造紙用陽離子化天然大分子物質的研究進展

英 瑜 張若昕

(廣州天賜高新材料股份有限公司，廣東廣州，510760)

造紙用陽離子化天然大分子物質的研究進展

英 瑜 張若昕

(廣州天賜高新材料股份有限公司，廣東廣州，510760)

介紹了幾種陽離子改性天然大分子物質在造紙過程中的研究應用情況。分析了瓜爾膠、纖維素、半纖維素、淀粉等常見天然大分子物質陽離子化的方法及在造紙行業的應用效果。

陽離子化;天然大分子;造紙;陽離子天然大分子

在造紙工業中，天然大分子物質因其價格低廉、永不枯竭、可生物降解、污染小、綠色環保等優點而備受關注。由于紙漿中的纖維、細小纖維、填料等組分均帶負電荷，需要加入帶正電荷的物質。而陽離子大分子助劑能被直接吸附，且吸附作用不可逆，能明顯提高抄紙時細小纖維和填料的留著率，增加紙張干、濕強度，因此陽離子改性大分子助劑成為最普遍應用的造紙助劑之一。

陽離子改性天然大分子物質是用各種含鹵代基或環氧基的有機胺類化合物，與天然大分子物質中的羥基進行醚化反應而生成的一種含有胺基，并在氮原子上帶有正電荷的大分子醚衍生物。根據胺類化合物的結構或產品的特性，可分為伯胺型、仲胺型、叔胺型、季銨型陽離子產品、雙醛陽離子產品等。其中以叔胺型陽離子、季銨型陽離子類型最為常見。根據天然大分子物質的種類，陽離子改性天然大分子物質主要有陽離子瓜爾膠、陽離子纖維素、陽離子半纖維素或木質素、陽離子淀粉、陽離子皂莢多糖膠、陽離子松香膠等，有一些產品已經廣泛應用于造紙領域，并取得了較好的效果，也得到了更多的關注和研究。本文綜述了各類天然大分子物質陽離子化的方法及其在造紙行業的應用情況。

1 陽離子瓜爾膠

瓜爾膠的分子構型與纖維素非常相似，這種相似性使它和纖維素有很強的親和性，對溶解在水中的糖類和果膠類成分會有很好的去除作用［1］，易于吸附到纖維上而產生助留、助濾和增強效果。因此，瓜爾膠系列產品的開發逐漸引起了造紙工作者的注意，尤其是在添加普通陽離子淀粉效果較差的廢紙漿中添加改性瓜爾膠產品，其投加量少，可避免細小纖維過度絮凝，能提高紙張勻度、強度和濾水性能。

國外的瓜爾膠有1/3用于造紙工業，使用最多的是經過改性的陽離子瓜爾膠和兩性瓜爾膠，瓜爾膠作為濕部化學添加劑可增加紙張的強度和不透明度、提高白度、改善印刷性、濾水性和填料留著率。Penniman J G［2］研究發現，陽離子瓜爾膠的 Zeta電位在－8～0 mV內，與絕大部分造紙過程中的Zeta電位范圍相符，所以陽離子瓜爾膠能提高濾水效果，且能保持或提高紙張勻度;通過吸附細小纖維和粒子進一步改善濾水性能，同時提高單程留著率。我國瓜爾膠在卷煙和濾嘴棒紙的生產中應用比較成熟，用它替代CMC與淀粉一起使用有很好的效果，但大部分依賴進口，價格偏高［3］。

萬小芳等［4］通過一步法合成陽離子羥乙基瓜爾膠 (CEG)，并將其用于舊報紙的紙漿中，由于CEG分子結構同時含有季銨型陽離子和非離子的活性羥基，CEG常溫水合作用進一步強化，w(CEG)=1%的水溶液的透光率可增加到80%。當以w(CEG)=0.2%(以絕干漿計)的用量添加到舊報紙紙漿中時，細小組分的單程留著率提高了40%，打漿度降低了37%。

秦麗娟等［5］通過半干法制備陽離子瓜爾膠(CGG)，大大節省了溶劑用量，制備出取代度0.25以上的陽離子瓜爾膠，并證明對廢紙脫墨漿有較好的助留效果。當陽離子取代度為0.30、用量為0.05%時，填料留著率提高了40.9%。CGG的加入，不但有助留作用，還有一定的增強作用。此類陽離子瓜爾膠在中堿性條件下應用效果較好。

