測水樣在20℃左右恒溫培養(yǎng)，五天內(nèi)的耗氧量為代表，稱其為五日生化需氧量。測定水質(zhì)BOD的經(jīng)典方法是稀釋接種法，該法準(zhǔn)確度高，但對測試條件的要求較高，實驗時間長，實驗步驟也較多，需要分析人員具備一定的操作經(jīng)驗。

1 內(nèi)容

1）采樣?：（1）取樣之前應(yīng)按規(guī)范將采樣器和采樣瓶等玻璃器皿徹底清洗，先用洗滌劑浸泡清洗，再用稀鹽酸浸泡，最后用自來水、蒸餾水多次沖洗；（2）準(zhǔn)備幾套專用容器，分別用于一般污染物和特定污染物的監(jiān)測，以減少交叉污染；（3）水樣必須采用溶解氧瓶盛裝，盛裝時應(yīng)沿瓶壁注入，裝滿瓶內(nèi)空間，不得帶入空氣也不得留有氣泡，并用水封口；（4）采樣量不得少于500mL，且不可用同一瓶水樣監(jiān)測不同的污染項目；（5）取樣的同時要做好記錄，貼好標(biāo)簽；運(yùn)輸過程還要注意避免玻璃瓶之間互相碰撞，要盡量減少樣品減少對光、熱的暴露時間。2）樣品保存? ：（1）樣品采回實驗室后應(yīng)盡快測定，防止存放過程由于物理的、化學(xué)的、生物的作用而發(fā)生不同的改變。為了抑制這種變化，必須采取有效的保存措施。如采樣后應(yīng)盡快分析，如果不能馬上分析應(yīng)置于1℃~5℃暗處冷存，并在24小時內(nèi)測定；（2）對于溶解氧高、有機(jī)物少的水樣可以考慮現(xiàn)場加固定劑。3）試劑配制?：（1）運(yùn)用碘量法測定溶解氧時需用基準(zhǔn)或優(yōu)級純的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定硫代硫酸納溶液的濃度，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制之前必須在120℃烘干2小時，配制過程中還要做到動作迅速稱量準(zhǔn)確；（2）BOD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將無水葡萄糖、谷氨酸置于103℃干燥1小時，取出冷卻至室溫后，各準(zhǔn)確稱取0.1705g溶于0.005mol/L的磷酸鹽緩沖溶液，并用此溶液稀釋至1 000mL，混勻。該溶液BOD濃度為250mg/L。根據(jù)實驗需要配制相應(yīng)濃度的BOD標(biāo)準(zhǔn)溶液。4）實驗分析：（1）水樣取出來分析前必須將其溫度上升至室溫20℃左右，并輕輕搖動，消除可能存在的過飽和氧。另外要注意五天培養(yǎng)前后分析時的室溫應(yīng)盡量保持在20℃左右；（2）水樣若呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可加入少量氫氧化鈉或硫酸溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)，使其pH呈中性；（3）分析全過程都必須注意防止帶入氣泡，否則會造成實驗誤差；（4）試劑及樣品移取之前一定要充分搖勻，保證有效物質(zhì)的濃度均勻。并且要將移液管插入液面下，以避免帶入空氣泡；（5）樣品培養(yǎng)前后溶解氧的測定應(yīng)采用同一種國標(biāo)方法；（6）如果用碘量法測定溶解氧，那么每次實驗時都必須標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液的濃度，因為不同的貯藏條件下其濃度變化不同?。滴定操作時速度應(yīng)掌控好，避免硫代硫酸鈉滴過量；（7）如果用溶解氧儀測定溶解氧，那么要記得先讓儀器預(yù)熱穩(wěn)定充足的時間，然后校準(zhǔn)各項參數(shù)，注意觀察電極探頭是否需要更換或電解液是否需要補(bǔ)充；（8）稀釋水通常要曝氣，使水中溶解氧接近飽和。曝氣時間以2小時~8小時為宜，冬天可稍短，夏天可稍長；（9）曝氣后的稀釋水應(yīng)在8小時內(nèi)使用，為避免受到污染，應(yīng)蓋上兩層干凈的紗布，置于20℃恒溫暗處保存12小時~24小時使溶解氧穩(wěn)定在8mg/L左右再取出，加入營養(yǎng)鹽和緩沖溶液以保證微生物的生長需要。這時的稀釋水不宜久置，應(yīng)該盡快使用，以避免沾污，其BOD應(yīng)≤0.2mg/L；（10）對于有機(jī)物含量高，又不含或少含微生物的廢水必須進(jìn)行接種，引入能分解水中有機(jī)物的微生物，接種稀釋水的BOD應(yīng)在0.3mg/L~1.0 mg/L之間；（11）如果對水樣的污染物構(gòu)成沒有充分的把握，就應(yīng)當(dāng)多做幾組稀釋比進(jìn)行比較，當(dāng)水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用蒸餾水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行稀釋培養(yǎng)。正確的稀釋比是使培養(yǎng)后剩余溶解氧≥1mg/L；消耗的溶解氧≥2mg/L；（12）如果幾組不同稀釋比的測試結(jié)果都能符合要求時，應(yīng)當(dāng)多考慮稀釋倍數(shù)小的那組；（13）配制相應(yīng)濃度的BOD標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣同步分析，以檢查試劑的質(zhì)量和操作人員的技術(shù)。5）數(shù)據(jù)報告：（1）BOD的測定結(jié)果若低于檢出限應(yīng)記為2Lmg/L；若小于100mg/L應(yīng)保留一位小數(shù)；若在100mg/L1 000mg/L應(yīng)取整數(shù)；若大于1 000mg/L應(yīng)以科學(xué)計數(shù)法上報；（2）按規(guī)定做平行樣，取平均值上報，減少實驗誤差。6）廢液處理? 。（1）應(yīng)將多次實驗后的BOD 廢液集中到一定量后再統(tǒng)一處理，以減少處理次數(shù)；（2）調(diào)節(jié)廢液pH為3~4，加入適量鐵粉，攪拌30min，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)p H為9左右，繼續(xù)攪拌10min，加入硫酸鋁或堿式氯化鋁混凝劑、進(jìn)行混凝沉淀，上清液可直接排放，沉淀于廢渣方式處理。

2 結(jié)論

BOD是一個經(jīng)驗性的常規(guī)方法，必須嚴(yán)格按規(guī)范操作，必須在嚴(yán)格一致的測試條件下才能獲得較好的精確度和較高的重現(xiàn)性，否則就會偏離預(yù)期的實驗效果。

參考文獻(xiàn)

[1]水和廢水監(jiān)測分析方法.4版.中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[2]常見有毒化學(xué)品環(huán)境事故應(yīng)急處置技術(shù)與監(jiān)測方法.中國環(huán)境科學(xué)出版社，2006.

[3]環(huán)境保護(hù)實用標(biāo)準(zhǔn)匯編（二）.福建省環(huán)境保護(hù)局編，2007.