在線酸度儀校準裝置的研制

潘建平,孔煒,王云,隋峰

（山東省計量科學研究院，濟南 250014）

在線酸度儀校準裝置的研制

潘建平,孔煒,王云,隋峰

（山東省計量科學研究院，濟南 250014）

為了提高在線酸度監測儀表的計量精度，使計量校準實現動態測量，研究了在線式酸度監測儀的校準方法，并根據校準方法研制了一種在線動態計量檢定校準裝置，該裝置利用國家一級標準物質進行量值傳遞。整套裝置模擬了在線酸度儀的工作狀態，工作流速30～250m L/min，校準結果的不確定度為0.01 pH，滿足校準的要求。

在線酸度儀;校準裝置;標準物質;溯源

在線酸度（pH）自動監測儀廣泛應用于電力、環保、冶金、食品、供水、制藥、電子、化工等行業，對工業流程水質進行在線監測。該儀器主要由測量電極（傳感器）和電計部分組成。其測量結果的準確與否直接關系到產品的質量控制及人們的生活質量。為了保證在線酸度（pH）自動監測儀測定結果準確可靠，研制該儀器的校準裝置勢在必行。

目前國內外對酸度計的校準方法有兩種：儀器比較法和標準溶液校準法，但這兩種方法都是靜態校準法。我國最新頒布的JJG 119-2005［1］國家計量檢定規程，僅適用于pH（酸度）計和可作為pH（酸度）計使用的實驗室通用離子計的校準。目前還沒有在線酸度計的校準裝置，為此筆者設計研制了一套自動校準裝置，模擬實際工作形式，實現動態校準，減小人為誤差，使校準結果準確可靠，使在線酸度儀的校準規范化、實用化。

1 校準裝置的設計原則和基本原理

整套校準裝置模擬了在線酸度監測儀的工作狀態，使校準實現動態測量，與實際工作狀態相符。采用國家標準物質研究中心研制的GBW（E）130070，GBW（E）130071，GBW（E）130072標準物質進行量傳，配制成 20℃下 pH 值為 4.00，6.86，9.18的標準緩沖溶液。把配制好的溶液灌入裝置中，利用裝置的控制系統，把標準緩沖溶液以一定的流速循環輸入酸度監測儀中，pH指示值應為標準緩沖溶液的示值，以此對在線酸度（pH）儀進行檢定。

該裝置設計的關鍵在于能使管道內的液體實現自動循環，以達到自動校準的目的，而且設計的壓力為 0.02 MPa左右，流量為 30～250m L/m in，常溫下工作，因此對液壓系統的耐壓、耐高低溫要求不高；對檢測管路的清潔提出了較高的要求，要求盡可能降低由于管路的不清潔而對校準數據產生的影響。為此選擇了5個容器作為循環的起點，另外設計了一個清洗液容器和一個廢液容器。考慮到盡可能減小容器中液體的體積選擇了小的管道DN參數并采用電磁閥控制管道中液體的通斷。作為動力源泵以及其動力源電機，不需要大的功率，但對電機采用變頻調速，以改變泵的排量，從而實現對流量的控制。控制液體流量的液壓原理如圖1所示。

圖1中，1～11為11個二位二通電磁閥，A為被測在線酸度檢測儀，B容器中盛清洗液，且僅有一個出口并靠電磁閥2控制其通斷；C，D，E分別為盛3種標準溶液的容器，各有一個入口和出口，并分別有兩個電磁閥控制其出口和入口的通斷；F為廢液容器，有兩個入口，并分別各有一個電磁閥控制其通斷。

圖1 液體流量控制的液壓原理圖

測試原理：先用清洗液對容器和管路進行清洗，然后在B，C，D里裝上標準溶液，并在用各種標準液測試前，分別用各種標準液對管路進行清洗以減小誤差。

2 校準裝置研制的技術要點

（1）利用現行的國家標準物質實現量值溯源，即采用GBW（E）130070，GBW（E）130071，GBW（E）130072標準物質配制不同濃度的標準溶液。

（2）在線酸度計校準裝置的整體設計：由于在線酸度儀安裝在檢測車間中重復使用，環境濕度較大，因此校準裝置所用的材料，既要保證外觀協調一致、美觀，又要保證管路的密封性、耐腐蝕性以及便攜性。為了達到以上要求，要用鍛壓成型的工藝制作不銹鋼外殼和部分管路。模擬了在線監測酸度儀的工作狀態與實際運行條件，使校準結果更具有真實性、可靠性。

（3）控制單元的研制：配備好實現循環的基本液壓元件后，為了能更方便地實現自動控制功能，引入了電氣控制系統［2］。電氣控制系統主要通過面板上旋鈕和開關的操作，實現對液壓系統的控制。為了達到控制7種循環功能的效果，在面板上用7個開關分別對應控制。另外為了保證回路的互鎖和操作時的安全，采用接觸器控制回路的通斷，并控制泵的電機電流通斷來控制回路的通斷。該電器控制系統原理圖如圖2所示。

