膨潤土常用理化性能指標快檢法探討

王志強

（中國非金屬礦工業有限公司，北京 100142）

膨潤土常用理化性能指標快檢法探討

王志強

（中國非金屬礦工業有限公司，北京 100142）

筆者從事膨潤土深加工工作十多年，根據已有經驗，提出部分膨潤土理化性能指標快檢法，這些方法可以大大簡化測試程序、縮短檢測時間。但由于水平經驗限制和膨潤土不同的區域特性，不同單位采用此法難免會出現偏差，推廣也存在一些實際困難。希望本文能起到拋磚引玉的作用，并得到行業專家寶貴意見，拓展并規范該方法。

膨潤土；快速檢測；物化指標；探討

1 前言

很多行業(如環境檢測、食品行業等)都有快速檢測法，并且有測試規范。盡管快速檢測方法在精度上存在一些問題，但加速了檢測研發速度，作為一種輔助手段可以大大促進行業發展。

膨潤土作為非金屬礦重要礦種之一，具有多種特有性能，用途十分廣泛，但是業內人士普遍認為膨潤土產品指標過多，測試周期偏長且操作繁雜。生產企業常需要快速檢測膨潤土產品，比如產品水分、膨脹性能等，而這些指標的測試少則3～4h，多則1d以上[1]，進廠產品指標常存在缺陷無法及時發現。

科研單位每天面臨大量的研發工作，其中相當部分精力耗費在檢測上。比如經常進行的濕法提純研究，其關鍵衡量指標為吸藍量。由于實驗室常采用5%～10%甚至更低的濃度，提純完之后先要將溶液取出、烘干(由于膨潤土本身的特性，烘干的時間通常較長)；烘干之后的干礦一般都粘附在容器壁上，需要將礦樣非常耐心刮出，然后小心的磨粉烘干稱重。筆者曾做過提純研究，一個樣往往要2～3d才能得出試驗結果。

針對以上問題，筆者根據自己從事技術工作中的一些經驗，總結出濕法提純、吸藍量、水分、膨脹容、膠質價、膨潤值、膨脹指數、耐久性的快速檢測方法，希望能提供一種迅速便捷的方法供同行使用。

2 濕法提純吸藍量快檢法

2.1 原有方法及存在的問題

目前國內常用的測試方法是取0.2g烘干至恒重的通過200目的膨潤土粉置入已有50mL蒸餾水的250mL的錐形瓶中，然后加入焦磷酸鈉，煮沸滴定[1]。但此法對于漿料吸藍量的測試會消耗大量時間和精力。

2.2 試驗及討論

快檢法主要思路是簡化烘干、磨粉步驟，采用小樣比例換算進行樣品檢測。

2.2.1 所需儀器

烘箱(室溫-300℃)、0.1mg感量天平、40×25稱重瓶若干、20～2 000μL移液槍(或1mL移液管)1只。

2.2.2 操作步驟

(1) 將稱重瓶、蓋一一對應，洗凈、恒溫105℃烘箱中干燥30min，冷卻至室溫瓶蓋一起稱重，記為m1。

(2) 移液槍調至1 000μL或用1mL移液管吸取待測混勻的膨潤土漿液，小心置入稱重瓶中，加蓋稱重，記為m2。

(3) 將盛有待測液的稱重瓶開蓋置入恒溫105℃烘箱中干燥60min(經過多次試驗得到的數據，采用移液槍或移液管量取，可保證每次烘干時間大致相當)后干燥器中冷卻至室溫后稱重，記為m3。

(4) 根據以上數據，可計算m2-m1克待測液中含干膨潤土m3-m1克，根據需要測試吸藍量采用0.2g膨潤土，則需要稱取漿液0.2×(m2-m1)/(m3-m1)g。

(5) 將稱取的漿液置入100mL量筒中，補加蒸餾水至40mL，一起倒入250mL錐形瓶中，用10mL蒸餾水多次沖洗量筒，洗液倒入錐形瓶，搖勻即可依循標準加入焦磷酸鈉煮沸滴定。

