哈克轉矩流變儀及其應用

李海敏，霍 燕

（天津渤天化工有限責任公司，天津 300480）

哈克轉矩流變儀及其應用

李海敏，霍 燕

（天津渤天化工有限責任公司，天津 300480）

簡要介紹了哈克流變儀的結構及工作原理，以PVC熔融性能的分析比較為例說明其在PVC加工特性研究方面的應用。

哈克流變儀；混合器；熔融；加工特性

聚氯乙烯（PVC）作為世界五大通用合成塑料之一，具有良好的物理及力學性能，廣泛應用于工業、農業、建筑、日用品、包裝及電力等領域。聚氯乙烯產業的發展加劇了下游加工制品行業的競爭，有實力的加工廠家為了確保在行業中的競爭優勢，在不斷推出新產品的同時，也越來越重視加工技術的完善創新。因此，利用實驗設備進行產品品質的改善、配方優化越來越受到聚氯乙烯加工企業的青睞[1]。

聚氯乙烯可以采用注塑、擠出、吹塑、壓延、搪塑、發泡等成型工藝，加工前，需先向聚氯乙烯粉料或顆粒料中加入各種助劑、改性劑和填料進行預混，再進行塑化。要研制出比較優化的配方，需要進行大量的配方組合試驗、性能測試和試生產試驗，既浪費大量人力物力，又需要較長的周期。哈克（HAAKE）轉矩流變儀作為小型加工試驗機較好地滿足了上述要求，可以模擬加工過程，使用較少樣品進行配方設計，既能測試分析，又省時經濟，已在塑料加工性能研究、配方設計等方面起到了重要應用。

1 哈克流變儀基本結構及工作原理

哈克轉矩流變儀是在塑化儀的基礎上發展起來的綜合性聚合物材料流變性能測試設備。其突出特點是可以在接近于真實加工條件下，對材料的流變行為進行研究。哈克轉矩流變儀主要由測控主機和功能單元2大部分組成。測控主機提供了轉矩流變儀的基本工作環境，完成試驗參數設定、數據顯示與分析，以及為各功能單元提供動力和控制；功能單元是實現各種測量的功能部分，一般根據需要配備密閉式混合器或螺桿擠出器，主要完成物料的流變性測量與表征。

哈克Rheocord9000流變儀的混合器相當于一個小型的密煉機，是流變儀的重要輔機。由一個“∞”字型的可拆卸混合室（圖1）和一對以不同轉速、相向旋轉的轉子組成。正常塑化后的制品表面光潔，堅硬（圖2）。通常，哈克流變儀有多種剪切方式，配有4種不同類型的轉子：軋輥轉子（Roller）、凸輪轉子（Cam）、班布里轉子（Banbury）和西哥瑪轉子（Sigma）[2]。根據試驗材料對剪切的要求，選擇不同的轉子。在聚氯乙烯加工測試中，比較常用的是Roller轉子（圖3）和 Sigma轉子（圖 4）。 Roller轉子用于塑化性能測試，Sigma轉子用于凝膠性能測試，兩者是有區別的。通過記錄物料在混合過程中對轉子或螺桿產生的反扭矩以及溫度隨時間的變化，可研究物料在加工過程中的分散性能、流動行為及結構變化（交聯、熱穩定性等），對材料的反應以轉矩的形式記錄下來，并得到流變圖譜（圖5），客觀呈現物料加工塑化過程。通過自動分析扭矩/時間曲線上的特定點，讀取相應試驗數據。

在流變圖譜（圖5）中，L為加料峰，對應最大扭矩值，表明物料完全進入密煉室；M為最低扭矩，代表最低融體黏度；V為轉矩谷低，代表PVC干混料開始熔融；F為塑化峰，代表PVC完全熔融，超過此點后，由于摩擦生熱轉矩開始下降；S為穩定扭矩，轉矩達到穩定值；O為降解/交聯起點，表明材料開始降解和交聯，此點對生產加工有指導意義；D為降解/交聯終點，表明材料已經降解或交聯[3]。

2 實驗

2.1 實驗原料

PVC SG-8 （1、2、3）： 天津渤天化工有限責任公司；鹽基硫酸鉛：天津市化學試劑三廠；硬脂酸鈣：上海化學試劑采購供應站；硬脂酸：上海遠航化工廠。

2.2 實驗儀器、設備

轉矩流變儀：哈克Rheocord 9000，德國HAAKE公司；電子天平：JA12002，上海精科天平廠；捏合機：NH-1，江蘇省國營如皋機械廠。

2.3 樣品的熔融實驗

設定哈克流變儀操作參數，選擇轉子，設定溫度為165℃，額定轉速為50 r/m，運轉時間為7 min。按配方制樣70 g，待溫度達到設定條件，加入混合物料開始測試。計算機屏幕上動態顯示混合器內物料的溫度及扭矩的數值。實驗結束后，利用流變儀自帶軟件進行分析，得出測試結果，見表1。

表1 流度儀測試結果

2.4 結果分析

取3批SG-8型PVC樹脂樣品分析，依據試驗圖譜自動生成數據。通過比較可以看出，3個樣品熔融溫度和平衡溫度基本相同，樣品2塑化時間最短，樣品1最大扭矩最大，樣品2平衡扭矩最小，再結合塑化后擠出物的表觀質量綜合比較可得出樣品2的熔融性能（塑化性能）較好。

3 結語

哈克流變儀的應用表明，轉矩流變儀是研究材料的流動、塑化、熱、剪切穩定性的理想設備，可廣泛地應用于科研和生產，是進行科學研究以及指導生產的重要儀器。流變儀提供了更接近于實際加工的動態測量方法，可以在類似實際加工的情況下連續、準確、可靠地對材料的流變性能進行測定。隨著技術的進步和應用的需求，轉矩流變儀本身將不斷發展和完善，在聚合物材料及制品的科研和生產領域中的應用將越來越深入。

［1］李玉寶，宣 超.轉矩流變儀系列實驗設備在PVC加工中的應用.聚氯乙烯，2004（5）：21.

［2］高象濤.HAAKE轉矩流變儀在聚氯乙烯加工配方設計中的應用.齊魯石油化工，2003.

［3］張懷志.轉矩流變儀在高分子材料研究中的應用.煉油與化工，2007，（1）：33.

［4］杜啟玫，周持興.哈克轉矩流變儀在聚合物加工中的應用.實驗室研究與探索，2004（7）：47.

HAAKE torque rheometer and application

LI Hai-min，HUO Yan
(Tianjin Botian Chemical Co.,Ltd.,Tianjin 300480,China)

This paper briefly describes the structure and working principle of the HAAKE rheometer,the analysis of the PVC melt performance comparison example in the PVC processing characteristics of the application

HAAKE rheometer;mixer;melt;processing characteristics

TQ325.3

B

1009－1785(2012)09-0026-02

李海敏（1979—），女，工程師，2002年畢業于東北林業大學化工專業，現在天津渤天化工有限責任公司技術中心檢測分室工作，負責聚氯乙烯加工性能測試。

2012-04-26