實(shí)驗(yàn)室配制亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列經(jīng)驗(yàn)探討

袁維明

(安徽省蒙城縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站，安徽 蒙城 233500)

1 引言

作為國(guó)家推薦方法，鹽酸萘乙二胺分光光度法具有分析簡(jiǎn)便、顯色穩(wěn)定、準(zhǔn)確度和靈敏度較高等優(yōu)點(diǎn)，并且費(fèi)用低，操作簡(jiǎn)單，測(cè)定快速，在環(huán)境空氣無(wú)機(jī)污染物氮氧化物、二氧化氮含量測(cè)定中應(yīng)用比較廣泛。用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液制備標(biāo)準(zhǔn)曲線在整個(gè)分析過(guò)程中占有舉足輕重的地位。

2 材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

亞硝酸根離子與吸收液中的對(duì)氨基苯磺酸進(jìn)行重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶合反應(yīng)，生成玫瑰紅色偶氮化合物，于540 nm測(cè)定A，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量，方法檢出限為0.12μg/10 mL。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)試劑和材料TU1901雙光束紫外可見分光光度計(jì);6支10mL具塞比色管;2只1 cm比色皿。

2.3 實(shí)驗(yàn)試劑和材料

實(shí)驗(yàn)試劑和材料參見中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版增補(bǔ)版)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)二、氮氧化物①～⑤部分(表1)。

表1 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

3.1 用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液制備標(biāo)準(zhǔn)曲線

取6支10 mL具塞比色管，配制標(biāo)準(zhǔn)色列，搖勻，于暗處放置20 min。于波長(zhǎng)540nm處，以重蒸餾水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度A－A0為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的NO－2含量(μg/mL)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程，按表1配制亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列，并作NO－2濃度吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1)。

圖1 NO－2濃度吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線

利用標(biāo)樣對(duì)該曲線進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 曲線檢查結(jié)果

4 注意事項(xiàng)

(1)吸收液應(yīng)避免在空氣中長(zhǎng)時(shí)間暴露，以免吸收空氣中的氮氧化物而使試劑空白值增高。吸收液在使用過(guò)程中應(yīng)避免日光直接照射，日光照射也可使吸收液顯色，要求用棕色瓶保存;吸收液的吸光度不超過(guò)0.005(540 nm，1 cm比色皿，以水為參比)。否則，應(yīng)檢查水、試劑純度或顯色液的配置時(shí)間和貯存方法。若出現(xiàn)淡紅色，表示已被污染，應(yīng)棄之重配。

(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，向各管中加亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí)，都應(yīng)均勻、緩慢的速度加入，曲線的線性較好。

(3)所有試劑均以不含亞硝酸根的重蒸餾水配制。即一次蒸餾水中加少量氫氧化鋇和高錳酸鉀再重蒸餾，制的水的質(zhì)量以不使吸收液呈淡紅色為合格。

(4)所有試劑均為分析純，但亞硝酸鈉應(yīng)為優(yōu)級(jí)純(一級(jí))，亞硝酸鈉不穩(wěn)定，有吸濕性。加熱至320℃以上分解。在空氣中慢慢氧化為硝酸鈉。稱前預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24 h。

［1］陳 玲，趙建夫.環(huán)境監(jiān)測(cè)［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

［2］國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法［S］.北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2007.

［3］國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.環(huán)境空氣 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的測(cè)定 鹽酸萘乙二胺分光光度法［S］.北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2008.