王軍利［6］通過采用溶劑法 (水與乙醇的比值在1.05～1.80左右)，進行瓜爾膠陽離子化，經過工藝優化制得陽離子瓜爾膠，其為淡黃色粉末，易溶于水，pH值為7～8，1%溶液黏度為1.2 Pa·s左右，取代度最高達0.1左右，每噸生產成本在13154元左右，通過調節陽離子瓜爾膠 (CGG)與陽離子淀粉(CS)、陽離子聚丙烯酰胺 (CPMA)的用量，使三者在成本一致的基礎上進行使用效果比較，結果CGG的助留和助濾效果都大于CPMA，其比較方式對工廠很有參考價值。

國內陽離子瓜爾膠較多應用在煙草薄片中，例如李新生等［7］研究得出陽離子改性瓜爾膠應用在造紙法煙草薄片中，能夠有效地提高網部的單程留著率和煙草薄片的灰分，從而能夠提高煙草薄片成品的最終得率。陽離子瓜爾膠的最佳用量為質量分數0.3%，添加點選擇在壓力篩后，避免了抄造段流程中的過多剪切;紙料的網部單程留著最高可以提高8個百分點，煙草薄片灰分最多可以提高3個百分點。

廣州天賜高新材料有限公司生產的陽離子瓜爾膠TC-18-P產品經過測試，可使手抄片強度提高50%以上，應用價值很高。

陽離子瓜爾膠為直鏈結構，其活性基團比陽離子淀粉更容易與纖維接近，因而少量的陽離子瓜爾膠便可達到較多量陽離子淀粉才能達到的使用效果，而且冷水可溶。陽離子瓜爾膠的這些特性使其與其他陽離子助劑相比有著得天獨厚的優點，但其價格也相對較高。如何能降低陽離子瓜爾膠使用量使其在價格上更具有顯著優勢則成為研究的重點。Burnfield等［8］的研究顯示，陽離子瓜爾膠與陽離子淀粉、有機酸混合后可做增強劑和助濾劑，比單獨使用陽離子瓜爾膠或陽離子淀粉效果都好。基于此，將陽離子瓜爾膠和陽離子淀粉混合使用，既能提高性能又能降低成本，這種方法已經在很多企業開使使用。

2 陽離子纖維素、半纖維素

纖維素是地球上最豐富的可再生資源，具有價廉、可降解和對生態環境不產生污染等優點，在解決人類所面臨的能源、資源和環境問題方面都有著重要的意義。然而纖維素不能在水和一般有機溶劑中溶解，也缺乏熱可塑性，這對其成形加工極為不利，因此，常對其進行化學改性。陽離子纖維素是一種重要的大分子功能材料，主要通過纖維素羥基上的衍生化反應引入陽離子基團來制備。陽離子纖維素的最初發明是用作二合一香波的調理添加劑，進一步的研究發現，其在其他日化用品中也有著特殊的功能。隨著科技的不斷發展，陽離子纖維素已分別在紡織印染、生物醫學等領域取得了一定成果，而其作為一種新型的化學助劑應用于造紙領域的研究也已展開，陽離子纖維素在造紙行業中將會有很好的應用前景。

郭秀強［9］指出陽離子纖維素對舊報紙漿手抄片增強效果明顯，用量為0.15%時，抗張指數、撕裂指數、耐破指數均有明顯提高。這是因為陽離子纖維素分子鏈上有許多氨基、陽離子基團、羧基和少量羥基，可與帶負電荷的纖維形成氫鍵、靜電吸附等，使手抄片物理強度得到提高。而對于混合辦公廢紙 (MOW)漿手抄片有一定的增強作用，但施膠效果更為明顯，Cobb值可以由143.68 g/m2下降到82.14 g/m2，這充分說明了陽離子纖維素對其有很好的輔助施膠效果，使得手抄片親水性降低，憎水性提高。

