釬料中硅含量測定方法的研究

梁 海

貴州黎陽航空動力有限公司特種檢測中心 ，貴州安順 561102

0 引言

釬料是用于某型號發動機上的蜂窩釬焊材料，由于蜂窩釬焊工藝對發動機的質量和性能影響較大，并且沒有分析方法對該材料中的化學元素進行定量測定。于是對該材料中的化學元素的測定方法進行系統的分析研究。

釬料中的化學元素有 ： C、Cr、B、Si、Fe、 Ni（基體）元素，入廠要復驗的元素有：C、Cr、B、Si、Fe。該材料中的硅含量范圍是4%～5%。C元素可用碳硫分析儀測定， Cr、B、Fe元素用全譜直讀等離子體光譜儀（ICP）測定。由于該材料中的Si含量較高，用全譜直讀等離子體光譜儀（ICP）無法測定，因此Si元素含量還采用化學法測定。本文通過試驗，研究了釬料中硅含量的測定方法：硅鉬藍光度法。試驗證明：該方法操作簡便，準確性和精確性都較好。對于釬料中硅含量的測定，該實驗方法是可行的。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

8453型紫外-可見分光光度計（惠普公司）。

硅標準溶液：1mg/mL。

鉻標準溶液：1mg/mL。

鎳標準溶液：10mg/mL。

氫 氟 酸 ：ρ=1.15g/cm3； 鹽 酸 ：ρ=1.19g/cm3； 硝 酸 ：ρ=1.42g/cm3飽和硼酸溶液； 鉬酸銨溶液：50g/L； 酒石酸溶液：200g/L； 抗壞血酸溶液：2g/L。

所用試劑（未注明的）均為分析純，實驗用水為一次蒸餾水。

1.2 實驗方法

1）稱取試樣0.1000g置于200mL塑料杯中（鎳基試樣補加鐵50mg）；

2）加鹽酸14mL，硝酸1mL，搖勻。置于沸水浴中加熱，滴加氫氟酸10滴，直到試樣溶解完全，在50℃～60℃水浴中保溫15min，取出冷卻。加入20mL飽和硼酸溶液，搖勻，移入200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，立即倒回原塑料杯中；

3）分取上述試液5.00mL于200mL塑料瓶中，加水20mL，加10mL鉬酸銨溶液，搖勻，在常溫下放置15min ，加酒石酸溶液5mL，立即加入5mL抗壞血酸溶液，搖勻。放置20min后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，倒回原塑料瓶中，在700nm處測量吸光度；

4）參比溶液：分取實驗方法1.2.2中試液5.00mL置于200mL塑料杯中，加水20mL，加酒石酸溶液 5mL，加鉬酸銨溶液10mL，加抗壞血酸溶液5mL，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5）試劑空白：用同等量的全部試劑按實驗方法1.2.2～1.2.4與試樣同時進行；

6）工作曲線的繪制：取8.0ml鎳標準溶液（10mg/mL）數份置于數個200mL塑料杯中，分別加入0.0mL；3.0mL；5.0mL；7.0mL；9.0mL硅標準溶液（1mg/mL），以下按實驗方法1.2.2～1.2.5進行。用硅含量為橫坐標，相對應測量的吸光度為縱坐標繪制成曲線。試驗數據見表1中。

表1

2 結果與討論

2.1 波長的選擇

取4.5mL硅標準溶液（1mg/mL）置于200mL塑料杯中，按實驗方法1.2的2）～1.2的4）進行，在不同波長處測其吸光度，測得的數據列入表2中。

表2

從表2可看出：波長在500nm～810nm段，吸光度隨著波長的增大而增大，波長在810nm處有一最大吸收峰。為了該實驗方法適用于多種型號分光光度計，故選擇700nm做為合適的波長。

2.2 硅鉬黃的酸度及穩定性

硅鉬藍光度法測定硅的關鍵問題之一，是硅鉬黃的形成完全與否及其穩定性。硅鉬黃一般要在弱酸溶液才能生成。當室溫為25℃～30℃時，加鉬酸銨后10min硅鉬黃顯色完全，并至少可穩定2h。當室溫低于10℃時，需20min以后才能充分顯色。因此，當室溫為20℃～30℃時，選擇放置時間為15min。當室溫低于10℃時，采取加溫或放置時間20min以上。

2.3 試劑用量的選擇

2.3.1 鉬酸銨的用量

取數個4.5mL硅標液（1mg/mL）置于200mL塑料杯中，按實驗方法1.2.2～1.2.4進行，在加鉬酸銨溶液時按5.0mL；8.0mL；10.0mL；15.0mL；20.0mL的量分別加入，測得的結果列入表3中。

表3

從表3可看出：加入8.0mL～15.0mL的鉬酸銨溶液所測得的吸光度穩定，因此選用10ml鉬酸銨溶液為合適用量。

2.3.2 抗壞血酸的用量

取數個4.5mL硅標液（1mg/mL）置于200mL塑料杯中，按實驗方法1.2.2～1.2.4進行，在加抗壞血酸溶液時按1.0mL；3.0mL；5.0mL；8.0mL；10.0mL的量分別加入，測得的結果列入表5中。

表4

從表4可看出：加入3.0mL～10.0mL的抗壞血酸溶液所測得的吸光度穩定，因此選用5mL抗壞血酸溶液為合適用量。

2.4 共存離子的影響

在數個200ml塑料杯中分別加入4.5mL硅標液（1mg/mL）； 8.0ml鉻標液（1mg/mL）和4.5mL硅標液（1mg/mL）；4.0ml硼標液（1mg/mL）和4.5mL硅標液（1mg/mL）； 4.0mL鐵標液（1mg/mL）和4.5mL硅標液（1mg/mL）； 8.5ml鎳標液（10mg/mL）和4.5mL硅標液（1mg/mL）。按實驗方法1.2.2～1.2.4進行，所測得的結果列入表6中。

表5

從表5可看出，控制好測硅的其它條件后，大量的鎳以及少量的鉻、硼、鐵離子均不干擾測定。

3 樣品分析

3.1 合成樣品

取含有7.0mL鉻標液（1mg/mL）、3.0mL硼標液（1mg/mL）、3.0mL鐵標液（1mg/mL）、8.0mL鎳標液（10mg/mL）的合成標液6份置于200mL塑料杯中。在這六個塑料杯中分別加入1） 4.0mL硅標液（1mg/mL）3份；2） 5.0ml硅標液（1mg/mL）3份，按實驗方法1.2.2～1.2.6進行，測得的結果列入表7中。

表6

從表7中可看出：該實驗方法的準確性和精確性都較好。

3.2 釬料樣品

稱取另件號為2001-81的釬料0.1000g 2份置于200mL塑料杯中，按實驗方法1.2.1～1.2.6進行，分析結果列入表8中。

表7

從表8可看出：另件號為2001-81的釬料中的硅含量在合格范圍內。

4 結論

用該實驗方法測量釬料中的硅含量，其準確性和精確性都較好。該方法可運用于生產中復驗釬料中的硅含量。

[1]無機化學.高等教育出版社，1995.

[2]高溫合金化學分析方法.中國航空工業總公司，1996.

[3]冶金分析.鋼鐵研究總院.中國金屬學會，2002.