牡蠣冷凍干燥后復水特性及微觀結構的研究

董秀萍 朱蓓薇 金文剛

吳海濤1 孫黎明1 陳雪嬌1

（1.大連工業大學食品學院，遼寧 大連 116034；2.江蘇大學食品與生物工程學院，江蘇 鎮江 212013；3.西北農林科技大學食品科學與工程學院，陜西 楊凌 712100）

牡蠣冷凍干燥后復水特性及微觀結構的研究

董秀萍1，2朱蓓薇1，2金文剛3

吳海濤1孫黎明1陳雪嬌1

（1.大連工業大學食品學院，遼寧 大連 116034；2.江蘇大學食品與生物工程學院，江蘇 鎮江 212013；3.西北農林科技大學食品科學與工程學院，陜西 楊凌 712100）

研究牡蠣冷凍干燥后的復水特性，將新鮮牡蠣分為直接凍干組（Fresh＋FD組）、預煮處理后凍干組（Boiled＋FD組）和自然干燥組（Fresh＋ND組），考察干燥后牡蠣的干燥比、復水比、復水率和微觀結構的差異。結果表明：兩凍干組牡蠣的含水量遠低于自然干燥組，在常溫和沸水中的復水比和復水速率均大于自然干燥組，冷凍干燥更有利于牡蠣中水分的去除和復水；干燥后牡蠣閉殼肌微觀形態優劣程度依次為Fresh＋FD組＞Boiled＋FD組＞Fresh＋ND組，其中Fresh＋FD組閉殼肌纖維細長、舒展，間隙均勻，Fresh＋ND組閉殼肌纖維束堆疊，組織致密；常溫復水80min，兩凍干組牡蠣的復重系數和復水率均高于自然干燥組。

牡蠣；冷凍干燥；復水；微觀結構

牡蠣屬軟體動物門瓣鰓綱牡蠣科，雙殼貝類，主要分布于熱帶及亞熱帶，中國黃海、渤海以及南海都有養殖。牡蠣味道鮮美、營養豐富，素有“海牛奶”之稱，然而其肉質柔軟、細嫩，水分含量較高，易腐敗變質，給加工、保藏和流通帶來諸多不便。傳統牡蠣加工方式以干制和冷凍為主，其中干制所需時間相對較長、制品的營養成分損失大；冷凍雖然能延長貨架期，但是存在解凍后汁液流失等問題。因此，尋找安全、高效、最大程度保持牡蠣原有營養成分的貯藏保鮮技術，已成為迫切需要解決的課題。

近年來，隨著現代食品加工高新技術的不斷發展，已經有將鍍膜保鮮［1］、氣調保鮮［2］、發酵 技術［3］、冷凍干 燥［4］、臭氧處理［5］、柵欄技術［6］、高壓處理［7］等應用到牡蠣貯藏 保鮮方面的研究報道，取得了很好的效果。冷凍干燥是將含水物料在低溫下凍結，然后使冰晶在真空狀態下升華的干燥技術，凍干后制品物理、化學性質基本不變，而且熱敏性營養成分的損失較小。凍干制品外觀和體積與干燥前基本相同，呈多孔狀，加水后，由于與水的接觸面積大，能很快復原到新鮮狀態。有關牡蠣冷凍干燥的研究報道不多，已有的研究是有關凍干工藝的研究以及對品質影響因素的分析［4］，而對牡蠣凍干后制品復水特性的研究還鮮見報道。因此，本試驗研究牡蠣冷凍干燥后不同條件下的復水特性及微觀結構，并與傳統自然干燥制品進行對比，為優質凍干牡蠣的生產提供一定的參考。

