環氧樹脂/碳納米管復合材料制備及導電性能研究進展

李紅艷,季鐵正,李 佳,李 博,莫翔友

(西北工業大學理學院應用化學系,陜西西安710072)

環氧樹脂/碳納米管復合材料制備及導電性能研究進展

李紅艷,季鐵正,李 佳,李 博,莫翔友

(西北工業大學理學院應用化學系,陜西西安710072)

簡要介紹了環氧樹脂/碳納米管復合材料的組成及碳納米管在環氧樹脂中的分散方法;綜述了環氧樹脂/碳納米管復合材料的制備方法,包括溶液澆鑄法、原位聚合法、化學改性法、混合固化劑輔助疊層法和樹脂傳遞模塑法;總結了國內外對環氧樹脂/碳納米管復合材料導電性能的研究現狀,并分析了影響其導電性能的因素,包括碳納米管的比表面積、表面功能化和制備方法、剪切速率及固化條件等。

環氧樹脂;碳納米管;復合材料;導電性能;滲流閾值

0 前言

1991年,日本電鏡學家Iijima[1]通過高分辨電子顯微鏡觀察電弧蒸發石墨產物時,發現了碳納米管。碳納米管具有優異的物理性能和電學性能,可應用于微電子到航空航天的整個領域,受到世界各地研究者的廣泛關注[2]。環氧樹脂具有優良的力學性能和物理性能,在航天器、太空飛船、電子產品以及其他很多工業應用中發揮著重要作用[3]。隨著工業的不斷發展,消除靜電危害是電子、石油、化工、紡織、建材等領域的一項重要課題。碳納米管具有優異的導電性能和較大的比表面積,很適合做導電填料,將碳納米管填充到環氧樹脂中,可在其中形成導電網絡,所制備的復合材料既具有導電性能,又具有高分子聚合物的許多優異特性,并且成本較低,簡單易行。目前,環氧樹脂/碳納米管復合材料已經廣泛應用于防靜電和電磁屏蔽等許多領域。本文綜述了環氧樹脂/碳納米管復合材料在制備和導電性能方面的研究進展。

1 環氧樹脂/碳納米管復合材料的組成

環氧樹脂/碳納米管復合材料的主要組成為:碳納米管、環氧樹脂和固化劑。碳納米管作為導電填料,在復合材料中是分散相。僅有一層石墨層片卷曲而成的稱為單壁碳納米管;而由多層不同直徑的單壁碳納米管以同一軸線套裝起來的稱為多壁碳納米管[4]。環氧樹脂作為基體,在復合材料中是連續相,一般采用雙酚A型環氧樹脂作為基體。環氧樹脂/碳納米管復合材料中常用的固化劑是胺類和酸酐類。

2 碳納米管在環氧樹脂中的分散方法

碳納米管的比表面積大,長徑比較大,相互之間還有較強的范德華力,使得它們極易團聚,尤其是單壁碳納米管;分散的碳納米管不是平衡體系,又會發生團聚,因此解決碳納米管在環氧樹脂中的分散是制備復合材料的關鍵[5]。混煉法、超聲波法、機械攪拌法和離心分散法等都曾被用于碳納米管的分散。

混煉法是一種常用的技術,一般是將碳納米管與環氧樹脂在混煉機中混合,制備復合材料。Gojny等[6]采用小型壓延機,將碳納米管與環氧樹脂混煉,制得環氧樹脂/碳納米管復合材料。許多研究中也用三輥軋機將碳納米管分散在環氧樹脂中[7]。混煉法比較簡單,其最大優點是能夠避免溶劑的殘留,可以大批量生產納米復合材料,在工業上使用較多,該方法的不足之處是碳納米管在環氧樹脂中的分散均勻性不夠好,尤其是在碳納米管的添加量稍大時。

超聲波法是將碳納米管與環氧樹脂溶解在溶劑中,置于超聲波浴中分散。在超聲波浴中由于振動,團聚的碳納米管會分開,分散后再將碳納米管懸浮液與環氧樹脂混合,最后通過蒸發除去溶劑。Sandler等[8]采用超聲波法制得環氧樹脂/碳納米管復合材料,通過電鏡觀察,發現碳納米管在環氧樹脂中的分散性良好。超聲波法的操作簡單,分散效果好,是目前應用較多的方法,但在操作時要選擇合適的分散時間,分散時間過短則分散效果不好,分散時間較長則可能破壞碳納米管的結構。

機械攪拌法是常見的一種將納米顆粒分散在液體中的方法,攪拌槳的形狀、大小和攪拌速度都會影響分散效果。實驗表明,通過劇烈攪拌,多壁碳納米管可以很好地分散在環氧樹脂中[8],但是機械攪拌的分散效果不如超聲波法好。