2.3 對比測試試驗

從對比試驗結果(見表1)可以看出，快速檢測法和常規法最大偏差2.19%，兩種測試的結果比較吻合，在測試料漿(尤其是濃度較小的料漿)時建議采用此法。

表1 吸藍量兩種方法測試結果比較

2.4 相關問題討論

(1) 本法優點還在于提純的過程中膨潤土已經充分分散，測試搖勻時間可以大大簡化。操作熟練，每個樣品2h左右甚至更短即可完成測試，測試結果準確，并可同時進行多組測試。

(2) 本過程關鍵點為m3值的稱量，一定要保證干燥至恒重并冷卻后稱重，否則差之毫厘謬以千里。

3 水分快檢法

3.1 原有方法及存在問題

目前國內常用的水分檢測方法是稱取10g樣品，稱重，烘干至恒重再稱重，然后計算得到結果[1]，時間往往超過2h。

水分測試在科研單位并不存在問題，但生產企業常需要快速得到檢測結果。從而保證產品水分不超標，很多企業采用水分快速測試儀將時間縮短至20～30min。這種方法可取，有條件的企業可以采用，但若想更快或投入更少，可以采用本文介紹的水分快檢法。

3.2 試驗及討論

3.2.1 所需儀器

1mg感量天平、普通微波爐、100mL圓底蒸發皿或者坩堝。

3.2.2 操作步驟

(1) 稱取干燥后的蒸發皿，記m1。

(2) 蒸發皿中加入5g左右待測水分物料，總重記m2。

(3) 加蓋，置入微波爐，高火4min，取出，冷卻。

(4) 稱量蒸發皿和干燥后膨潤土的總重m3。

(5) 待測物體水份計算公式：(m2-m3)/(m2-m1)×100%。

3.3 對比測試試驗

從對比試驗結果(見表2)可以看出，兩種測試方法最大偏差2.38%，結果比較吻合，測量結果準確，需要及時獲知產品含水率的生產企業可以采用此法。

表2 水分兩種方法測試結果比較

3.4 相關問題討論

(1) 本方法簡單便捷，投入少，便于跟蹤指導生產，但精度存在一定問題。

(2) 微波爐中的物料一定要加蓋，否則會物料飛濺，影響設備壽命，導致測試指標偏大。

4 膨脹容等快檢法

4.1 原有方法及存在問題

原標準測試法[2]不再贅述，問題關鍵在于試樣需放置24h后讀數，不利于企業迅速判斷產品質量。

4.2 試驗及討論

該法主要是采用離心機使漿液中的蒙脫石加速沉降，解決自由沉降時間過長問題，該法適用膨脹容、膠質價、膨潤值指標。這幾項指標實際表征膨潤土在不同介質中的膠體性能，不能等同于普通顆粒的沉降過程。因此，該法僅可以定性反映產品性能，幫助企業快速判定產品質量。

4.2.1 所需儀器

普通臺式離心機、帶刻度50mL離心管。

4.2.2 操作步驟

(1) 按照規范要求加入所需物料后搖勻，均分兩份，倒入50mL離心管，蓋緊蓋子，對稱放入離心機中。

(2) 設定離心機轉速1 500r/min，10min，開啟離心機。

(3) 離心完畢后小心取出，讀取兩個離心管固液分界面，加和即為該產品的膨脹容等指標。

4.3 對比測試試驗

由對比試驗結果(見表3、表4、表5)可以看出，兩種測試方法最大偏差較大，快速檢測法測試數據雖不能作為評判依據，但可定性反映產品性能，幫助企業快速判定產品質量。

表3 膨脹容兩種方法測試結果比較

表4 膠質價兩種方法測試結果比較

表5 膨潤值兩種方法測試結果比較

4.4 相關問題討論

(1) 該法可以大大簡短測試時間，在最快的時間內獲知產品大體性能。

(2) 該法的精度存在一定問題，不同膨潤土產品使用的轉速和時間會略有所不同，故建議使用前最好進行驗證性試驗，尋找合適的轉速和時間。

(3) 筆者試驗采用的是京立LG20-W型離心機，8號轉子，50mL離心管，最大離心半徑9cm。可以計算質量為m的顆粒在該設備1 500r/min轉速下離心力計算公式F離心力=mω2r=2 218m, 而其在重力場下F重力=mg，則F離心力/F重力≈226。根據斯托克斯沉降公式，在其他條件相同的情況下，顆粒沉降速度與其離心力大小成正比，因此其在離心場中理論沉降時間應為24h/226≈0.106h=6.4min，由于外界條件等因素影響，筆者試驗采用離心10min達到了重力場下24h的效果。

