采用固體分散體技術提高維生素E油的穩定性

牛慧敏 常 泓

（1亞寶藥業集團股份有限公司，芮城044602） （2山西省醫藥與生命科學研究院，太原030006）

采用固體分散體技術提高維生素E油的穩定性

牛慧敏1*常 泓2

（1亞寶藥業集團股份有限公司，芮城044602） （2山西省醫藥與生命科學研究院，太原030006）

目的：提高維生素E油的穩定性。方法：采用固體分散體技術將維生素E油制成固體分散體，從而提高維生素E油的穩定性。結果：用二氧化硅作為固體分散體的載體吸附維生素E油后手觸無油膩感、無粘連，不用粉碎，容易過篩，穩定性好。結論：采用此方法可以提高維生素E油的穩定性，且操作簡便，不影響維生素E油的檢測。

固體分散體；維生素E油；穩定性

維生素E油為生育酚醋酸酯，苯環上有個乙酰化的酚羥基，在酸性或堿性溶液中加熱可水解生成游離的生育酚；而游離生育酚在有氧或其他氧化劑存在時，則進一步氧化成有色的醌型化合物，尤其是在堿性條件下，氧化反應更易發生，所以游離生育酚暴露于空氣和日光中，極易氧化變色。為了解決維生素E含量下降的問題，我們采用固體分散體技術將維生素E油制成固體分散體，從而提高穩定性。

1 固體分散體

將維生素E油制成固體分散體，從而提高穩定性，作為分散劑的載體包括微粉硅膠（二氧化硅）、硅藻土、PEG-6000。

1.1 固體分散體1

維生素E油加無水乙醇溶解，二氧化硅吸附，制成固體分散體1。

操作：①稱取維生素E油5.025 42 g，加4倍體積的無水乙醇20 mL，40℃磁力攪拌溶解；②稱取二氧化硅5.03 g（與原料質量比約為1∶1），慢慢加入上步溶液中，攪拌分散均勻；③混懸液減壓回收乙醇，粉末60℃減壓干燥。

1.2 固體分散體2

維生素E油加無水乙醇溶解，硅藻土吸附，制成固體分散體2。

操作：①稱取維生素E油5.019 30 g，加4倍體積的無水乙醇20 mL，40℃磁力攪拌溶解；②稱取硅藻土5.07 g（與原料質量比約為1∶1），慢慢加入上步溶液中，攪拌分散均勻；③混懸液減壓回收乙醇，粉末60℃減壓干燥。

1.3 固體分散體3

維生素E油和PEG-6000用無水乙醇溶解，二氧化硅吸附，制成固體分散體3。

操作：①稱取維生素E油5.057 60 g，加4倍體積的無水乙醇20 mL，40℃磁力攪拌溶解；②稱取PEG-6 000 5.03 g（與原料質量比約為1∶1），慢慢加入上步溶液中，攪拌溶解；③稱取二氧化硅5.01 g（與原料質量比約為1∶1），慢慢加入上步溶液中，攪拌分散均勻；④混懸液-20℃放置2 h變脆后，放到有變色硅膠的干燥器室溫干燥。

1.4 固體分散體4

維生素E油和PEG-6000熔融，二氧化硅吸附，制成固體分散體4。

操作：①稱取PEG-6000 20.12 g，65℃加熱熔融，磁力攪拌下加入維生素E油5.10 397 g攪勻；②稱取二氧化硅2.02 g，慢慢加入上步溶液中，攪拌分散均勻；③混懸液-20℃放置2 h變脆后，放到有變色硅膠的干燥器室溫干燥。

2 影響因素試驗方法與結果

對自制的上述4種固體分散體進行溫度影響因素試驗（60℃、10 d），采用下述檢測條件進行檢測。

2.1 色譜條件

高效液相色譜儀：Agilent 1200，VWD檢測器；色譜柱：ThermoHypersilODS25μm，4.6mm×150mm；流動相：甲醇-水（體積比98∶2）；波長：284 nm；柱溫：25℃；流速：1 mL/min；進樣量：10 μL。