（4）管路單元的研制：為滿足不同生產廠家不同管路的設計，在外接口配備不同規格的管路或可轉換管路，實現了不同流速、不同管路，可適應于各種不同生產廠家酸度儀。需要單獨拆卸清洗的管路材料選用耐腐蝕的塑膠材料，保證易更換，接觸良好，密封性好。不需要拆卸的管路用不銹鋼材料一次成型。

圖2 電氣控制原理圖

（5）采用傳感器數據采集技術：用壓力傳感器測量管路中的壓力，壓力傳感器的每點變化均直接在顯示器上顯示，根據壓力測算流速，然后設定不同的流速。設計數據采集系統時，根據被測信號的特點及對系統性能的要求，選擇系統的結構形式。進行結構設計時，主要考慮被測信號的變化速率和通道數以及對測量精度、分辨率、速度的要求等。

根據實時監測的要求選擇多通道同步型數據采集系統［3］，其結構如圖3所示。各路信號共用一個A/D轉換器，但每一路通道都有一個采樣/保持器，可以在同一個指令控制下對各路信號同時進行采樣，得到各路信號在同一時刻的瞬時值，模擬開關分時將各路采樣/保持器接到A/D轉換器上進行模數轉換，這些同步采樣的數據可以描述各路信號的相位關系，這種結構被稱為同步數據采集系統，其示意圖見圖3。

圖3 多通道同步數據采集系統

3 校準裝置的結構

校準裝置包括3個容積大約為1 000m L的容器分別用來盛配制好的標準溶液、清洗液和廢液。標準液容器的上部和下部連有進液支管路和出液支管路，而清洗液的容器只連接出液管路，廢液的容器只連接進液管路，各個支管路上設置有兩位兩通的電磁換向閥，控制管路實現連通與否。容器上設置有快速插拔接頭使其與管路之間可以實現快速的連接與斷開，應最大程度地縮短管路，以盡量減少管路殘留的液體，從而最大程度地減小污染、降低誤差。為了保證測量精度，必須對電磁閥進行嚴格的清洗，但由于電磁閥的結構導致閥上部有一小段溶液的殘留，將會引起誤差，因此應盡量減少電磁閥的使用。校準裝置結構如圖4所示。

圖4 裝置結構圖

4 校準裝置的特點

（1）研制的校準系統模擬了實際工作形式，實現動態測量，使校準結果可靠、準確。所用標準溶液不多，簡單易操作，且可以根據校準情況快速處理檢測數據，使校準人員現場處理校準結果，隨時對被儉儀器進行調試修理。

（2）裝置配備了幾個同樣的容器，避免了浪費大量標準溶液清洗，只需對管路和檢測室進行清洗，安裝了三通閥，則使清洗過程更簡單易操作。

（3）裝置還可以用于在線儀表校準裝置，通過更換不同的國家標準物質，可以校準余氯分析儀、氧含量測定儀等，只要是液體標準物質，此裝置就可以利用。

（4）可以適當把微機和接口技術應用到裝置中，有利于統一控制。傳感器方面，可以增加溫度傳感器在標準溶液管道中，使標準溶液的溫度實時監控，提高測量的準確度。機箱的設計仍需要改進，考慮到以后改進機箱的整體設計，控制器和標準樣品池可以做成分體，這樣有利于便攜和樣品池的清理。

5 結語

設計的在線酸度校準裝置有利于推動在線化學監測設備的校準。整機采用模擬在線工作狀態，實現動態觀測，標準液循環利用，降低了成本，提高了檢測穩定性、準確度及工作效率。在實際應用中通過不斷完善，進一步提高其使用價值。

［1］JJG 119-2005 實驗室pH（酸度）計檢定規[S].

［2］鄧則名，鄺穗芳，程良倫.電器與可編程控制器應用技術[M].2版.北京：機械工業出版社，1997:3-12.

［3］姚錫祿.變頻器控制技術與應用[M].福州：福建科學技術出版社，2005:11-51.

Development of On-line Acidity M onitor Calibration Device

Pan Jianping, Kong Wei, Wang Yun, Sui Feng
( Shandong Institute of Metrology, Jinan 250014, China)

In order to improve the measurement precision of on-line pH monitors and to achieve the dynam ic measurement and calibration, a calibration method for on-line pH monitors was investigated and a on-line dynam ic calibrating device was manufactured. The device implemented the transm ission of measurement values by using the national fi rst-level reference material and could simulate the work states of the on-line pH monitors. The fl ow rate was 30-250m L/min and the total uncertainty of calibration results was 0.01 pH. The equipment can meet the requirements of calibration.

on-line acidity monitor; calibrating device; reference material; trace to source

O6-32

A

1008-6145(2012)01-0076-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2012.01.024

聯系人：孔煒；E-mail:kongwei@sdim.com

2011-08-12