新型聚烯烴發(fā)泡材料的研究進展

吳嘉輝，楊麗庭，宋科明，林少權(quán)

（1.華南師范大學化學與環(huán)境學院，廣東 廣州510006；2.廣東高校高分子新型材料產(chǎn)學研結(jié)合示范（暨研究生創(chuàng)新培養(yǎng)）基地，廣東 廣州510006；3.廣東聯(lián)塑實業(yè)有限公司，廣東 佛山528318）

新型聚烯烴發(fā)泡材料的研究進展

吳嘉輝1，2，楊麗庭1，2，宋科明2，3，林少權(quán)2，3

（1.華南師范大學化學與環(huán)境學院，廣東 廣州510006；2.廣東高校高分子新型材料產(chǎn)學研結(jié)合示范（暨研究生創(chuàng)新培養(yǎng)）基地，廣東 廣州510006；3.廣東聯(lián)塑實業(yè)有限公司，廣東 佛山528318）

以聚乙烯為例，主要從交聯(lián)聚烯烴發(fā)泡材料、共混改性聚烯烴發(fā)泡材料、微孔發(fā)泡木塑復合材料、阻燃聚烯烴泡沫材料、助劑增強改性發(fā)泡材料5個方面綜述了近年來改性聚烯烴發(fā)泡材料的研究現(xiàn)狀，提出要以這5個研究方向的交叉部分為研究對象，發(fā)展多種工藝件下的配方研究。

聚烯烴；聚乙烯；發(fā)泡；改性

0 前言

聚合物泡沫塑料是一種兩相材料，氣相分散于連續(xù)的高分子相中，其性能突出，用途十分廣泛，傳統(tǒng)的加工方法是將發(fā)泡劑添加到樹脂中，利用物理、化學或機械發(fā)泡法直接發(fā)泡，這種操作程序存在許多不足，導致制品發(fā)泡效果不理想，最終將影響泡孔結(jié)構(gòu)和制品的力學性能。目前，工業(yè)生產(chǎn)中常采用將發(fā)泡劑制成發(fā)泡母粒生產(chǎn)泡沫塑料。發(fā)泡母粒就是將聚合物基體、載體樹脂、發(fā)泡劑、分散劑、發(fā)泡助劑、加工助劑等配成高濃度的分散體進行混煉，最后用雙螺桿擠出機造粒，再用于生產(chǎn)泡沫制品［1］。

聚烯烴泡沫塑料常用低密度聚乙烯（PE－LD）、高密度聚乙烯（PE－HD）、線形低密度聚乙烯（PE－LLD）、聚丙烯（PP）、乙烯－醋酸乙烯共聚物（EVA）作為原料。這些多孔材料的密度會影響泡沫塑料的性質(zhì)，聚烯烴泡沫塑料分為高密度和低密度兩種，分界密度約是240kg/m3［2］。高密度泡沫塑料主要用作電線、電纜和結(jié)構(gòu)用材料，低密度泡沫塑料主要用作能量吸收和絕熱材料。

與聚苯乙烯、聚氨酯泡沫塑料相比，聚乙烯（PE）、PP等聚烯烴發(fā)泡材料的開發(fā)歷史較短。1958年美國杜邦公司開始生產(chǎn)低發(fā)泡倍率泡沫塑料，20世紀60年代中日本三和化工、古河電工、積水化學等公司開始生產(chǎn)高發(fā)泡倍率PE，交聯(lián)發(fā)泡PE于1965年首次在日本實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，目前大部分生產(chǎn)廠家均以日本開發(fā)的技術(shù)為基礎(chǔ)，歐州大約從20世紀70年代開始生產(chǎn)交聯(lián)PE發(fā)泡材料，交聯(lián)發(fā)泡PP于1980年才實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)［3］。

一些聚烯烴發(fā)泡材料本身不能滿足使用需要，如PE與其他熱塑性樹脂相比，發(fā)泡工藝難以控制，成型困難。本文主要以PE為例，從交聯(lián)聚烯烴發(fā)泡材料、共混改性聚烯烴發(fā)泡材料、木塑微發(fā)泡復合材料、阻燃聚烯烴泡沫材料、助劑增強改性發(fā)泡材料5個方面來闡述聚烯烴發(fā)泡材料的研究現(xiàn)狀。