2.2 線性范圍

精密稱取維生素E油（含量97.4 g/100 g）0.026 51 g，相當于維生素E對照0.025 82 g，無水乙醇溶解并定容到25 mL量瓶中，得質量濃度為1 030 μg/mL的儲備液。分別精密移取0.5 mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL儲備液于10 mL量瓶中，無水乙醇定容，得質量濃度為51.5 μg/mL、103 μg/mL、309 μg/mL、515 μg/mL、721 μg/mL的對照品溶液，分別進樣測峰面積，以對照品溶液質量濃度為橫坐標，以出峰面積為縱座標繪制標準曲線，見圖1。

圖1 VE標準曲線

由標準曲線得出回歸方程為：A=2.3548ρ-3.4923，R2=0.999 8。線性良好，線性范圍為 51.5 μg/mL～1 030 μg/mL。

2.3 溶劑和輔料干擾試驗

空白溶劑無水乙醇進樣分析，在284 nm下對維生素E主峰無干擾。

空白基質二氧化硅、硅藻土、PEG-6000無水乙醇超聲提取后，進液相分析，在284 nm下均對維生素E主峰無干擾。

2.4 穩定性考查數據

2.4.1 0 d樣品處理和含量測定結果

精密稱取0 d樣品適量于25 mL量瓶中，無水乙醇定容，超聲提取，過0.45 μm濾膜，進樣分析，每批平行處理3份樣品，計算RSD值，結果見表1。

表1 0天檢測結果

2.4.2 5 d樣品處理和含量測定結果

固體分散體4在60℃5 d的條件下融化，不能再做此溫度的影響試驗。其余樣品處理方法同0 d，每批平行處理3份樣品，計算RSD值，結果見表2。

表2 5天檢測結果

2.4.3 10 d樣品處理和含量測定結果

固體分散體4在60℃10 d的條件下融化，不能再做此溫度的影響試驗。其余樣品處理方法同0 d，每批平行處理3份樣品，計算RSD值，結果見表3。

表3 10天檢測結果

2.5 影響因素試驗結果

各種固體分散體在60℃，分別存放與5d、10d，其VE含量與0 d時相比較，結果見表4。

表5 溫度影響試驗結果

3 討論

a） 從上表4可以看出固體分散體1、2、3對溫度都是穩定的。但是，固體分散體3、4由于有PEG-6000，溫度稍高的時候會有變軟、熔融的現象產生；

b）固體分散體2中的硅藻土密度大，比表面積小，吸附維生素E油后有明顯的油膩感，不容易粉碎和過篩；

c）固體分散體1中的二氧化硅密度小，比表面積大，吸附維生素E油后手觸無油膩感、無粘連，不用粉碎，容易過篩。所以決定采用方案1，將維生素E油用二氧化硅吸附，制成固體分散體，從而提高穩定性。

d）經方法學驗證，空白溶劑及空白基質在284nm下均對維生素E主峰無干擾。

［1］羅昕，徐月紅，陳寶，等.隱丹參酮固體分散體的制備及性質研究［J］.中草藥，2005（6）：45-48.

［2］韓剛，王傳勝，索煒，等.大黃酸固體分散體的制備［J］.醫藥衛生·藥學，2011（13）：51-54.

［3］馬為民，林小虎，馬衛東，等.高效液相色譜法測定蛋黃中維生素 E 含量［J］.糧食與食品工業.2009（4）：51-53.

Study on raise the stability of vitamin E oil by solid dispersion technology

NIU Hui-min1*CHANG Hong2
1（Yabao pharmaceutical group Co.Ltd.，Ruicheng 044602，China）2（Shanxi medicine and life science research institute，Taiyuan 030006，China）

Objective：To improve the stability of vitamin E oil.Methods：By the technology of solid dispersion to make the vitamin E oil into the solid dispersion so as to improve the stability of vitamin E oil.Results：using silicon dioxide as solid dispersion carrier can absorb the vitamin E oil.When touch by hand,it is no greasy feeling,no adhesion，no easy crushing,sieving，and have good stability.Conclusion：This method can improve the stability of vitamin E oil.The operationissimpleanddoesnotaffectthedetectionofvitaminEoil.

solid dispersion；vitamin eoil；stability

TS201.2+4

A

1673-6004（2012）03-0038-03

* 牛慧敏，女，1982年出生，2004年畢業于山西醫科大學藥

學系，助理工程師

2011-07-02