離心分散是采用高角速度,利用較大的慣性力來實現混合,是一種分散效果較好的新方法。Chen等[9]研究了超聲波法、離心分散法以及超聲波與離心分散相結合的3種分散方法對環氧樹脂/碳納米管復合材料摩擦性能的影響。結果表明,超聲波與離心分散相結合的分散法的分散效果更好。在超聲波的高應力場中,會引起已處理碳納米管的部分斷裂;而用離心分散時,它具有很大的剪切力,可以使團聚體分開,并能阻止碳納米管結構被破壞。

3 環氧樹脂/碳納米管復合材料的制備

根據文獻報道,目前環氧樹脂/碳納米管復合材料常用的制備方法有溶液澆鑄法、原位聚合法、化學改性法等。近幾年,為了制備碳納米管含量較高的復合材料,又開發出混合固化劑輔助疊層法和樹脂傳遞模塑法。

3.1 溶液澆鑄法

溶液澆鑄法的制備過程為:將環氧樹脂溶解在溶劑中(一般采用丙酮或者乙醇),加入碳納米管,分散(采用機械分散,超聲波分散或離心分散等),分散均勻后,加熱脫除過量溶劑,加入固化劑,攪拌均勻,最后加入到模具中澆鑄成所需試樣。

3.2 原位聚合法

原位聚合法是一種能將碳納米管有效地分散在熱固性基體中的方法。環氧樹脂/碳納米管復合材料原位聚合法的典型生產流程如圖1所示。該方法的最大優點是在制備過程中,在碳納米管與環氧樹脂之間引入共價鍵,增加了填料與基體之間的作用力。Moisala等[10]以及Ma等[11]都用原位聚合法成功制備了環氧樹脂/碳納米管復合材料。

圖1 原位聚合法制備環氧樹脂/碳納米管復合材料的流程Fig.1 Chart for the preparation of epoxy/carbon nanotube composites via in-situ polymerization

3.3 化學改性法

為了提高碳納米管在環氧樹脂中的分散性,降低碳納米管的添加量,提高復合材料的電性能,先對碳納米管表面進行化學改性,然后與環氧樹脂混合來制備復合材料。Kim等[12]首先用酸處理碳納米管以出去雜質,然后用胺或等離子體對其氧化,利用超聲波法制備了環氧樹脂/碳納米管復合材料。用場發射掃描電子顯微鏡觀察了復合材料中碳納米管的分散狀態,結果顯示,表面功能化的碳納米管在環氧樹脂中分散良好,并且與聚合物基體之間有很強的界面作用。國內許多報道[13-14]也進行了這方面的制備研究。

3.4 混合固化劑輔助疊層法

Fen等[15]報道了混合固化劑輔助疊層法。混合固化劑包括2種固化劑,一種在室溫下部分固化,以避免碳納米管團聚;另一種在高溫下完全固化,以獲得碳納米管分散良好的環氧樹脂復合薄膜。他們所制備的復合材料的電導率達到12 S/m,這比用傳統方法制備的低碳納米管含量的復合材料的導電性能要高。

3.5 樹脂傳遞模塑法

樹脂傳遞模塑法(RTM)是直接從超定向排列碳納米管陣列中抽取碳納米管來形成連續的碳納米管網或碳納米管薄膜。這些連續排列的碳納米管薄膜可被疊在一起,形成一個碳納米管瓶坯,其厚度為厘米級。Cheng等[16]采用 RTM工藝制備了碳納米管含量為16.5%的環氧樹脂/碳納米管復合材料,其工藝過程為:將碳納米管預制件插入RTM模具中,環氧樹脂/碳納米管復合材料的厚度可以通過插入RTM模具兩部分之間的鋼帶的厚度不同來控制,在壓力為0.2 MPa,溫度為60℃時,將環氧樹脂注入密封RTM模具中,使環氧樹脂完全浸潤碳納米管預制件,最后固化得到環氧樹脂/碳納米管復合材料。這種方法可以制備碳納米管含量較高的復合材料,對于進一步提高復合材料的力學性能和導電性能等具有很重要的意義。

