淺析煤發熱量檢測中影響其準確度的因素

摘要：本文結合GB/T213-2008《煤的發熱量測定方法》和多年來從事煤發熱檢測工作的經驗，分析了檢測過程中對發熱量測定準確度的影響因素，并提出了相應的解決措施。

關鍵詞：發熱量；影響因素；煤質分析

中圖分類號：TQ53文獻標識碼：A

煤炭發熱量不僅是評價動力煤品質的重要指標，并且也是研究煤質變化規律、煤炭分類的必要手段。隨著煤質分析儀器技術的不斷發展，發熱量測定儀經歷了從手工控制操作到簡單的電路控制以及近幾年出現的自動化程度較高的微電腦控制發展階段。儀器的先進性使操作員工作更加簡單化，但由于實際工作中樣品的多樣性及條件的變化因素，不論是哪種型號的熱量儀，如果在實驗中沒有采取正確的方法進行操作，就難于獲得準確和精密的測定結果。依據GB/T213-2008，結合發熱量測定中的實際操作經驗，總結了操作中影響發熱量準確測定的幾個常見影響因素，并提出相應的解決對策。

1、稱樣

稱樣是煤炭發熱量測定試驗的開始步驟，正確地稱樣可以提高試驗結果的準確度，為了使稱取的煤樣充分均勻，得出的試驗數據具有代表性，首先用轉瓶法均勻煤樣約1 min，然后稍靜置片刻，再往燃燒皿中準確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.9~1.1 g，必要時可將稱取的松散煤樣在平臺上輕輕蹾實，以防燃燒時由于煤樣松散而發生飛濺，導致試驗失敗。

2、熱容量標定后的檢定

熱容量是量熱儀非常重要的參數，其標定的正確與否直接關系到發熱量測定的準確性。按國標GB/T213-2008規定進行熱容量的標定，若超過了規定的相對標準差，則應對試驗條件和操作過程進行檢查，找出問題后，重新標定。在熱容量標定后，必須檢定熱容量的有效性，須同時采用下述2個方法：

(1)用已知標準熱值的苯甲酸進行反標試驗。稱取0.9～1.1g的苯甲酸于燃燒皿中，進行發熱量的測定試驗，用測得的彈筒熱值減去硝酸生成熱得到苯甲酸的熱值，若實測熱值與標準熱值之差的絕對值小于50J，那么就認為該熱容量是有效的。

(2)用標準煤樣檢測。標準煤樣是經過特殊配制，經有關檢測部門定值的標準煤樣。檢定儀器運行是否出現漂移，最好采用高、中、低熱值不同煤標樣進行檢定。表1中列舉了高、中、低3類不同熱值的標準煤樣的標準熱值和不確定度及實測熱值。

表1不同煤標樣熱值MJ/kg

實際操作中，用標定的熱容量測定其熱值，若實測熱值均在標準熱值的不確定度范圍內，則可認為該熱容量是有效的，可以被允許進行煤樣的發熱量正常測定。反之，可認為該熱容量無效，需要對操作過程及儀器運行是否正常進行檢查，或重新進行熱容量的標定。

3、特殊煤樣的熱值測定

在實驗過程中發現有幾種煤樣需要采取特殊處理方法，方能得到正確的熱量值。

3.1高灰難燃煤樣

對于該類低熱值煤樣，采用包擦鏡紙或摻苯甲酸包紙的方法測試熱值。在包紙的情況下，若煤樣仍不能燃燒完全，則采用摻苯甲酸包紙的方法。

首先需要測定擦鏡紙的熱值，一般一本擦鏡紙測一個熱值，取其3次重復測定的平均熱值，測定方法如下：撕下3、4張擦鏡紙，稱出其質量，將其揉成團放在燃燒皿內，用手壓緊，按照發熱量的測定步驟，測出每克紙的燃燒熱。

需要包紙測試煤樣時，取一張擦鏡紙，對折剪開，稱出其中一張的質量，然后直接在的紙上稱出煤樣的質量，將煤樣包裹后緊放進燃燒皿內，用手向下壓緊，再進行發熱量測試。結果計算時其附加熱應包括包紙的燃燒熱。包紙的燃燒熱計算公式如下:

Qz=MzQp (1)

