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酸堿度對氣相色譜-質譜聯用法檢測氯霉素提取的影響

2011-12-31 00:00:00王峰恩陳子雷王文博丁蕊艷杜紅霞霍魯格
山東農業科學 2011年7期

摘要:為使檢測結果更準確,研究了溶液酸堿度對氯霉素提取的影響。在9種不同pH值的水溶液中添加氯霉素標準品,乙酸乙酯提取后,用N,O-雙(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)進行硅烷化處理,用正己烷溶解后,使用氣相色譜一質譜聯用法(GC/MS)檢測氯霉素衍生物。通過全掃描質譜圖和NIST標準質譜圖的對比,對氯霉素衍生物進行定性確定;通過測定特征離子m/z 225的值對其定量;再將提取后的水溶液殘液全部調至pH=5.5左右,重新檢測以確認氯霉素在一些樣品中未檢出的原因。結果表明,強酸強堿中的氯霉素發生不可逆的分解,在提取氯霉素時應保持中性偏酸環境以達到最佳提取效果。

關鍵詞:酸堿度;氣相色譜一質譜;氯霉素;提取

中圖分類號:0657.7+1 文獻標識號:A 文章編號:1001—4942(2011)07—0102—04

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