一些學者則直接采用將紙漿纖維陽離子化改性然后添加的方法來替代陽離子聚合物，例如謝瑋［10］就分別采用吸附法、沉積法和接枝法制備了陽離子紙漿纖維，即纖維基造紙助留助濾劑，認為其制備的纖維基造紙助留助濾劑，與其他陽離子助劑相比，填料留著率更高、濾水性能更好、吸收陰離子干擾物的能力更強，能減輕白水與廢水負荷、更容易生物降解。Kaeufer和Krause［11-12］等人也采用此方法，將縮水甘油基三甲基季銨鹽與云杉亞硫酸鹽漿反應使纖維陽離子化，發現其對烷基烯酮二聚物的留著效果比傳統的陽離子淀粉要好。

而Grube等［13］對陽離子纖維漿的造紙性能做了更為系統的研究，認為陽離子纖維與陰離子纖維結合為緊密的高密度凝聚物，這比常規助濾劑能更為有效地改善漿料的濾水性能;陽離子纖維能更有效地吸附干擾物，幾乎所有的干擾物都可以被吸附到陽離子纖維上;陽離子纖維也具有很好的增強效果。研究發現，隨著陽離子纖維濃度的增加，紙張撕裂度和裂斷長均能明顯提高。

關于半纖維素陽離子化的研究工作較多。例如劉玉新等人［14］以三倍體毛白楊硫酸鹽法制漿造紙過程中預提取出來的半纖維素為原料，在乙醇-水介質中制備季銨型陽離子半纖維素，經過工藝優化后得到取代度為0.034的產品。將所合成的陽離子半纖維素作為紙張增強劑，發現當陽離子半纖維素的加入量為0.7%(取代度為0.034)時，可顯著提高紙張的強度。

任俊莉等［15］以蔗渣中提取的半纖維素為原料合成了一系列不同取代度的粉末狀陽離子半纖維素，考察了不同取代度產品對紙漿的作用。結果表明，當取代度為0.5的陽離子半纖維素用量為1.0%時，紙張的伸長率、耐破指數、撕裂指數和環壓指數分別比空白樣提高了27.3%，51.6%，18.5%和68.4%，并認為對瓦楞紙有較好的增強作用，對陰離子松香膠也有良好的輔助施膠效果。加入陽離子半纖維素與帶負電的纖維形成靜電吸附，同時半纖維素上的羥基與纖維形成氫鍵，增強了纖維之間的結合，從而提高了紙張的物理強度。

陽離子纖維素類產品起步較晚，甚至沒有形成產業化，將其用于造紙行業也處于剛剛起步階段，研究較少。陽離子半纖維素雖然已經有一些研究和應用，但仍不成熟;關于陽離子纖維素產品，在國外已經有較為系統的研究，其產品作用機理與一般陽離子助劑不同。由于這類產品的母體為纖維素、半纖維素，同紙張的纖維結構具有較大的相似性，即使改性后也容易與紙漿相互作用，與陰離子纖維結合為緊密的高密度凝聚物，能更有效地改善漿料的濾水性能，達到增強作用。該類產品在未來將會具有較好的發展前景。

3 陽離子淀粉

陽離子淀粉品種繁多，大體上分為以下4類:季銨烷基醚、叔胺烷基醚、伯或仲胺烷基醚、雜類(如亞胺等淀粉醚)，叔胺基醚和季銨基醚是主要的商品淀粉。目前新的陽離子淀粉仍在繼續發展，尤其是季銨烷基醚是繼叔胺烷基醚后發展起來的，各方面性能均優于叔胺烷基醚淀粉。陽離子淀粉取代度不同，其性能和應用領域亦不相同。低取代度陽離子淀粉主要用于造紙工業增強劑、表面施膠劑、助留助濾劑及中性施膠劑等;高取代度的陽離子淀粉主要用于洗滌、水處理、醫藥、石油開采等工業。

由于陽離子淀粉的原料具有價廉、來源豐富、易于生物降解、不污染環境等突出優點，因而各國都非常重視它的研究和生產。其應用也較廣，例如在紡織工業中用于制備紡織漿料;在石油工業中用作鉆井泥漿助劑;在其他如黏合劑、污水處理、洗滌劑、化妝品等行業也有極廣泛的用途［16］。但其最主要的應用領域是造紙工業，是最重要的造紙化學添加劑之一。其對纖維具有極強的吸附力，不可逆吸附可達到很高的比例，陽離子淀粉在漿中與纖維和其他添加劑間起著離子橋的作用，它還可以優先吸附于細小纖維上，從而提高細小纖維和填料的留著率，并且通過長纖維包圍細小纖維，形成內聚網絡，改善紙張的強度和濾水性能［17］。Pal S等人［18］研究發現，陽離子淀粉可中和漿料中的負電荷，使漿料微粒表面的Zeta電位接近等電點，細小纖維和填料的留著率提高。

