改性瀝青中聚合物含量化學檢測方法及紅外光譜驗證

王麗紅

（哈爾濱市產品質量監(jiān)督檢驗院，黑龍江 哈爾濱 150090）

利用化學分析方法對改性瀝青中SBS含量進行檢測具有操作簡便、實驗環(huán)境要求不高、實驗成本低的特點，但目前在定量測試改性瀝青中SBS含量時普遍認為化學分析方法精度不夠[1，2]。本文對一種新開發(fā)的改性瀝青中SBS含量化學分析方法的精度問題通過紅外光譜方法驗證其正確性以及合理性。本文驗證了新方法分析結果可靠，精度滿足工程要求。

1 實驗部分

1.1 原材料及儀器與試劑

4402型SBS（燕山石化）；90#石油瀝青（大慶油田）。

Nicolet8700紅外光譜儀（美國熱電（Thermo Electron））；正庚烷（天津化工或北京化工）、乙醚（天津化工）、甲醛（天津化工或北京化工），以上試劑均為分析純。

1.2 SBS改性瀝青樣品制備及分析原理

采用上海威宇機械電子有限公司生產的BME 100LF型高剪切乳化機制作均勻的SBS改性瀝青樣品。所制作標樣的SBS含量分別為4%、5%、6%。

由于瀝青化學組成結構十分復雜，目前學者們采用化學組分分析方法研究瀝青。化學組分分析就是利用瀝青在不同有機溶劑中的選擇性溶解或在不同吸附劑上的選擇性吸附，而將瀝青分離為幾個化學性質有一定聯(lián)系的組，這些組稱為瀝青的組分。四組分分析法是目前最廣泛應用的分析法，該方法把瀝青分為飽和分、芳香分、膠質和瀝青質四組分，其方法通過正庚烷脫去瀝青質，而SBS不溶于正庚烷[3]。因此，可以首先應用正庚烷溶解瀝青中的飽和分、芳香分以及膠質，而留下瀝青質及SBS。然后，利用SBS溶于乙醚而瀝青質不容易乙醚的現(xiàn)象，在混合物中提取出SBS。最后，在溶解了SBS的乙醚溶液中添加甲醛改變溶液的極性析出SBS，即可計算出改性瀝青中SBS的含量。表1為該方法對SBS含量為4%的標樣測試結果，表2為該方法對SBS含量為5%的標樣測試結果，表3為該方法對SBS含量為4%標樣的測試結果。

表1 SBS含量為4%標樣測試結果Tab.1 Test results of 4%SBS modified asphalt

表2 SBS含量為5%標樣測試結果Tab.2 Test results of 5%SBS modified asphalt

表3 SBS含量為6%標樣測試結果Tab.3 Test results of 6%SBS modified asphalt

從表1～3中可以看出，本文所提出的分析方法檢測精度高，滿足相關標準與工程實際要求，且精度不受SBS含量影響。

2 紅外光譜驗證與結果分析

紅外光譜在化學分析中主要用于分析和鑒定各種有機化合物。實際測量表明，在中紅外區(qū)各種有機物的紅外光譜均不相同，利用這一特點，可區(qū)分單一化合物。在本文中利用紅外光譜的指紋特性，對所提出的確定SBS含量的分析方法進行驗證[4-6]。

圖1為純乙醚及溶解了SBS的乙醚的紅外光譜圖。

圖1 純乙醚與SBS乙醚溶液紅外光譜圖Fig.1 NIR spectra of pure ether and SBS ether solution（a）pure ether（b）SBS ether solution

由圖1可以初步確定SBS的特征峰為700，966，1601cm-1。

圖2為溶解了SBS的乙醚、純正庚烷以及浸泡過瀝青的正庚烷的紅外光譜圖。

圖2 BS乙醚溶液、正庚烷、第一次浸泡液、第二次浸泡液、第三次浸泡液紅外光譜圖Fig.2 NIR spectra of SBS ether solution、n-heptane、the first soak solution、the second soak solution and the third soak solution（a）SBS ether solution（b）n-heptane（c）the first soak solution（d）the second soak solution（e）the third soak solution

從圖2（a）與圖2（b）中可以確定 SBS的特征峰為 966，1601cm-1。在圖2（c）、（d）、（e）中沒有發(fā)現(xiàn)SBS的特征吸收峰，因此，可以確定在測試條件下SBS不溶于正庚烷。

圖3為乙醚浸泡后殘渣的紅外光譜圖。

圖3 乙醚浸泡后殘渣紅外光譜圖Fig.3 NIR spectra of residue soaked by ether

在圖3中沒有發(fā)現(xiàn) SBS的特征峰 966，1601cm-1，說明殘渣中的SBS可以完全被乙醚溶解。

圖4為乙醚溶液添加甲醛沉降后溶液的紅外光譜圖。在沉降液下層、沉降液上層紅外光譜圖中都沒有發(fā)現(xiàn)SBS特征吸收峰，說明SBS析出完全。

圖4 沉降液上層與下層紅外光譜圖Fig.4 NIR spectra of topper and lower sedimentation liquid（a）topper（b）lower

3 結論

基于紅外光譜分析結果，可以得出以下結論：SBS在正庚烷中基本不溶，甲醛沉降SBS完成后，剩余溶液中基本沒有SBS譜峰，證明SBS完全析出。在分析的全過程沒有SBS流失，且所提取的SBS含量純度很高。測試分析結果表明，該分析方法所得數(shù)據(jù)準確、可靠。在工程施工過程中可以應用該方法進行改性瀝青中SBS含量的檢測手段。

［1］秦利萍.基于紅外光譜分析方法的瀝青老化機理研究［J］.道路工程,2011,15：75-78.

［2］李煒光,周巧英,李強,顏錄科,孫增智.SBS測試方法及機理研究［J］.石油瀝青,2010,24（5）：1-5.

［3］黃曉明.瀝青與瀝青混合料［M］.南京:東南大學出版社,2002.46-61.

［4］王兆民.紅外光譜學——理論與實踐［M］.北京:兵器工業(yè)出版社,1995.46-61.

［5］裘蘭蘭,李明梅.紅外光譜法在定量分析中的應用［J］.福建分析測試,2011,20（6）：24-26.

［6］彭攀,林慧.利用近紅外光譜技術同時檢測奶粉中的多個摻假成分［J］.計算機與應用化學,2011,28（3）：307-310.