5 膨脹指數、耐久性快檢法

5.1 原有方法及存在問題

原有檢測方法見標準[3]，測試過程單調、時間冗長，最輕松的也需要10min加一次樣品，共20次，這就需要技術人員進行4h左右，且需要放置24h甚至7d才能讀數，不利于買賣企業迅速輕松判斷產品質量。例如，我曾遇到一個膨潤土樣品，由于很難沉降，技術人員工作了一個晚上才完成測試，非常辛苦。

5.2 試驗及討論

該法采用專門研發的機械手臂加樣，同時根據大量經驗數據在加樣完畢之后推測24h后產品指標。

5.2.1 所需儀器

我公司委托研發的WYH-3型膨潤土機械加樣手臂為專利產品，該儀器可以嚴格按照標準，加樣間隔時間0～120min可調、加樣時間0～120s可調，根據不同樣品簡單調整儀器便可以自動準確加樣，十分方便。

5.2.2 操作步驟

(1) 按照規范將待測物料磨粉稱重，置入機械手臂容器中，打開開關，手臂開始自動加料。

(2) 加料完畢后會有聲音提醒，按規定補水或溶液至100mL，輕輕轉動量筒使固液分界線平整，讀數V0h。

(3) 通過大量數據分析，膨脹指數指標V24h≈1.1V0h，耐久性指標V7d≈0.9V0d，此公式便可快速推測產品指標。

5.3 相關問題討論

(1) 采用機械手臂可以準確無誤的加樣，避免了人為誤差，大大節省了人力。該設備由公司技術中心提出要求，與設備單位共同研發完成，設備先進，建議在行業推廣，目前可以自動讀數的WYH-4型也正在研發。

(2) 估算的24h膨脹指數和7d耐久性會因產品不同略有差異，建議技術人員根據自己產品的實際情況尋找適合的系數。

6 結語

(1) 本文介紹了7種常用指標的快速檢測方法，在大大減少測試時間的同時還能方便技術人員，具有較強的實際意義，希望能得到行業的推廣，并將此快檢法標準化。

(2) 由于筆者水平有限，其他指標比如粘度、濾失量，活性白土、有機土、無機凝膠等各項產品指標是否需要快檢、如何快檢希望能與行業的朋友進行深入的交流，希望由專業人員提出，并完成全面、系統的膨潤土快檢法。

[1]中國國家標準化管理委員會.GBT 20973-2007,膨潤土[S].北京:中國標準出版社,2007.

[2]國家建筑材料工業局.JC/T 593-1995,膨潤土試驗方法[S].北京:中國標準出版社,1995.

[3]中華人民共和國建設部.JG/T 193-2006,鈉基膨潤土防水毯[S].北京:中國標準出版社,2007.

Discussion on Quick Method of Bentonite Common Physical and Chemical Indicators

WANG Zhi-qiang
(China National Nonmetallic Minerals Industrial Co., Ltd., Beijing 100142, China)

The author is engaged in deep processing and detection of bentonite for more than 10 years. According to the experience, the author put forward some common physical and chemical indicators quick test method. This method can greatly simplify the testing procedure, shorten the detection time. But due to the level of experience and different regional characteristics of bentonite. It will lead to a deviation inevitably when different units using this method, promotion has some difficulties. Hope this article can play a role , experts can have a discussion on it, expand and standoudize this method.

bentonite; quick test; physical and chemical indicator; discussion

P619.255;P575

A

1007-9386(2012)04-0033-03

2012-04-06