原子吸收分光光度法測定土壤中的重金屬

朱顏蘋，段桂玲，亓學紅

（山東省萊蕪市環境保護監測站，山東 萊蕪 271100）

1 引言

土壤是人類生存的根本，是農業發展的基礎，土壤質量的優劣直接影響人類的生產、生活和發展。但近年來，由于人類不合理地使用土壤資源，各種各樣的污染物通過各種途徑進入土壤中，大大超過了土壤的自凈能力，導致土壤質量嚴重下降，影響了土壤的生產能力。其中重金屬的污染是一個非常嚴重的問題，重金屬對土壤的污染基本上是一個不可逆轉的過程，土壤一旦受到重金屬污染就很難被恢復，重金屬元素一般具有很大的生物毒性，通過食物鏈進入到人體內，并在體內積累，對人體的大腦、心臟、肝、腎等各個器官造成極大的傷害，嚴重的會危及生命。因此近幾年來關于對重金屬污染的防治問題越來越得到人們的重視，土壤中重金屬的監測技術也得到了迅速發展。本研究采用電熱板／鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸消解法處理土壤樣品，然后用火焰原子吸收分光光度法測定土壤消解液中的銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鉻等6種重金屬，效果較好。

2 儀器和試劑

2.1 儀器

原子吸收分光光度計（島津AA－6800）、電熱板、空氣壓縮機、聚四氟乙烯坩堝、常用玻璃器皿，銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鉻空心陰極燈，瑪瑙研缽，100目尼龍篩，木鏟，高純乙炔（＞99.995%）。

2.2 試劑

銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鉻標準溶液，高氯酸（優級純），硝酸（優級純），氫氟酸（優級純），鹽酸（優級純）。

3 試驗方法

3.1 土壤樣品的前處理

將采集的土壤樣品放到搪瓷盤中，自然風干后，用竹片或木鏟輕輕攪拌，除去砂石、動植物的碎片等雜物，然后混合均勻，用瑪瑙研缽將土樣研細至全部過100目的尼龍篩，用四分法取得所需要的樣品數量，裝入棕色廣口磨口瓶中，放入干燥器中備用。

樣品消解采用電熱板／鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸消解法。準確稱取0.5000 g制備好的土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中，加入10mL鹽酸，用去離子水潤濕，放置在加熱板上，在170℃加熱蒸發至5mL左右，加入10mL硝酸和5mL氫氟酸并繼續加熱，為了達到更好的除硅效果應經常搖動坩堝。最后加入5mL HCLO4，并加熱至白煙冒盡。對于含有機質較多的土樣，應在加入HCLO4之后加蓋消解，土壤分解物應呈白色或淡黃色，傾斜坩堝時呈不流動的粘稠狀。用稀硝酸溶液沖洗內壁及坩堝蓋，溫熱溶解殘渣，冷卻后定容備測。

3.2 標準溶液及標準系列配制

標準溶液采用市售標準溶液，銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鉻的濃度分別為500mg／L、500mg／L、1000 mg／L、500mg／L、1000 mg／L、500mg／L，用標準溶液配制6種濃度的標準系列，標準系列的濃度選擇要適中，保證待測樣品的濃度在標準系列濃度范圍內。

3.3 樣品的測定

不同元素的原子吸收分光光度法的測定條件見表1。

表1 儀器測定條件

上機測定時，按照先標準序列再樣品的順序，逐個進行測定，對曲線進行線性回歸，如曲線符合要求，再對樣品進行逐個測試。各元素的曲線方程及r值見表2，各樣品的監測結果見表3。

3.4 方法的精密度及準確度

質控統計表見表4。

3.5 結果分析與討論

本方法采用電熱板／鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸消解法，設備簡單，易于操作，監測結果的精密度和準確度都能滿足要求，得到很好的結果。

表2 標準曲線回歸方程及r值

表3 土壤樣品重金屬含量 mg／kg

表4 質控統計

4 實驗注意事項

（1）聚四氟乙烯及硼硅玻璃器皿應用（1＋1）硝酸侵泡，然后用去離子水沖洗干凈，以免帶入誤差。

（2）消解時，蒸至近干，成不流動的粘稠狀液珠或糊狀，一定不要蒸干。

（3）嚴格控制消解溫度，溫度過高，待測元素容易損失。

（4）上機分析時，嚴格按操作規范操作，儀器要先預熱，火焰高度要控制準確，以獲得較好的靈敏度和準確度。

［1］景麗潔.火焰原子吸收分光光度法測定污染土壤中5種重金屬［J］.中國土壤與肥料，2009（1）:74～77.

［2］周起星，王 躍.土壤重金屬污染的治理途徑及研究進展［J］.應用基礎與工程科學學報，2003（2）:143～151.

［3］史嘯勇，郁建橋.微波消解－原子吸收分光光度法測定土壤中銅鉛鎳鋅鎘鉻［J］.環境監測管理與技術，2003，15（1）:32～33.