平面四通閥在氣體樣品分析領域中的應用①

周 凱，于鳳雷，于 兵

(中國石油大慶石化分公司，黑龍江大慶 163714）

平面四通閥在氣體樣品分析領域中的應用①

周 凱，于鳳雷，于 兵

(中國石油大慶石化分公司，黑龍江大慶 163714）

介紹了平面四通閥在氣體分析領域中的應用，應用于儀器保護、柱切換等。由于其結構簡單，便于控制，在使用中得到了十分理想的效果。

平面四通閥;儀器保護;柱切換

平面四通閥適用于氣相色譜儀或其它儀器連接載氣、輔助氣和其它氣源或切換氣路等。本文介紹了平面四通閥在氣體分析領域中的應用，應用于儀器保護、吹除、柱切換等。由于其結構簡單，便于控制，在使用中得到了十分理想的效果。

1 在儀器保護方面的應用

對于在線式分析儀器的檢測器探頭不好與空氣長時間接觸，如微量水分析儀、微量氧分析儀等。通常的處理方法是在樣品分析結束后將儀器的氣路封閉，即將儀器的入口和出口堵死。并且還要關閉儀器，下一次使用時，要穩定儀器、吹除。這樣做使分析周期加長，也會損壞檢測器;然而通過四通閥切換的方式，可將儀器用高純氣體保護起來。氣路結構如圖1、2所示。

當儀器處于不用或樣品置換狀態時，樣品氣通過四通閥的氣路直接被放空，而儀器的檢測器部分處于高純氣體保護中;在進行樣品分析時，將四通閥切換至分析狀態，樣品氣通過四通閥進入儀器的檢測器中進行分析，而高純保護氣被放空。

2 在氣相色譜柱切換方面的應用［1-6］

色譜柱切換技術又被稱為多維色譜或二維色譜。以往的多維色譜技術通常由平面十通閥完成柱切換或通過微板流路進行中心切割。平面十通閥的切換一般由切換—反吹—還原等步驟完成，此類切換條件設置繁瑣、復雜，分析中可能會出現鬼峰;近期，某些國外分析儀器公司推出的“微板流控”技術可完成一些復雜樣品的中心切割分析，但這種“微板流控”技術只適用于毛細柱色譜分析系統，不能應用于填充柱色譜分析系統。而本文介紹的“通過平面四通閥實現自動柱切換的分析方法”，既適用于毛細柱氣路又適用于填充柱氣路，具有更為廣泛的應用范圍。

2.1 分析空氣中的微量一氧化碳

應用氣相色譜分析微量一氧化碳正常的方法是配置鎳觸媒轉化爐，將一氧化碳轉化為甲烷，再用氫火焰離子化檢測器完成分析。但此方法在分析空氣中一氧化碳時有較大的難度。因為空氣中的氧會使鎳觸媒失去活性，所以必須把氧除去，如使用脫氧管等方法脫氧，會降低樣品分析的回收率。而應用四通閥的切換技術則可很簡單地完成此類分析任務。如圖3、4所示。

圖3為進樣前狀態，通過切換六通閥將樣品注入，樣品中的空氣混合組分通過四通閥進入色譜柱后首先分離出來，由熱導池檢測器監視組分的出峰情況，當對鎳觸媒有害的組分出完時，切換四通閥使樣品中的一氧化碳進入氫火焰檢測器氣路，從而完成微量一氧化碳的分析任務。一氧化碳的分析譜圖如圖5所示。

2.2 正丁烯中異丁烯的分析

分析氣路如圖1所示。由癸二腈16 m長柱，FID檢測器分析時［7］。含量較大的正丁烯將把后面的異丁烯掩蓋，無法測定異丁烯的含量 (結果如圖6所示）。而使用石墨化碳黑柱進行分析時［8］，正丁烯中的少量正丁烷雜質對異丁烯會產生干擾(如圖7所示）。值得注意的是癸二腈柱在分析正丁烯時，異丁烷和正丁烷在正丁烯前面出峰，正丁烷不會對異丁烯構成干擾。如果將氣路改造一下，兩種色譜柱配合使用，發揮各自的長處，將建成一個完美的正丁烯分析系統。

改造后的分析氣路如圖8、9所示。在原先的氣路中加一個四通閥，先讓樣品通過癸二腈柱分離，使異丁烷和正丁烷先分離出來，余下的組分通過柱切換進入石墨化碳黑柱，讓正丁烯、異丁烯、反丁烯、順丁烯等組分在柱中實現分離。這樣可消除正丁烷對異丁烯分析的干擾。

改造后的分析譜圖如圖10所示。圖中切換點后的第一個峰是正丁烯。

3 小 結

平面四通閥結構簡單，便于控制，在氣體樣品分析領域得到了廣泛的應用，應用于在線分析儀器檢測器保護，可大大提高檢測器的壽命、分析速度及分析的準確度，同時應用于氣相色譜柱切換上，可完成多種復雜樣品的分析、高純氧中、合成空氣中、氫中CO分析。

［1］王卓，劉荔荔，高申，吳玉田.柱切換高效液相技術及其在復雜樣品分析中的應用 ［J］.藥學實踐雜志，1996(6）:349-354.

［2］裴渭靜，趙新鋒，胡震，趙文明，鄭曉暉.采用柱切換色譜離子阱質譜聯用法研究復方丹參滴丸中丹參素及其代謝產物［J］.分析化學，2005(4）:505.

［3］胡華北，王青.采用柱切換2反吹氣相色譜技術分析檢測汽油中含氧化合物 (醇類和醚類）的含量［J］.光譜實驗室，2008(3）:421-424.

［4］王清海.氣相色譜柱切換技術與應用 ［J］.色譜，1985(5）:258-262.

［5］于起玲，康素芳，郭印興.氣相色譜柱切換技術測定天然氣全組分含量［C］//第十屆全國有機地球化學學術會議論文摘要匯編，2005:364-366.

［6］艾爾肯·樂森，張志勝，等.二維氣相色譜柱切換技術測定合成塔工藝氣全組分含量評論 ［J］.色譜，2003，21(2）:191.

［7］GB 6013－1985 工業用丁二烯純度的測定氣相色譜法 ［S］.

［8］GB 6017－1985 工業用丁二烯中烴類雜質的測定 氣相色譜法［S］.

［9］GB/T 8984－1997 氣體中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的測定氣相色譜法［S］.

The Application of Flat Four-W ay Valve in The Gas Sam ple Analysis

ZHOU Kai，YU Fenglei，YU Bing

(China Petroleum Daqing Petrochemical Company，Daqing 163714，China）

This paper describes the application of the flat four-way valve in the field ofgas analysis，used in equipment protection，and column switching.Because of its simple structure，easy to control，and obtained the quite ideal effect in use．

flat four-way valve;instrument to protect;column switching

TQ117

B

1007-7804(2012）04-0049-03

10.3969/j.issn.1007-7804.2012.04.011

2012-06-18

周 凱，男，2005年畢業于東北石油大學，現就職于大慶石化公司開發公司，研究方向為:標準氣體的配制、產品質量監控及分析方法的開發。