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2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑的液相色譜分析

2011-12-25 01:52:04徐惠云
杭州化工 2011年2期

徐惠云

(杭州慶豐農化有限公司,杭州 臨江工業園區 311228)

2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑的液相色譜分析

徐惠云

(杭州慶豐農化有限公司,杭州 臨江工業園區 311228)

采用高效液相色譜法分析2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑。使用RX-SIL正相柱和紫外檢測波長 278 nm,以正已烷+四氫呋喃(99.3+0.7 V/V)為流動相,流速為 2.0 mL/min,用外標法對有效成分進行定量分析。結果表明:2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑的線性方程為A=3826.2X+16060,相關系數為 0.9998,標準偏差為 0.039,變異系數為 1.53%,平均回收率為 99.36%。

氯氟氰菊酯;水乳劑;高效液相色譜

高效氯氟氰菊酯(Lambda-cyhalothrin)化學名稱為 3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基環丙烷羧酸α-氰基-3-苯氧芐基酯,是一種廣譜性殺蟲劑,為擬除蟲菊酯殺蟲劑。它具有觸殺、胃毒作用,無內吸作用,藥效快,滲透性強,適用于蔬菜[1]、果樹、花卉和大田作物,對棉鈴蟲、菜青蟲、食心蟲等鱗翅目、同翅目、半翅目害蟲有特效。雖然有報道它的液相色譜分析方法[2],但我們根據自身的生產工藝條件和儀器的特點,并測出其最大吸收波長為278 nm,也獲得很好的分析結果。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器

高效液相色譜儀,具有可變波長的紫外檢測器;N2010 色譜工作站;微量進樣器:50 μL。

1.1.2 試劑

正己烷(HPLC);四氫呋喃(HPLC);異丙醇(HPLC);氯氟氰標樣:已知質量分數 ≥ 98.5%(沈陽化工研究院提供)。

1.2 色譜條件

色譜柱:250 mm × 4.6 mm(i.d.)不銹鋼柱,內裝 RX-SIL,粒徑 5 μm(Agilent ZORBAX);檢測波長:278 nm;柱溫:35℃;流動相:正己烷+四氫呋喃=99.3+0.7 (V/V);流速:2.0 mL/min;進樣量:5 μL。在上述色譜條件下,2.5%高效氯氟氰菊酯水乳劑保留時間約13 min(見圖1、圖2)。

1.3 操作步驟

1.3.1 標準溶液的配置

稱取氯氟氰菊酯標準品 0.04 g(精確至0.0001 g)于 50 mL容量瓶中,加入 25 mL正已烷并在超聲波振蕩下溶解后,冷卻至室溫稀釋至刻度,搖勻,再用 0.45 μm 濾膜過濾后備用。……

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