利用硅溶膠制備硅鐵紅色料

楊柯 劉陽

（景德鎮陶瓷學院材料科學與工程學院，江西景德鎮333001）

0 前言

硅鐵紅色料是一種顏色鮮艷、高溫穩定的坯用陶瓷色料，它在坯中能呈現出鮮艷的桃紅色，在1250℃下能穩定呈色，要求氧化氣氛下燒成，它被廣泛應用在玻化磚等制品的裝飾上，具有較大的應用價值[1]。研究表明，硅鐵紅色料是利用SiO2微晶相和SiO2玻璃相對著色劑Fe2O3進行包裹從而起到高溫穩定作用[2]。本文以硅溶膠和氯化鐵為原料，氨水為沉淀劑制備硅鐵紅色料，采用正交試驗法探討Si/Fe比、工藝因素等對合成色料的影響。

1 實驗方法

1.1 實驗用原料

硅溶膠，工業純，含量為28%，氯化鐵（FeCl3·6H2O），分析純；氨水（NH3·H2O）分析純。

1.2 實驗方法

采用正交試驗(L9(34))法[3]，正交表設計如表1所示；用氨水進行滴定，控制溶液的pH=9～10，反應完成后靜置2小時，然后過濾至濾液pH=7。制備工藝流程如圖1所示。

1.3 測試

制備的色料采用德國BrukerD8-advance型X衍射儀進行衍射分析，用SZ-80型色度儀對合成色料進行顏色分析，色料包裹率的測定采用36wt%的濃鹽酸浸泡色料12小時，稱其反應前后的質量，包裹率計算如公式(1)所示[4]。

式中，P為包裹率，%；W0為鹽酸浸泡前顏料的質量，g；W1為鹽酸浸泡后顏料的質量，g；r為配方中的氧化鐵的含量，%。

表1 正交表設計Tab.1 Design of orthogonal experiments

圖1 制備工藝流程Fig.1 Preparation process

表2 實驗結果Tab.2 Experimental results

表3 紅度值極差分析Tab.3 Range analysis of red colourimetric values

表4 包裹率極差分析Tab.4 Range analysis of encapsulation rates

2 結果分析

試驗樣品的紅度值和包裹率測試結果見表2。根據表2的結果進行正交分析得出紅度值的極差分析結果見表3，包裹率的極差分析結果見表4。

根據表3可知，影響紅度值的主要因素是Si/Fe比(B)，最小的影響因素是合成保溫時間(D)，制備工藝對紅度值的影響因素由大到小的順序依次為B→A→C→D，根據正交分析得最佳組合為B2A3C2D3，因此就色料的紅度值而言最佳的合成工藝為：Si/Fe= 10/1，合成溫度為1000℃，升溫速度為40℃/min，保溫時間為30Min。但從實驗的測試結果看，紅度值最大的是實驗8#，其紅度值為23.1，其對應的試驗條件為：Si/Fe=10/1，合成溫度為1000℃，升溫速度為20℃/min，保溫時間為30min。因此，根據正交分析可知，適當提高合成溫度、延長保溫時間有利于合成色料紅度值的提高。

根據表4可知，影響色料包裹率的主要因素是Si/ Fe比(B)，最小的影響因素是合成保溫時間(D)，制備工藝對包裹率的影響因素由大到小的順序依次為B→A→C→D，根據正交分析得最佳組合為B3A2C3D1，因此就色料的包裹率而言最佳的合成工藝為：Si/Fe= 11/1，合成溫度為950℃，升溫速度為60℃/min，保溫時間為10min。從實驗的測試結果看，包裹率最大的是實驗6#，其包裹率為53.2%，其對應的試驗條件為：Si/Fe=11/1，合成溫度為950℃，升溫速度為20℃/min，保溫時間為20min。因此，根據正交分析可知,適當提高Si/Fe比,適當提高升溫速度和降低保溫時間有利于合成色料包裹率的提高。

從上述分析可知，合成工藝因素對紅度值和包裹率的影響順序大小是一致的，但他們的最佳組合卻不同，Si/Fe比大有利于包裹率的提高。

圖2為樣品6#的XRD圖譜，主晶相是Fe2O3,SiO2只有一個很小的衍射峰，說明SiO2主要以玻璃態存在包裹在著色劑表面，形成硅鐵紅色料。

3 結論

通過分析得出以下結論：

（1）對色料的紅度值而言最佳的合成工藝為：Si/Fe =10/1，合成溫度為1000℃，升溫速度為40℃/min，保溫時間為30Min。適當提高合成溫度、延長保溫時間有利于合成色料紅度值的提高。

（2）對色料的包裹率而言最佳的合成工藝為：Si/Fe =11/1，合成溫度為950℃，升溫速度為60℃/min，保溫時間為10min。適當提高Si/Fe比、適當提高升溫速度和降低保溫時間有利于合成色料包裹率的提高。

(3)合成工藝對紅度值和包裹率影響因素的順序大小是一致的，但他們的最佳組合卻不同，Si/Fe比增加有利于包裹率的提高。

(4)色料的主晶相是Fe2O3，SiO2主要以玻璃態存在包裹在著色劑表面，形成硅鐵紅色料。

1俞康泰,彭長琪,張勇等.硅鐵紅色料包裹機理的研究.陶瓷, 2000,3:23

2俞康泰.現代陶瓷釉料與裝飾技術手冊.武漢:武漢工業大學出版社,1999

3成岳,夏光華.科學研究與工程試驗設計方法.武漢:武漢工業大學出版社,2005

4曹麗云,黃劍鋒,楊軍順等.超聲共沉淀法制備硅鐵紅陶瓷顏料.中國陶瓷工業,2004,11(1):1～5