4 環氧樹脂/碳納米管復合材料的滲流閾值

環氧樹脂/碳納米管復合材料具有優良的導電性能,近幾年,許多研究者研究了該復合材料的滲流閾值。

在復合導電高分子材料中,當導電填料濃度較低時,材料的電阻率很高且變化不大,當導電填料濃度達到臨界值時,電阻率急劇下降,導電填料濃度再繼續升高時,電阻率的變化又變緩慢,將導電填料這一臨界濃度值稱為滲流閾值。從許多實驗結果和滲流理論來看,滲流閾值主要取決于填料的比表面積。碳納米管具有較大的比表面積,許多研究驗證了碳納米管在作為一種導電填料而獲得很低的滲流閾值方面很有潛力。從表1[17-31]可以看出,環氧樹脂/碳納米管復合材料的滲流閾值比較低,其中Sandler等[17]用化學氣相沉積法制備得到的環氧樹脂/多壁碳納米管復合材料的滲流閾值為0.0025%,在已報道的環氧樹脂/碳納米管復合材料中是比較低的。

Kovacs等[29]報道了在同一個環氧樹脂/多壁碳納米管復合材料體系中存在著2種滲流閾值,統計滲流閾值和動態滲流閾值。在統計滲流體系中,隨機分布的多壁碳納米管形成導電通路。而在動態滲流體系中,填料粒子可以自由移動,因此在填料含量較低時,就可以形成導電網絡。據報道[32],根據滲流理論,通過數學計算,環氧樹脂/碳納米管復合材料的滲流閾值為0.1%,但在表1的部分數據中,環氧樹脂/碳納米管復合材料的滲流閾值小于0.1%,這屬于動態滲流學。

表1 環氧樹脂/碳納米管復合材料的滲流閾值Tab.1 Percolation threshold of the epoxy/carbon nanotube composites

在已有滲流閾值與長徑比的報道中,存在一些矛盾。Celzard等[33]根據體積排斥理論提出,隨著長徑比的增加,滲流閾值下降。Bai等[34]通過實驗發現,隨著碳納米管長徑比的增加,滲流閾值下降。但是,Martin等[35]分別以長度為43、10μm的碳納米管作為填料,其中前者的長徑比是后者的4倍多,作者通過研究環氧樹脂/碳納米管復合材料的滲流閾值,結果卻發現用長度為43μm的碳納米管制備的復合材料的滲流閾值較大。這可能是由于他們得到的滲流閾值類型不同,Bai等可能獲得的是統計滲流閾值,而Martin等得到了動態滲流閾值。目前所有的理論分析都忽視了導電填料粒子的運動,它們只能預測依賴于填料長徑比的統計滲流閾值。

5 復合材料導電性能的影響因素

根據研究報道分析,影響復合材料電導率的因素很多,主要有碳納米管的比表面積、表面功能化、制備方法、剪切速率、固化條件等。

5.1 碳納米管的比表面積

碳納米管的比表面積不同,所制備的復合材料的導電性就不同。Moisala等[10]分別將單壁碳納米管和多壁碳納米管與環氧樹脂混合制備復合材料,研究了該復合材料的導電性能,發現用多壁碳納米管制備的復合材料的滲流閾值小于0.005%,而用單壁碳納米管制備的復合材料的滲流閾值高一些,為0.05%～0.23%。Gojny等[26]制備了不同的環氧樹脂/碳納米管(單壁碳納米管、雙壁碳納米管和多壁碳納米管)復合材料,研究了碳納米管的比表面積對復合材料導電性能的影響,考慮到滲流閾值與體積分數的關系,納米顆粒的密度越大,滲流閾值越小,因此,在3種碳納米管中,多壁碳納米管是最有效的導電填料。

5.2 碳納米管的表面功能化

碳納米管的特殊結構決定了其自身分散能力差,容易團聚,很難長時間穩定懸浮在溶液中;另外,碳納米管的化學活性低,很難與環氧樹脂形成有效的結合。為了提高碳納米管在環氧樹脂中的分散性,提高復合材料的導電性,一般在制備復合材料前,先用化學試劑對碳納米管進行處理,使其功能化。Spitalsky等[30]將多壁碳納米管分別在 HCl,HNO3,H2SO4/H2O2,NH4OH/H2O2中處理,使其表面功能化,制備了環氧樹脂/碳納米管復合材料,研究了復合材料的導電性能。結果顯示,強氧化劑處理多壁碳納米管后,所得復合材料的直流電導率下降了2個數量級;而采用氧化性較弱的NH4OH/H2O2處理多壁碳納米管后,復合材料的直流電導率提高了。他們指出,強氧化作用會使碳納米管的純度提高,但同時也會破壞碳納米管的結構完善性。Kim等[24]分別采用 HNO3,H2O2和NH4OH的混合液對多壁碳納米管進行處理,制備了環氧樹脂/多壁碳納米管復合材料。他們也指出,在高溫、強酸和較長時間的氧化條件下,多壁碳納米管的純化度很高,但同時它們的結構也會受到部分破壞。這些晶體結構的破壞會導致復合材料導電性能下降,滲流閾值增大。但另一方面,多壁碳納米管的氧化過程會引入功能基團,提高復合材料的導電性能。因此,多壁碳納米管的氧化條件,如溶液類型、濃度、處理溫度和處理時間都會影響復合材料的導電性能。要提高復合材料的導電性能,必須嚴格控制這些條件。