1 交聯(lián)聚烯烴發(fā)泡材料

Xing等［4］用CO2作為發(fā)泡劑制備交聯(lián)低密度聚乙烯（X－PE－LD）發(fā)泡板材，通過先部分成型再交聯(lián)、先交聯(lián)再部分成型兩種不同方法制備X－PE－LD板材。通過比較這兩種不同方法制備材料的泡孔直徑大小及分布、泡孔密度和體積膨脹率來表征X－PE－LD的發(fā)泡行為。結(jié)果表明，當輻照劑量為50kGy、發(fā)泡溫度為100℃時，X－PE－LD的泡孔直徑小于10μm，最大泡孔密度達到1×1011個/cm3，這兩種方法均能制備出微孔結(jié)構(gòu)的X－PE－LD發(fā)泡材料。

肖明宇等［5］在低于PE熔點的溫度下，采用擴散法將過氧化二異丙苯（DCP）均勻擴散進PE內(nèi)部，在180℃下交聯(lián)0.5h得到交聯(lián)聚乙烯（X－PE）。結(jié)果表明，與純PE相比，在DCP用量為2.7%（質(zhì)量分數(shù)，下同）之前，X－PE的結(jié)晶峰向低溫方向移動，當DCP用量為2.7%～4.0%時，X－PE的結(jié)晶峰向高溫方向移動。純PE及X－PE的結(jié)晶Avrami指數(shù)（n）介于3.4～4.3之間，說明結(jié)晶過程可能同時存在均相成核和異相成核。DCP用量小于2.7%時，n隨著DCP含量的增加呈增大趨勢，當DCP含量為2.7%～4.0%時，n反而降低，X－PE的結(jié)晶速率常數(shù)（Zc）與n呈相同變化趨勢。

劉太闖［6］采用電子束輻照交聯(lián)的方法改性PP發(fā)泡材料。結(jié)果表明，在PP中加入5%的敏化劑季戊四醇三丙烯酸甲酯（SR444）時，PP發(fā)泡體系的交聯(lián)度達到最大值（18.5%），繼續(xù)加入敏化劑，交聯(lián)度反而下降。并且研究了不同氣氛對凝膠率的影響，當敏化劑SR444含量為0.8%時，實驗結(jié)果如圖1所示［6］。氮氣保護減少了氧氣對自由基的消耗，輻照產(chǎn)生的凝膠率遠高于空氣中輻照產(chǎn)生的凝膠率。

鐘果平［7］采用輻照交聯(lián)的方法制備PP發(fā)泡材料，運用正交試驗得到輻照交聯(lián)PP發(fā)泡材料的最佳工藝：當敏化劑含量為0.8%、發(fā)泡劑含量為4%，輻照劑量為12kGy時，交聯(lián)PP發(fā)泡材料的表觀密度為0.23g/cm3，拉伸強度為5.89MPa。其中敏化劑含量對拉伸強度的影響最大，其次是輻照劑量，發(fā)泡劑含量影響最小。

圖1 輻照氣氛對PP發(fā)泡材料凝膠率的影響Fig.1 Effect of atmosphere on gel fraction of PP foams

2 共混改性聚烯烴發(fā)泡材料

國內(nèi)關(guān)于改性發(fā)泡這方面的研究也有許多，例如，1998年彭宗林等［8］通過三元乙丙橡膠（EPDM）與PE－LD共混物化學發(fā)泡發(fā)現(xiàn)，PE－LD/EPDM 的共混介質(zhì)對偶氮二甲酰胺（AC）的熱分解影響不大，發(fā)泡劑分解完成且硫化程度達50%左右時發(fā)泡效果最好，增加PE－LD用量可以增大發(fā)泡倍率、泡體硬度，AC用量超過20份后不能明顯增加發(fā)泡倍率。楊金才等［9－10］探討了PE－LD/EPDM 共混發(fā)泡工藝，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，AC和DCP的分解溫度之間不超過20℃，泡體凝膠率在40%～70%之間，選用的多種促進劑中氧化鋅（ZnO）促進效果最好，用量為AC的1/5。

韓利志等［11］將苯乙烯－乙烯/丁烯－苯乙烯共聚物（SEBS）應用于PE－LD/EVA發(fā)泡材料中，以AC作為發(fā)泡劑、DCP作為交聯(lián)劑、CaCO3作為填料制備發(fā)泡材料。在PE－LD/EVA共混體系中，SEBS相區(qū)分散十分均勻，加入SEBS后發(fā)泡材料的拉伸強度下降，撕裂強度沒有大的變化，而斷裂伸長率升高。SEBS加入PE－LD/EVA發(fā)泡體系中會使材料柔軟性變好，增大SEBS用量，泡沫材料的硬度將下降。