陽離子淀粉還可改善紙張的耐破度、抗張強度、耐折度等物理性能指標，并能減少紙張掉毛掉粉;可以明顯提高松香膠的施膠效果;提高紙漿濾水性能和抄造性能;提高各種染料和填料如白土、二氧化鈦、碳酸鈣的留著率，大大降低抄紙成本。此外，陽離子淀粉作為膠乳合成樹脂烷基乙烯酮二聚體等的固定劑和乳化劑以及中性施膠劑的分散劑，也同樣顯示出了良好的效果;陽離子淀粉還能減少廢水的污染程度等［19］。Roger Nystrom［20］還發現，因為陽離子淀粉含有羥基，它能與周圍其他氫氧基結合，形成許多氫鍵。在造紙中作干強劑，能提高紙張的裂斷長、灰分、白度，并降低成本。

陳啟杰［17，21-22］利用 3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨作陽離子化試劑，采用溶劑法 (水-乙醇體系)，合成了取代度0.4左右、遇冷水即溶解成透明溶液的陽離子淀粉。而采用半干法可制備陽離子取代度為0.5左右的高取代度陽離子淀粉，當其用量為0.08%時，廢紙脫墨漿填料的留著率達79.8%。

張玉鳳［23］在研究中采用濕法制備工藝，通過正交實驗得到優化條件:反應溫度55～60℃、反應時間6～7 h、用水量為淀粉質量的1.2倍，用堿量為醚化劑用量的1.94～2.12倍。分別探討了陽離子淀粉在針葉木漿、闊葉木漿、未漂針葉木漿及針葉木漿和闊葉木漿混合漿中的應用效果。結果表明，當取代度為0.022時，其產品較其他取代度范圍的陽離子淀粉對紙張強度的增強效果更好，將其應用于紙袋紙的生產中，具有較好的增強效果。

提高醚化劑反應效率一直是陽離子化研究過程中困擾學者的一個難題。韋振雷［24］對此進行了研究，結果顯示，在無膨脹抑制劑的水反應介質或水-有機溶劑反應介質中，可提高季銨型陽離子淀粉的取代度及反應效率，如在無NaCl的介質中，木薯淀粉陽離子化醚化劑的反應效率可達69.2%，玉米淀粉陽離子化醚化劑的反應效率可達63.6%，而在水-有機溶劑介質中，木薯淀粉陽離子醚化劑反應效率可達76.5%。為了進一步提高反應效率，一些學者采用了與有機溶劑法和水溶劑法相比工藝簡單、反應效率高、能耗低、環境污染小的干法反應。例如Rankin等人［25］就發現，使用氫氧化鈉或氫氧化鈣或其他堿性催化劑可顯著提高反應效率和反應速率，在60～80℃時，反應1～6 h，反應效率可達75% ～100%。但是干法生產方式始終具有難以均勻的弱點，為了生產出均勻的高品質產品，對設備提出了更高的要求。

綜合干法和濕法反應的優點，有些學者對半干法進行了研究。例如張鳳［26］采用半干法合成陽離子淀粉，比較了玉米淀粉、糯玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、甘薯淀粉、木薯淀粉5種淀粉陽離子產物的理化性能，認為薯類陽離子淀粉的透光率高于玉米陽離子淀粉，馬鈴薯和甘薯淀粉在60℃反應后，樣品的剪切穩定性提高，而其他3種淀粉的穩定性降低。糯玉米陽離子淀粉的剪切穩定性最差。研究的5種淀粉大致包括了現今所采用的淀粉類型，為進一步研究提供了大量的參考數據。而半干法生產陽離子淀粉也有望成為普遍推廣的更優效生產工藝。