5.3 碳納米管的制備方法

不同的制備方法所得碳納米管不同,所制備的復合材料的導電性能也會有差異。Sumfleth等[36]分別采用化學氣相沉積法(CVD)和電弧生長法制備了工業用化學氣相沉積多壁碳納米管、排列化學氣相沉積多壁碳納米管和電弧生長多壁碳納米管,并分別制備了環氧樹脂/碳納米管復合材料。工業用化學氣相沉積多壁碳納米管在環氧樹脂基體中容易形成導電網絡,因此制備的復合材料的電性能最好。在電導率相同的條件下,排列化學氣相沉積多壁碳納米管由于纏結較少,因此與化學氣相沉積多壁碳納米管相比,其在環氧樹脂基體中的分散性更好。

5.4 剪切速率

Kovacs等[31]采用不同的攪拌速度制備了環氧樹脂/多壁碳納米管復合材料,研究了剪切速率對促進導電網絡形成的影響,測量了樣品的電性能,研究表明,剪切速率對導電網絡的形成影響較大,必須選擇合適的剪切速率,才能獲得導電性能較好的復合材料。

5.5 固化條件

Martin等[37]將化學氣相沉積多壁碳納米管作為導電填料分散在環氧樹脂基體中,采用胺類固化劑固化,制備了環氧樹脂/多壁碳納米管復合材料。在納米復合材料的固化過程中采用了交流和直流電場,發現復合材料在交流電場中比在直流電場中的電導率高約2個數量級,并且在交流電場中所形成的導電網絡結構比在直流電場中所形成的更統一,更一致。他們指出,電場可以誘導碳納米管網絡取向,使復合材料中產生各向異性的電性能,而以前只有在環氧樹脂/定向-氣相-碳纖維復合材料中有過這方面的報道[38]。許多實驗研究發現,除電場以外,攪拌速率、剪切力、固化溫度等都會影響導電網絡的形成。合適的攪拌速率和剪切力可以提高碳納米管的分散性;較高的固化溫度可以提高流動性,有助于導電網絡形成。

總之,碳納米管的比表面積越大、純度越高,其分散性越好,則導電性能也越好。此外,環氧樹脂的黏度,復合材料的加工方法等也影響材料的導電性能。環氧樹脂的黏度太大,則影響碳納米管的分散性,進而影響復合材料的導電性能。因此,在制備復合材料時,必須綜合考慮各項因素,才能得到導電性能較好的復合材料。

6 結語

目前對環氧樹脂/碳納米管復合材料導電性能的研究還存在以下幾個主要問題:導電機理還不夠完善;碳納米管在環氧樹脂中的分散性有待提高;制備工藝需要進一步改善。今后的研究將向以下幾方面發展:提高碳納米管在環氧樹脂中的分散性;通過對碳納米管化學修飾或采用雙相基體等方法,在降低碳納米管含量的同時,提高復合材料的導電性能;研究碳納米管與環氧樹脂界面之間的相互作用和相關機理;將超聲分散、高速剪切、碳納米管功能化以及改性與復合材料的制備方法相結合,并進一步改善加工工藝;在提高導電性能的同時開發復合材料的其他性能,如光性能、磁性能和熱性能等。通過以上這些努力,環氧樹脂/碳納米管復合材料的導電性能將不斷提高,材料的綜合性能也會提高,其應用將越來越廣泛。

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Research Progress in Preparation and Conductive Properties of Epoxy/Carbon Nanotube Composites

LI Hongyan,J I Tiezheng,LI Jia,LI Bo,MO Xiangyou
(Department of Applied Chemistry,School of Science,Northwestern Polytechnical University,Xi’an 710072,China)

Preparation methods of epoxy/carbon nanotubes composites were introduced,including solution casting,in-situ polymerization,chemistry modification,mixed-curing agent assisted laying out,and resin transferring molding.Dispersion of carbon nanotubes in epoxy matrix was discussed.The recent development of conductive epoxy/carbon nanotube composites at home and abroad was summarized and factors affecting the conductive properties of the composites were analyzed,including the aspect ratio,surface modification,shear rate,and curing condition of the composites.

epoxy;carbon nanotube;composite;conductive property;percolation threshold

TQ323.5

A

1001-9278(2011)05-0011-06

2010-11-12

聯系人,lihongyan-005@163.com