1 材料與方法

1.1 材料

鮮活牡蠣：購于大連長興水產品批發市場，加冰運至實驗室后，開殼取肉，選擇個體重量相近［（9.46±1.91）g］的備用。

1.2 儀器與設備

真空冷凍干燥機：LG－1.0型，沈陽新陽速凍設備制造有限公司；

自動定氮儀：KDN－102F型，上海纖檢儀器有限公司；

真空冷凍干燥機：2KBTES－55型，美國Virtis公司；

掃描電鏡：JSM－6460LV，日本電子株式會社。

1.3 方法

1.3.1 試驗分組 將新鮮牡蠣分為3組（每組≥40只），采用不同方式進行預處理。Fresh＋FD（freeze drying）組是將牡蠣速凍后進行冷凍干燥（速凍條件為－40℃，1h；干燥倉真空度為60Pa，冷阱溫度為－40℃）；Boiled＋FD組是將牡蠣在沸水浴中預煮10min，速凍后進行冷凍干燥（條件同Fresh＋FD）；Fresh＋ND（natural drying）組是將牡蠣擺在干凈的竹簾上，置于室內陰涼通風處直至干燥（4月份大連當地室溫，約8～16℃）。

1.3.2 干燥比測定 樣品干燥比 （R干）根據式（1）計算，表示每生產單位質量干制品所需要原料的重量，反映了產品干燥時的生產成本。

式中：

R干—— 干燥比；

m1——樣品干燥前的質量，g；

m2——樣品干燥后的質量，g。

1.3.3 水分和粗蛋白的測定 水分含量采用直接干燥法［8］，粗蛋白含量采用凱氏定氮法［8］。

1.3.4 復水方法 取干燥后牡蠣樣品，置于500mL燒杯中，加200mL去離子水，分別于常溫或沸水恒溫水浴。每隔10min取樣1次，用濾紙吸干樣品至表面無明顯水跡，稱質量。

1.3.5 復水比 樣品復水比 （R復）根據式（2）計算，表示復水后樣品瀝干重和干燥樣品重的比值，反映了樣品的復水倍數。

式中：

m2—— 干燥樣品的質量，g；

m3—— 干燥樣品復水后瀝干質量，g。

1.3.6 復水速率 樣品復水速率（r）根據式（3）計算，表示樣品復水過程中一段時間內單位時間的平均復水量。

式中：

m3—— 干燥樣品復水后的瀝干質量，g；

m2—— 干燥樣品的質量，g；

t——復水時間間隔，min。

1.3.7 復重系數 樣品復重系數（K復），又稱復原率，根據式（4）計算，表示復水后制品的瀝干重與同等質量的干制品試樣量在干燥前的相應原料重之比。復重系數是用來衡量凍干產品復原情況的參數。

式中：

m1—— 樣品干燥前的質量，g；

m3—— 干燥樣品復水后的質量，g。

1.3.8 復水率 樣品復水率（R）根據式（5）計算，表示樣品復水后的瀝干質量與干燥樣品的質量的差值與樣品復水后的質量之間的比值，是衡量樣品復水情況的參數。

式中：

m2—— 干燥樣品的質量，g；

m3—— 干燥樣品復水后的質量，g。

1.3.9 掃描電鏡觀察 取處理后牡蠣樣品的閉殼肌部位于－80℃快速冷凍固定，用2KBTES－55型真空冷凍干燥機干燥處理后，液氮冷凍脆斷，離子濺射噴金，用JSM－6460－LV掃描電鏡觀察微觀結構。

1.4 數據統計

試驗中各指標重復測定3次，結果以平均值±標準偏差表示。

2 結果與分析

2.1 牡蠣凍干曲線

牡蠣樣品速凍后，利用真空冷凍干燥機進行冷凍干燥。在設定真空度60Pa，冷阱溫度－40℃，解析干燥溫度為40℃條件下，獲得的牡蠣真空冷凍干燥曲線如圖1所示。該曲線顯示出明顯的升華階段和解析階段，符合典型的凍干特征。牡蠣凍干后終溫在36℃左右，水分含量低于4%，形態、色澤良好。

2.2 冷凍干燥和自然干燥牡蠣的干燥比、水分及蛋白含量

牡蠣經預處理后干燥，制品的干燥比、水分及蛋白含量結果如表1所示。Fresh＋FD組和Fresh＋ND組是以新鮮牡蠣為原料，水分含量較多，制備單位質量干制品所需要的原料質量較大，干燥比相對較大；而Boiled＋FD組牡蠣的干燥比較小，主要是由于原料經過預煮處理脫除部分水分，因而較新鮮原料制備單位質量干制品所需原料質量變小。Fresh＋ND組干燥后的水分含量仍較高，分別是Fresh＋FD組和Boiled＋FD組的4.15和5.45倍，說明冷凍干燥更有利于牡蠣中水分的去除；兩個凍干組牡蠣的蛋白質含量均高于Fresh＋ND組，這也進一步說明冷凍干燥更有利于牡蠣中營養成分的保持。