式中，Qz為包紙的燃燒熱;Mz為紙的質量；Qp為紙的熱值。

需要摻苯甲酸包紙測試煤樣時，在測出紙質量后，將苯甲酸和煤樣以4：6或5：5 (根據煤樣的燃燒難易程度決定比例大小)的質量比例分別稱取于紙上，小心地將其混合均勻，用紙將混合樣包裹緊放進燃燒皿內，用手向下壓緊，進行發熱量測試，結果計算時，其附加熱包括包紙的燃燒熱和摻苯甲酸的燃燒熱。苯甲酸的燃燒熱計算如下：

Qb=MbQJ(2)

式中，Qb為苯甲酸的燃燒熱;Mb為苯甲酸的質量;QJ為苯甲酸的熱值。

3.2易于飛濺煤樣

對于該類煤樣，常常采用包擦鏡紙的方法測試，具體操作與難燃煤樣包紙法相同，棉線和點火絲置于樣品上表面，若試樣仍然噴濺，適當降低沖氧壓力進行測試。對于揮發分較高的飛濺煤樣，可先在壓餅機中壓餅并切成24mm的小塊稱取測試。

4、煤樣燃燒情況檢查

煤的發熱量是指煤樣在氧彈內充分燃燒后的熱值，如果燃燒不充分就會影響其熱值的準確測定，從而導致測得的試驗數據不準確，因此每次試驗結束，都必須要對氧彈內部進行檢查，觀察是否有煤樣發生噴濺、是否有燃燒不完全的炭黑、燃燒皿內是否有沒燒盡的煤樣等現象發生。若有上述現象發生，則該次試驗報廢，必須重新測定，并采取相應的措施，以保證數據的可靠準確測定。

5、沖氧壓力

氧氣起助燃的作用，沖氧的目的是使氧彈內的煤樣能夠充分燃燒，依據GB/T213-2008規定試驗要求沖氧壓力為2.8～3.0MPa，沖氧時間不得少于15s，操作中設定為30s，當氧氣瓶中的氧氣壓力降到5.0MPa以下時，沖氧時間應酌量延長，壓力降到4.0MPa以下時，應及時更換新的氧氣瓶。實驗過程中應注意觀察氧氣壓力的變化情況，在實際操作中總結了可導致氧彈沖氧不足致使煤樣不能燃燒充分的情況有以下幾種：①鋼瓶氧氣壓力不小于4.0MPa，在沖氧過程中壓力指針回到設定值位置的時間較正常時明顯延長，原因是氧氣瓶開關打開不完全，使得氧氣輸出壓力減小，造成氧彈沖氧不足；②氧彈漏氣，一方面是密封用橡皮圈彈性不好所致，可更換新的橡皮圈，另一方面是氧彈進出氣口接頭內部有贓物或上的不緊所致，可以打開接頭部位，擦去內部贓物，重新上緊；③沖氧裝置，注意氧彈放置位置是否到位，沖氧密封圈是否損壞，對于手動充氧裝置下壓手柄是否向下壓緊等，這些都可能會造成氧氣沖氧不足。

6、量熱儀點火失敗原因

(1)點火線路不通。首先檢查點火線路是否導通，用萬用表測量氧彈上的2個點火電極是否導通，若線路不通，大多是由于2個電極柱氧化生銹而使導電不暢，可用砂紙打磨電極柱特別是與點火絲連接的部位，使電阻減小，導電暢通，若打磨過后，線路仍不通，可更換一新的點火絲試。

(2)發生短路。經過第1種情況檢查后，點火仍然失敗，則說明點火失敗是由于電路發生短路造成的。可檢查坩堝架與另一電極柱有無接觸，氧彈內是否加水過多使得坩堝底部與水面接觸，點火絲是否接觸到坩堝壁等原因，由于各廠家的氧彈結構不盡相同，還需要具體問題具體分析。

(3)點火絲或點火棉線未與煤樣接觸。對于這種情況打開氧彈可以看到棉線已燃盡或點火絲已熔斷，煤樣卻完好無損，原因是在操作過程中，氧彈受到碰撞，使棉線或點火絲接觸位置離開煤樣，煤樣無法被引燃，致使實驗失敗，因此氧彈要小心輕放，減小失誤。

總之，除了影響發熱量準確測定常見的六大影響因素外，更為重要的影響因素就是人為的因素，因此，實驗操作者要在工作中本著高度負責的態度仔細地去發現問題、處理問題，不斷地積累經驗和學習，確保測定結果的準確無誤。

參考文獻

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