重鉻酸鈉生產中酸化率控制對指示劑選擇的探討

張忠元，汪菊玲，毛雪琴，謝希智

（甘肅錦世化工有限責任公司，甘肅張掖734500）

重鉻酸鈉生產中酸化率控制對指示劑選擇的探討

張忠元，汪菊玲，毛雪琴，謝希智

（甘肅錦世化工有限責任公司，甘肅張掖734500）

工業重鉻酸鈉生產過程中，酸化率的控制是生產優質重鉻酸鈉成品的保證。在酸化率檢測過程中選擇一種高效、靈敏的指示劑是穩定控制酸化率的保證。研究結果表明，選用石蕊指示劑測定酸化率，可避免橙紅色的重鉻酸鈉對滴定終點的干擾，其滴定終點比選用酚酞或者二甲基黃指示劑明顯，還可以減少人為操作誤差，對酸化率的控制有著積極的意義。

重鉻酸鈉；酸化率；指示劑

1 重鉻酸鈉生產中酸化率的控制

工業重鉻酸鈉生產中，酸化操作是重鉻酸鈉生產工藝中的關鍵控制點。酸化就是在鉻酸鈉中性液中加入適量硫酸，使鉻酸鈉轉變為重鉻酸鈉的過程。反應原理如下：

上述反應過程中的酸化程度一般用酸化率表示。酸化率是指總酸值（重鉻酸鈉+過量硫酸）摩爾數與重鉻酸鈉摩爾數比的百分數。

酸化率檢測方法：首先用標準硫酸亞鐵銨溶液滴定重鉻酸鈉的濃度，然后用標準氫氧化鈉溶液滴定總酸含量。酸化率計算用下式表示：

式中c1、V1為測定H+耗用NaOH標準溶液的濃度及體積；c2、V2為測定Cr6+耗用標準亞鐵溶液的濃度及體積。重鉻酸鈉以1/6Na2Cr2O7計（1∶6為Na2Cr2O7和亞鐵反應的物質的量比），硫酸以1/2 H2SO4計（1∶2為氫氧化鈉與硫酸反應的物質的量比）。

重鉻酸鈉生產過程中酸化率的控制直接影響成品質量。酸化率過高，大量游離酸存于體系中，不但會加大設備的腐蝕程度，而且硫酸會與硫酸鈉形成溶解性較高的硫酸氫鈉，使重鉻酸鈉生產中硫酸鹽分離不徹底，造成重鉻酸鈉成品中二水重鉻酸鈉含量小于98%（質量分數，下同）、硫酸鹽含量大于0.4%；酸化率過低，中性液中鉻酸鈉不能完全轉化為重鉻酸鈉，由于鉻酸鈉在水中溶解度較小，易形成過飽和溶液，使溶液黏度增大，在蒸發時易形成細小的硫酸鈉顆粒，工業化分離較為困難，另一方面鉻酸鈉易與硫酸鈉生成固溶體，與重鉻酸鈉結晶同時析出，造成重鉻酸鈉成品中二水重鉻酸鈉含量小于98%、硫酸鹽含量大于0.4%，易生產出不合格的重鉻酸鈉產品，所以酸化率的控制是生產優質重鉻酸鈉產品的保證。

2 實驗結果及討論

酸化率測定中，酸化液中重鉻酸鈉的濃度用標準硫酸亞鐵銨溶液滴定，選用二苯磺酸鈉為指示劑，滴定終點明顯、反應靈敏。但在總酸的滴定中，因重鉻酸鈉酸化液為橙紅色，用標準氫氧化鈉溶液滴定時，選用的酸堿指示劑不同，其終點的判斷也不同，如終點顏色選用紅色或者黃色的酸堿指示劑，必然對滴定終點顏色有干擾，導致酸化率測定誤差，進而影響重鉻酸鈉產品質量的穩定，所以選擇一種合適的酸堿指示劑成為提高酸化率檢測準確度的關鍵。表1為3種不同酸堿指示劑測定酸化率的實驗結果。

由表1可以看出，以石蕊作指示劑，其指示終點明顯，反應靈敏。在測定重鉻酸鈉酸化液酸化率時，選用石蕊指示劑比選用酚酞指示劑酸化率測定低2%～3%；比二甲基黃指示劑測定酸化率高5%～6%。根據這一點可對酸化率工藝指標進行制訂。

3 結論

在重鉻酸鈉酸化液酸化率測定中，根據重鉻酸鈉酸化液呈橙紅色的特點，選用石蕊指示劑測定酸化率，可避免橙紅色的重鉻酸鈉溶液自身對滴定終點的干擾，其滴定終點比選用酚酞或者二甲基黃指示劑明顯，還可以減少人為操作誤差，對酸化率的控制有著積極的意義。

［1］ 丁翼，紀柱.鉻酸鈉溶液的酸化［J］.鉻化合物生產與應用，2000：104-114.

聯系人：毛雪琴

聯系方式：zjkmx9@163.com

Discussion on choice of indicators of acidification rate control in sodium dichromate production process

Zhang Zhongyuan，Wang Juling，Mao Xueqin，Xie Xizhi
（Gansu Jinshi Chemical Co.，Ltd.，Zhangye 734500，China）

Acidification rate is the critical control point in producing high-quality sodium dichromate.At present，the acidification rate is mainly controlled by acid-base titration in the industrial production of sodium dichromate process.Therefore，in order to guarantee the stable control of acidification rate，an efficient and sensitive acid-base indicator should be selected.This research chose dimethyl yellow，litmus，and phenolphthalein indicators to make contrast verification test in terms of sensitivity of end point titration，color interference，and titration error rate.Results showed litmus indicator could avoid the interference of by orange red sodium dichromate to the titration end point and had a more apparent end point of titration than those of other two indicators.Furthermore，it could also reduce human errors and had a positive meaning on the acidification rate control.

sodium dichromate；acidification；indicator

TQ131.12

：A

：1006-4990（2012）05-0035-02

2011-11-10

張忠元（1963—），男，高級工程師，主要從事鉻鹽等產品的技術改造、技術創新與實驗研究。