李冬霞［12］將一種以乙烯和苯乙烯為單體的新型聚合物與PE－LD在物理發(fā)泡劑異丁酸的作用下共混發(fā)泡制備新型泡沫塑料，得到聚合物的發(fā)泡溫度寬、泡沫塑料的密度較低、表面性能好、泡沫軟、壓縮永久變形較小、緩沖性能好。

林增祥等［13］以PE－LD為基體原料、乙烯－辛烯共聚物（POE）為增韌材料，采用密煉塑化、雙輥混煉、模壓發(fā)泡方法制備高發(fā)泡彈性材料。結(jié)果表明，隨著POE含量的增加，其復合材料正硫化時間延長，扭矩值和發(fā)泡氣體壓力增大；POE在PE－LD基體中形成“海－島”兩相體系結(jié)構(gòu)；含40份POE的PE－LD/POE發(fā)泡材料孔徑均勻性較好，與PE－LD發(fā)泡材料相比，拉伸強度提高了67.2%，斷裂伸長率提高了82.3%，直角撕裂強度提高了25.1%，回彈率提高了8%，力學性能優(yōu)良。

莊江強等［14］以二元乙丙橡膠（EPM）為基體材料，以PE－LD為改性材料，添加稀土鋁酸酯改性陶土、AC發(fā)泡劑、DCP交聯(lián)劑等助劑制備EPM/PE－LD高發(fā)泡彈性材料。結(jié)果表明，含30份PE－LD的EPM/PE－LD硫化發(fā)泡過程的最高扭矩值、扭矩差值降低，發(fā)泡材料泡孔規(guī)整，孔徑差別小，收縮率低；含EPM 70份、PE－LD 30份、改性陶土10份、AC 2份、DCP 1.2份、硬脂酸（HSt）0.5份、ZnO 0.5份、硬脂酸鋅（ZnSt2）0.5份的發(fā)泡材料的直角撕裂強度為9.068kN/m，拉伸強度為1.96MPa，斷裂伸長率為314.6%，密度為0.245g/cm3。

楊帆［15］以乙烯－丁烯（ENR）為基體材料、AC作為發(fā)泡劑、DCP為交聯(lián)劑，制備ENR彈性體發(fā)泡材料。結(jié)果表明，AC與ZnO和ZnSt2的最佳配比分別為1∶1和1∶0.4，AC含量在1～6份時，泡孔密度線性下降，其含量超過6份之后，泡孔密度下降幅度減小。無轉(zhuǎn)子硫化儀分析結(jié)果表明，交聯(lián)劑與發(fā)泡劑的匹配溫度在160～180℃之間，其中170℃時發(fā)泡產(chǎn)品綜合性能最 佳，最 佳 配 方 為 ENR/AC/DCP/ZnO/ZnSt2＝100/5/1.5/5/2，密度為0.14g/cm3。

覃燕等［16］以氯化聚乙烯/EPDM并用膠為基材制備發(fā)泡材料，并研究了DCP含量和發(fā)泡體系對發(fā)泡材料性能的影響。結(jié)果表明，當DCP含量為2份、AC含量為8～12份時，硫化速率和發(fā)泡速率匹配較好，發(fā)泡材料泡孔細密均勻，表面光滑；隨著AC含量的增加，發(fā)泡材料力學性能和密度均下降。在所研究的3種發(fā)泡助劑（ZnSt2，ZnO 和納米ZnO）中，含ZnO和納米ZnO的發(fā)泡材料外觀較好，性能優(yōu)良；當ZnO用量為6～8份時，發(fā)泡材料密度較低，性能較好。

3 微孔發(fā)泡木塑復合材料

微孔發(fā)泡木塑復合材料既具有木塑復合材料的環(huán)境友好性和可持續(xù)發(fā)展性，又具有密度小、質(zhì)量輕等優(yōu)點。微孔發(fā)泡木塑復合材料成為當前木塑復合材料研究的熱點。周建等［17］用木質(zhì)素與PE－LD/EVA共混制備發(fā)泡材料，以提高力學性能。結(jié)果表明，在增容劑馬來酸酐接枝低密度聚乙烯（PE－LD－g－MAH）的作用下，木質(zhì)素均勻地分散于基體中。從圖1可以看出，（PE－LD/EVA）/木質(zhì)素共混物有且只有1個介于兩者吸熱峰之間的吸熱峰，說明兩者有較好的相容性。實驗表明，10份PE－LD－g－MAH增容20份含量的木質(zhì)素與100份55/45的PE－LD/EVA配以0.5份交聯(lián)劑在130℃下混合具有較好的共混性能，同時，采用模塑發(fā)泡能得到具有優(yōu)良力學性能和較好形貌的（PE－LD/EVA）/木質(zhì)素發(fā)泡材料［17］。

