氫溴酸西酞普蘭片溶出度研究

2012-02-03 09:59:12金炎丁青龍李瑩

中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用 2012年10期

金炎丁青龍李瑩

氫溴酸西酞普蘭片溶出度研究

金炎丁青龍李瑩

目的對(duì)氫溴酸西酞普蘭片中氫溴酸西酞普蘭的溶出條件進(jìn)行篩選。方法采用紫外分光光度法測(cè)定。結(jié)果 A=0.0414C-1.18×10-3相關(guān)系數(shù) r=0.9999，0.5、0.8、1.0加樣回收率為100.2%，99.7%，100.8%，RSD為1.2%、1.0%、1.0%。結(jié)論該法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可以用于氫溴酸西酞普蘭片中氫溴酸西酞普蘭的含量測(cè)定。

紫外分光光度法;氫溴酸西酞普蘭片;氫溴酸西酞普蘭;溶出度

1 儀器與試藥［1-2］

752C可見(jiàn)-紫外分光光度計(jì)(上海第三儀器廠);氫溴酸西酞普蘭對(duì)照品(第二軍醫(yī)大學(xué)提供);氫溴酸西酞普蘭片(浙江大學(xué)藥物制劑研究所研制);其他試劑均為分析純。

2 溶出度測(cè)定方法與結(jié)果［1］

2.1 樣品液制備取本品按溶出度測(cè)定第二法裝置(中國(guó)藥典2005版二部附錄XC第二法)，以水1000 ml為介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，經(jīng)30 min時(shí)取溶液約10 m l，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5 m l，置10 m l量瓶中用介質(zhì)定容作為供試品溶液。

2.2 對(duì)照品液制備另精密稱(chēng)取氫溴酸西酞普蘭對(duì)照品適量，用水溶解制成每1 ml中含西酞普蘭10μg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2005版二部附錄ⅣA)，在239 nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算溶出量，限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。

2.3 方法的考察［1-3］

2.3.1 溶出介質(zhì)的選擇本品水中溶解，因此選用水及鹽酸液(9→1000)為介質(zhì)進(jìn)行篩選。采用溶出度測(cè)定第二法裝置以每分鐘75轉(zhuǎn)，依法操作，測(cè)定溶出曲線，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 溶出介質(zhì)選擇結(jié)果

由結(jié)果可知，氫溴酸西酞普蘭在水及鹽酸液(9→1000)中的溶出均好，現(xiàn)選擇水作為溶出介質(zhì)。

2.3.2 氫溴酸西酞普蘭在溶出介質(zhì)中濃度測(cè)定 A、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備將氫溴酸西酞普蘭用水配成一系列濃度，測(cè)定其在239 nm處的吸收度。結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

將上述數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

A=0.0414C-1.18×10-3，相關(guān)系數(shù)r=0.9999

B、樣品加樣回收率試驗(yàn) 精密稱(chēng)取氫溴酸西酞普蘭適量(相當(dāng)于處方量的50%、80%、100%)及處方量的輔料，分別置100 m l量瓶中，用水溶解，定容，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液5 ml，分別置100 m l量瓶中，加水至刻度，搖勻，于239 nm處測(cè)定吸收度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算氫溴酸西酞普蘭的回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 溶出介質(zhì)中的回收率結(jié)果

由表可見(jiàn)，三種濃度下回收率分別為100.2%，99.7%，100.8%，輔料對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。

C、溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)，精密稱(chēng)取研細(xì)的氫溴酸西酞普蘭片粉末適量，用水配制成約12μg/ml濃度，過(guò)濾，用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液放置一定時(shí)間，于239 nm處測(cè)定吸收度的改變，結(jié)果見(jiàn)表4。

2.4 溶出裝置選擇考察轉(zhuǎn)籃法、漿法及漿法轉(zhuǎn)速對(duì)溶出度測(cè)定的影響，結(jié)果見(jiàn)表5。