圖1 牡蠣真空冷凍干燥曲線Figure 1 Freeze drying curve of oyster

表1 牡蠣干燥后的干燥比、水分及蛋白質含量Table 1 Drying ratio，moisture and protein content of the dried oyster

2.3 冷凍干燥和自然干燥牡蠣的微觀結構

利用掃描電鏡對干燥牡蠣的組織結構進行觀察，結果見圖2。由圖2可知，3組牡蠣閉殼肌微觀形態完整的程度依次為Fresh＋FD組＞Boiled＋FD組＞Fresh＋ND組。Fresh＋FD組牡蠣閉殼肌的纖維細長、舒展，間隙均勻；Boiled＋FD組牡蠣經預煮處理，使閉殼肌的纖維聚集、收縮形成片層狀結構，組織間孔隙較大；Fresh＋ND組牡蠣閉殼肌的纖維束堆疊在一起，組織結構較為致密，可能與含水量較高致使纖維仍處于一定膨脹狀態有關，這與文獻［9］、［10］報道的凍干和風干對制品微觀形態的影響一致。

2.4 冷凍干燥和自然干燥牡蠣的復水特性

比較各組干燥牡蠣在常溫和沸水條件下的復水情況，其復水比和復水速率結果分別見圖3和圖4。由圖3可知，Fresh＋FD組和Boiled＋FD組牡蠣在常溫和沸水條件下的復水比都要高于Fresh＋ND組，這是由于冷凍干燥后制品的疏松多孔結構易于水分重新進入組織［11］。兩個凍干組牡蠣在常溫條件下的復水比要大于在沸水中的復水比，這可能是沸水加熱后組織收縮、水分流失所致［12］。Fresh＋ND組在常溫和沸水中的復水比差別不大。

圖2 掃描電鏡下干牡蠣閉殼肌的組織結構Figure 2 Histological structure of the dried oyster adductors by SEM

由圖4可知，隨著復水時間的延長，各組干燥牡蠣的復水速率逐漸下降，這是由于進入牡蠣組織中的水分逐漸達到平衡所致。Fresh＋ND組牡蠣的復水速率最低，隨著復水時間的增加，復水速率變化較小。復水10min后，Fresh＋FD組和Boiled＋FD組牡蠣在常溫條件下的復水速率均要大于在沸水條件下的，表明升高復水溫度不能提高凍干牡蠣的復水速率，而Fresh＋ND組牡蠣在沸水條件下的復水速率較常溫條件下的略有提高。

對各組干燥牡蠣在常溫和沸水條件下復水80min后的復重系數和復水率進行測定，結果見表2。由表2可知，在常溫復水時，Fresh＋FD組和Boiled＋FD組的復重系數、復水率均高于Fresh＋ND組，且兩組凍干牡蠣在常溫下復水的復重系數和復水率均大于在沸水中復水的復重系數和復水率。有關復水溫度對干制品復水性的影響，關注的焦點在平衡水分含量（We），然而由于原料和干燥工藝的差異，復水溫度高低對其復水效果的影響會有所不同［13－15］。本試驗結果表明凍干牡蠣在沸水中復水能力較常溫復水有所下降，而Fresh＋ND組牡蠣在沸水中復水能力則略有改善。