圖1 （PE－LD/EVA）/木質(zhì)素共混物的DSC曲線Fig.1 DSC curves for（PE－LD/EVA）/lignin blends

高巧春［18］以PP與PE－LD為基體樹脂，并在其中添加直徑0.25μm以下的稻殼粉，以馬來酸酐接枝聚丙烯（PP－g－MAH）為增容劑提高界面相容性，以AC為發(fā)泡劑，采用注射成型制備了微孔發(fā)泡木塑復合材料。結(jié)果表明，加入PE－LD改進了復合材料的發(fā)泡性能。當PP/PE－LD為70/30時，復合材料的密度最小為0.899g/cm3，沖擊強度達到最大值6.408kJ/m2，泡孔分布均勻且孔徑較小，彎曲強度和拉伸強度則隨著PE－LD含量的增加而下降。

蘆濤等［19］以馬來酸酐接枝聚乙烯（PE－g－MAH）作為相容劑，采用PE－HD為基體樹脂，在一定條件下制備了PE－HD/木粉發(fā)泡材料。結(jié)果表明，隨著相容劑含量的增加，泡孔平均直徑變得不均勻，材料中兩相界面相容性得到了改善，當PE－g－MAH含量為5%時，發(fā)泡材料的彎曲強度達到最大值，從24.78MPa增加到27.86MPa，沖擊強度達到最大值4.25kJ/m2，提高到原來的1.2倍。

祁宗［20］利用EVA對木粉進行表面處理，改善了木粉與PE的相容性。結(jié)果表明，當EVA用量為15%時，能在木粉表面形成完整的EVA包覆層，避免了出現(xiàn)木粉－氣體－聚合物等三相面，該發(fā)泡材料的平均密度為0.8g/cm3，拉伸強度為10.320MPa，彈性模量為709.216MPa，彎曲強度為20.843MPa，彎曲模量為837.672MPa。

4 阻燃發(fā)泡聚烯烴泡沫材料

PE－LD的改進方向之一是開發(fā)柔軟、撓曲性高、泡孔均勻、細小致密的閉孔泡沫品級。同時，各領(lǐng)域?qū)Πl(fā)泡材料的阻燃也提出一定的要求，無鹵低煙將是發(fā)泡阻燃材料的發(fā)展趨勢，其中水合氫氧化鋁［Al（OH）3］填充阻燃引起人們廣泛重視，李學鋒等［21］采用EVA改性PE－LD，并選擇填充 Al（OH）3，然后進行模壓發(fā)泡。結(jié) 果 表 明，PE－LD/EVA/Al（OH）3質(zhì) 量 比 為100/30/80、AC為5.5份、DCP為1.2份，在170℃模壓15min時，泡沫材料沖擊回彈率達到22.2%，永久形變率僅為20.2%，泡孔大小均勻。

張軍等［22］將無鹵阻燃劑氫氧化鎂［Mg（OH）2］添加到PE－LD/EVA發(fā)泡材料中，采用模壓成型制備無鹵阻燃改性PE－LD泡沫材料，探討了增韌改性劑EVA、協(xié)同阻燃劑Sb2O3、交聯(lián)劑DCP、發(fā)泡劑AC、發(fā)泡劑二亞硝基五次甲基四胺和填料等因素對發(fā)泡材料性能的影響。研究表明，選擇PE－LD 70份、醋酸乙烯含量為33%的EVA 30份、Mg（OH）2140份、發(fā)泡劑AC 4份、二亞硝基五次甲基四胺4份、DCP 0.8份、三鹽基硫酸鉛1份、二鹽基亞磷酸鉛1份、復合鹽1份、HSt 1份、硬脂酸鋇2份可制得阻燃性能、力學性能和加工性能均較好的改性PE－LD泡沫材料。

杜少忠等［23］在添加阻燃增塑劑磷酸三苯酯（TPP）的基礎(chǔ)上，研究了幾種不同阻燃劑含量的阻燃PE泡沫材料。結(jié)果表明，阻燃增塑劑TPP的加入解決了材料大量添加阻燃劑造成的熔點升高問題，使阻燃可發(fā)母粒的表觀黏度與純的交聯(lián)PE熔體強度接近，當阻燃劑總添加量大于100份時，泡孔結(jié)構(gòu)變差。錐形量熱儀測量結(jié)果表明，阻燃劑總添加量超過70份時，阻燃效果明顯。當PE為100份、Mg（OH）2為35份、可膨脹石墨為20份、TPP為20份、AC為26份、DCP為1.6份時泡沫材料綜合性能最佳。