陽離子淀粉具有價格低廉和效果相對較好的優勢，是現今造紙行業所采用的陽離子化天然產物里研究最多，應用最廣，使用量最大的一類產品。但其固有的難溶于冷水等缺點限制了它的進一步發展。可以預測，陽離子淀粉將來會向著與其他種類產品混合使用，例如采用支鏈淀粉等方式提高自身品質、采用與陽離子瓜爾膠等其他產品復配提高性能等方向發展。

4 其他陽離子產物

上述幾種較大類的陽離子天然產物，已經大量應用于造紙領域，并取得了較好的效果，也得到了更多的關注和研究。此外，還有很多天然高分子產物經過陽離子改性后應用于造紙行業，也取得了良好的效果。常見的其他天然高分子產物是植物膠如皂莢多糖膠、松香膠、田菁膠、胡麻膠、刺槐豆膠等。經改性后，這些植物膠親水性提高，水不溶物降低，能有效地促進纖維之間、纖維與填料之間的絮聚，提高助留助濾效果;對細小纖維有很好的絮凝效果;在提高紙張干強度的同時，也提高了紙張的勻度;耐鹽性好，不受雜質離子的影響，白水可以循環使用。經改性后的植物膠在造紙中的應用效果好［27］。

田春華等［28］使用與瓜爾膠具有相似化學結構的皂莢多糖膠，與3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨在乙醇溶劑和堿催化條件下反應制備季銨型陽離子多糖膠，通過比較得出，陽離子皂莢多糖膠的助濾性能明顯優于陽離子淀粉。隨著陽離子皂莢多糖膠取代度的增大，打漿度不斷下降，填料和細小纖維的留著率不斷提高，但取代度過大則會使得紙張強度下降較嚴重，因此應用時應控制中等取代度 (0.06左右)陽離子皂莢多糖膠與陽離子淀粉的添加比例。王蕾等［27］則在三甲胺乙醇溶液中以松香膠、環氧氯丙烷和三甲胺為原料，采用一步法合成了陽離子松香膠來替代松香類酸性施膠劑。

5 結論與展望

天然大分子物質經過陽離子衍生化后得到的產品，在造紙工業中可被用來作為增強劑、絮凝劑、助留助濾劑等，是一種環保型的造紙助劑，而且種類繁多，資源豐富，具有很高的開發利用價值。目前，該類產品只有陽離子淀粉在工業中實際應用最多，研究也最多，而其他產品不論從合成還是應用角度的研究都較少。綜上筆者提出以下建議和觀點:

(1)利用分子設計手段，采用生物合成技術和精細化學合成技術，合成出具有特定分子結構、鏈結構和超分子結構的新型陽離子功能助劑，使產品的開發更具有科學性。

(2)進一步研究天然產物的物理和化學改性的新方法和新技術，在維持產品應用效果的基礎上進一步提高材料的陽離子取代度，使正電荷更加集中，優化材料的功能性并拓寬其應用領域。

(3)加強陽離子化天然產物在造紙領域的應用，通過吸附動力學和熱力學相關實驗，研究其在濕部化學領域的吸附和增強的規律和機理，為其在造紙領域的實際應用提供基礎性指導。

(4)采用現有的產品進行復配應用，例如現在廣泛應用的陽離子瓜爾膠和陽離子淀粉復配等，進而得到效果更好、更具成本優勢的陽離子助劑。

(5)開發多種天然產物的陽離子化產品，并找出其特性，應用于各種特殊紙張的生產中。

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Research Progress of Cationic Natural Polymer in Papermaking Industry

YING Yu*ZHANG Ruo-xin
(Guangzhou Tinci Materials Technology Co．，Ltd．，Guangzhou，Guangdong Province，510760)

The application research situation of several cationic natural polymers in papermaking were introduced．Cationization conditions，degree of substitution and application effect of some natural polymers，like guar gum，cellulose，hemicelluloses，and lignin，starch，etc，were analyzed．The cationic natural polymers have more advantages such as cost effective，renewable，environmental friendly，etc，as additive in papermaking

cationization;natural polymer;papermaking;cationic natural polymer

TS727+.5

A

0254-508X(2011)05-0064-05

英 瑜先生，碩士，工程師;主要研究方向:精細化學品合成，天然產物改性。

(*E-mail:yyy--00@163．com)

2010-01-04(修改稿)

(責任編輯:趙旸宇)