堿性體系—火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅精粉中的銀

任讓軍

甘肅省地礦局第四勘查院實(shí)驗(yàn)室，甘肅酒泉，735000

堿性體系—火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅精粉中的銀

任讓軍*

甘肅省地礦局第四勘查院實(shí)驗(yàn)室，甘肅酒泉，735000

用HCl-KClO4-HNO3溶解試樣，在10%的氨水介質(zhì)中，用火焰原子吸收光譜儀于波長(zhǎng)328.1nm處，以空氣-乙炔火焰測(cè)定銅精粉中的銀量，克服了酸性體系中測(cè)定不穩(wěn)定的缺點(diǎn)。用銅精粉國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析驗(yàn)證，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)值吻合。方法精密度為2.0%～4.1%，方法檢出限為1.3ug/g。方法分析快速簡(jiǎn)單，易于掌握。

KClO4－NH3H2O 火焰原子吸收光譜法 銅精粉 銀

銅精粉是生產(chǎn)金屬銅、銅合金、銅化合物等的主要原料，是各類貿(mào)易的大宗商品。一般情況下不同類型的銅精粉中含有不同含量的銀，其價(jià)值在銅精粉總價(jià)值中占很大比重。準(zhǔn)確測(cè)定其中銀的含量顯得尤為重要。【1】對(duì)高含量的銀，通常采用濕法，常規(guī)會(huì)用重量法及其改進(jìn)法測(cè)定【2】；對(duì)中低含量的銀，常用的樣品處理方法有：王水溶礦定容直噴法，王水溶礦氨水定容直噴法，容量法等【3～8】。通常采用的氨水介質(zhì)直噴法，因?yàn)殂~精粉中引入的有機(jī)質(zhì)和其他雜質(zhì)而在分析中容易形成膠狀物，不利于霧化測(cè)定，且吸附銀而使結(jié)果偏低。對(duì)于各類銅精粉中銀的測(cè)定，現(xiàn)行的方法較為費(fèi)時(shí)，過程難以控制且同一樣品用不同的分析方法分析結(jié)果不盡相同。因此建立一種流程簡(jiǎn)單易于操作，且結(jié)果準(zhǔn)確的方法顯得尤為重要。

筆者在總結(jié)前人分析方法的基礎(chǔ)之上，從改進(jìn)溶礦方法入手，在銅精粉溶礦過程中，加入少量氟化氫銨助溶，并加入KClO4氧化硫碳有機(jī)物等雜質(zhì)，使樣品中的銀全部進(jìn)入測(cè)定體系，選擇了10%的氨水介質(zhì)中，用AAS法測(cè)定銀，方法快速，準(zhǔn)確，獲得滿意的結(jié)果。……