鄔素華［24］選用多種阻燃劑添加到PE－LD發(fā)泡材料中進行阻燃性能的研究。結(jié)果表明，單獨使用鹵系阻燃劑十溴聯(lián)苯醚/氯化聚乙烯不能達到很好的阻燃效果，有機硅化合物是Mg（OH）2的有效阻燃增效劑，紅磷對PE－LD/Mg（OH）2/有機硅有較好的協(xié)同阻燃效應，當PE－LD/Mg（OH）2質(zhì)量比為60/40、有機硅、紅磷、硬脂酸鎂各添加5份時，體系極限氧指數(shù)達到33%，同時體系的拉伸強度和斷裂伸長率保持了較高水平。

5 助劑增強改性發(fā)泡材料

國內(nèi)曾有文獻報道過玻璃纖維增強聚烯烴泡沫材料，楊繼年等［25］用1%偶聯(lián)劑（KH－550）表面改性短玻璃纖維（SGF），然后用單螺桿擠出機采用二步法發(fā)泡工藝制備了SGF增強PP泡沫材料。當SGF的添加量為20%時，泡沫材料的力學性能達到最高，抗彎強度和沖擊強度分別從5.73MPa和12.5kJ/m2提高到11.41MPa和26.15kJ/m2，增幅1倍左右。

許佳潤等［26］以超臨界CO2為發(fā)泡劑添加相容劑PP－g－MAH，在連續(xù)擠出發(fā)泡過程中研究了聚二甲基硅氧烷（PDMS）對無規(guī)共聚聚丙烯（PP－R）發(fā)泡材料性能的影響。結(jié)果表明，當CO2用量為5%時，加入少量PDMS和PP－g－MAH，共混體系的黏度降低幅度較小，有利于包覆更多氣體成核，能提高PP－R發(fā)泡材料的膨脹率。與純 PP－R 相比，PP－R/PP－g－MAH/PDMS共混物的質(zhì)量比為99/0.5/0.5時，在各溫度下發(fā)泡材料的泡孔密度要明顯高于純PP發(fā)泡材料的泡孔密度。

劉曉蓓等［27］通過添加不同含量的相容劑馬來酸酐接乙烯－辛烯共聚物（POE－g－MAH）制備PP/POE－g－MAH/SGF泡沫復合材料，研究了相容劑POE－g－MAH對復合材料結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明，添加3%的POE－g－MAH時，泡孔平均直徑從0.47mm降到0.44mm，泡孔密度從8692個/m3增大到10594個/m3。當POE－g－MAH含量為5%時，沖擊強度達到最大值68.11kJ/m2，而壓縮強度則逐漸下降。

6 結(jié)語

綜上所述，國內(nèi)對于改性聚烯烴發(fā)泡材料的研究方向主要集中在交聯(lián)聚烯烴發(fā)泡材料、共混改性聚烯烴發(fā)泡材料、微孔發(fā)泡木塑復合材料、阻燃聚烯烴泡沫材料、助劑增強改性發(fā)泡材料等5個方向，而對于這5個方向之間的交叉研究較少，今后可以對這5個方向進行交叉研究，而且，國內(nèi)外對不同工藝條件下的配方研究也比較少，對PE發(fā)泡材料的工藝研究有利于其產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展。

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［27］ 劉曉蓓，楊繼年，李子全.POE－g－MAH 對 SGF/POE/PP泡沫復合材料結(jié)構(gòu)和性能的影響［J］.塑料，2010，39（2）：74－77.

Research Progress in Novel Polyolefin Foaming Materials

WU Jiahui1，2，YANG Liting1，2，SONG Keming2，3，LIN Shaoquan2，3
（1.School of Chemistry and Environment，South China Normal University，Guangzhou 510006，China；2.Exhibition Base of Production，Study and Research on New Polymer Materials and Postgraduate Students′Innovation Training of Guangdong Higher Education Institutes，Guangzhou 510006，China；3.Guangdong Liansu Technology Co，Ltd，F(xiàn)oshan 528318，China）

The current research works in five types of polyolefin foams were reviewed，including cross－linked，copolymerization－modified，wood－polyolefin composites，flame retarded，and additiveenhanced foaming materials.It was suggested that the future formulations and processing research works should be carried out in the crossover region of above five types.

polyolefin；polyethylene；foaming；modification

TQ328

A

1001－9278（2011）12－0007－05

2011－05－24

廣東省高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)化項目（2010B01900004）

聯(lián)系人，carfieldwu＠yahoo.cn