圖3 干燥牡蠣的復水比變化曲線Figure 3 Changes of rehydration ratio of dried oysters

圖4 干燥牡蠣的復水速率變化曲線Figure 4 Changes of rehydration rate of dried oysters

2.5 冷凍干燥和自然干燥牡蠣復水后的微觀結構

各組干燥牡蠣復水后閉殼肌的微觀組織狀態也不盡相同。常溫復水后，Fresh＋FD組牡蠣閉殼肌斷面纖維聚集，形成片層狀結構，其間有一定空隙，見圖5（a）；Boiled＋FD組牡蠣閉殼肌纖維較Fresh＋FD組聚集更為明顯，聚集體間仍存有間隙，見圖5（b）；Fresh＋ND組牡蠣的閉殼肌觀察不到層狀纖維聚集結構，斷面組織致密，見圖5（c）。與常溫復水相比，沸水中復水的凍干牡蠣組織結構發生了明顯變化，閉殼肌的肌纖維發生收縮、聚集，組織間隙減小，斷面較為致密，見圖5（d）、（e），這可能是凍干牡蠣制品在沸水中復水性變差的原因；而自然干燥牡蠣在常溫和沸水條件下復水后的組織結構差異較小，均十分致密，但是在沸水條件下復水率較常溫下有所增加。

表2 3組牡蠣復水效果比較Table 2 Rehydration efficiency of three dried oyster groups

圖5 掃描電鏡下干燥牡蠣常溫和沸水復水后閉殼肌的組織結構Figure 5 Histological structure of dried oyster adductor after rehydration at room temperature and boiling water by SEM

3 結論

本試驗對直接凍干牡蠣、預煮處理后凍干牡蠣和自然干燥牡蠣的組織結構和復水性能進行比較，發現直接凍干組（Fresh＋FD組）牡蠣形態完整，閉殼肌呈多空隙狀，微觀結構保持較好，常溫和沸水的復水效果均優于自然干燥組（Fresh＋ND組）；自然干燥組牡蠣組織結構較為致密，復水性較差。與直接冷凍干燥的牡蠣相比，煮制預處理后冷凍干燥的牡蠣微觀結構雖有一定的破壞，但是在沸水中復水性優于直接冷凍干燥和自然干燥的牡蠣；自然干燥的牡蠣在沸水中復水要比在常溫條件下效果好。雖然采用真空冷凍干燥方法獲得的牡蠣制品具有良好的組織結構和復水性能，但在貯存過程中易發生脂質氧化，因而如何對凍干牡蠣進行適宜的預處理從而抑制其脂質氧化還有待于進一步的研究。

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Rehydration characteristics and microstructure of freeze－dried oyster

DONG Xiu－ping1，2ZHU Bei－wei1，2JIN Wen－gang3

WU Hai－tao1SUN Li－ming1CHEN Xue－jiao1

（1.School of Food Science ＆ Technology，Dalian Polytechnic University，Dalian，Liaoning116034，China；2.College of Food ＆Biotechnology，Jiangsu University，Zhenjiang，Jiangsu212013，China；3.College of Food Science ＆Engineering，Northwest A＆F University，Yangling，Shaanxi712100，China）

To study the effect of drying methods on rehydration properties of the dried oyster，the fresh oysters were divided into three groups，direct freeze drying（Fresh＋FD），freeze drying after boiling pretreatment（Boiled＋FD）and natural drying group（Fresh＋ND），respectively.Drying ratio，rehydration ratio，rehydration percentage and microstructural differences were investigated.The results showed that the water content of the two freeze－dried groups was far lower than the Fresh＋ND oysters.And the two freeze－dried oyster groups both had a higher rehydration ratio and rehydration velocity than the Fresh＋ND oyster in water bath at room temperature and 100℃，suggesting that freeze drying facilitated the oysters for water removal and rehydration.The effect of drying method on the adduct muscle s structure was in a superior to inferior order：Fresh＋FD＞Boiled＋FD＞Fresh＋ND.The adduct muscle fibre of Fresh＋FD was slender，and stretched with well－distributed interfibrillar gaps，whereas the tissue of Fresh＋ND group was compacted with aggregated muscle fibres.After rehydration at room temperature for 80min，rehydration coefficient and rehydration percentage of the two freeze－dried oyster were higher than that of naturally dried oyster.

oyster；freeze－drying；rehydration；microstructure

10.3969／j.issn.1003－5788.2011.04.035

國家“十一五”科技支撐計劃資助項目（編號：2008BAD94B03）；國 家 “863”資 助 項 目 （編 號：2007AA091804）

董秀萍（1977－），女，大連工業大學講師，博士研究生。E－mail：dxiuping＠qq.com

朱蓓薇

2011－04－10