火焰原子吸收光譜法測(cè)定電解銅中的鉍

巫來(lái)富，張豐如

（1.金雁實(shí)業(yè)集團(tuán)公司，廣東 梅州 514021；2.嘉應(yīng)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境學(xué)院，廣東 梅州 514015）

電解銅中鉍的含量直接影響著電解銅的質(zhì)量，因此，準(zhǔn)確測(cè)定電解銅中鉍的含量，具有十分重要的意義。電解銅中鉍的測(cè)定通常是用氫氧化銨沉淀，水浴蒸干，然后再進(jìn)行光度法測(cè)定，操作過(guò)程繁瑣，且時(shí)間較長(zhǎng)。本實(shí)驗(yàn)中電解銅樣品經(jīng)硝酸溶解，所得樣品溶液中的銅離子在過(guò)量氨水中生成可溶性銅氨絡(luò)離子，而電解銅中的鉍則以氫氧化鐵作載體共沉淀，實(shí)現(xiàn)了富集鉍，經(jīng)過(guò)濾分離銅后，用稀鹽酸溶解沉淀于容量瓶中，選擇223.1nm譜線作為分析線，通過(guò)火焰原子吸收光譜法測(cè)定電解銅中的鉍，與碘化鉀分光光度法進(jìn)行了對(duì)照，結(jié)果一致。實(shí)驗(yàn)表明，該法操作比較簡(jiǎn)單，而且時(shí)間也比較短，精密度高，適用于電解銅中鉍的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

GGX-6 塞曼火焰原子吸收分光光度計(jì)，鉍空心陰極燈，W201B恒溫水浴鍋。

氫氧化銨，鹽酸，硝酸，硫酸。

硫酸鐵銨溶液2mg·mL-1：稱取8.63g硫酸鐵銨置于400mL燒杯中，加入30mL硫酸（1∶1），200mL水，加熱煮沸溶解至溶液完全透明，取下冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。

鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100μg·mL-1：稱取0.1000g純鉍（鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%以上）置于250mL燒杯中，加入10mL硝酸（1+1），低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10mL鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含10μg鉍。

所用試劑純度均為分析純以上，水為蒸餾水（試劑配制和稀釋均用蒸餾水）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取3g試樣（精確至0.001g）于250mL燒杯中，加入25mL硝酸（1+1），蓋上表面皿，置于電熱板上加熱至試樣完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，用水洗滌表面皿及燒杯壁，加入4mL硫酸鐵銨溶液（1mL=2mg鐵），加水至體積約100mL，加熱至50~60℃，取下，在不斷攪拌下，加入氫氧化銨，使銅完全絡(luò)合（溶液呈藍(lán)色），并過(guò)量10mL，置于70~80℃水浴鍋中靜置30min，用慢速定量濾紙過(guò)濾，用2%熱氨水洗液洗滌燒杯及沉淀各3次，再用熱水洗滌3~4次，棄去濾液，用10mL熱鹽酸（1+1）洗滌原燒杯及沉淀至50 mL的容量瓶中，冷卻，用水定容至刻度，搖勻。以水調(diào)零，以空白試液作參比，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定電解銅中的鉍。

1.3 儀器的工作條件

儀器的測(cè)定條件：測(cè)定波長(zhǎng)：223.1nm；工作燈電流：8.0mA；光譜帶寬：0.4nm；燃燒器高度：8mm；空氣流量：5.5L·min-1；燃?xì)饬髁浚?.9L·min-1。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線的繪制

分別移取 0、0.5、1.0、1.5、2.0mL 鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液于 5個(gè)50mL的容量瓶中，分別加入5mL鹽酸，用水定容至刻度，搖勻，在符合火焰原子吸收光譜法儀器工作參數(shù)及測(cè)定條件下，用原子吸收光譜法作出鉍的工作曲線。

2.2 分析結(jié)果的計(jì)算

分析結(jié)果的計(jì)算公式為：

式中：

X——電解銅中鉍的百分含量，%；

C——工作曲線上測(cè)得被測(cè)鉍的濃度，μg·mL-1；

V——試液總體積，mL；M——電解銅的質(zhì)量，g。

2.3 共存離子的影響

通過(guò)分析證明，試樣在50mL體積中，共存離子允許為 Cu2+、Sn2+、Sb2+、Zn2+為 250mg·L-1,在此范圍內(nèi)共存離子不影響鉍的測(cè)定，另外，在試液中加入適量的檸檬酸銨也能減少或消除共存離子的干擾。

3 樣品分析

按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)某公司的電解銅樣品（測(cè)定值是3g電解銅中鉍的總含量/mg）進(jìn)行平行測(cè)定，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 樣品中鉍的測(cè)定結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差符合測(cè)定要求。

4 結(jié)論

本方法具有靈敏度高，選擇性好，操作簡(jiǎn)便，干擾小的優(yōu)點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果也與碘化鉀分光光度法一致，適用于電解銅中鉍含量的測(cè)定。

[1] 畢淑云，閆麗麗，龐博，等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定低碳鋼中錳銅鋅鉀[J].冶金分析，2011，31（7）：65-67.

[2] 馬麗君，李敬蘭.碘化鉀光度法測(cè)定電解銅中微量鉍[J].冶金分析，2005，（5）：88-89.

[3] 北京礦冶研究總院分析室.礦石及有色金屬分析手冊(cè)[M].北京：冶金工業(yè)出版社，1990.272-273.