綜合加權評分法優化山毛豆油脂脫酸工藝

胡林子 李新華 黃燕明 于 新

(沈陽農業大學食品學院1，沈陽 110866)

(仲愷農業工程學院輕工食品學院2，廣州 510225)

綜合加權評分法優化山毛豆油脂脫酸工藝

胡林子1，2李新華1黃燕明2于 新2

(沈陽農業大學食品學院1，沈陽 110866)

(仲愷農業工程學院輕工食品學院2，廣州 510225)

以非洲山毛豆毛油為原材料，分別討論超堿量、NaOH質量分數、堿煉溫度和時間對山毛豆毛油脂脫酸效果的影響。在單因素試驗基礎上，利用響應面分析法對山毛豆毛油脂脫酸工藝進行優化，得到山毛豆油脂堿煉脫酸最佳工藝條件為:超堿量0.27%，NaOH質量分數18.1%，溫度61.4℃，時間39 min。該條件下精煉率為87.14%，脫酸率為91.63%，POV 值為6.45 mmol/kg，綜合評分為 91.73，與模型預測值 91.49 相差0.26%，試驗證明，響應面法對山毛豆油脫酸工藝條件進行優化是可行的，得到的脫酸條件具有實際應用價值。

非洲山毛豆油脂 脫酸 綜合加權評分法 響應面

非洲山毛豆(Tephrosia vogelii Hook f.)又稱福氏灰毛豆、窩氏灰葉，屬豆科，蝶形花亞科，灰葉屬，多年生灌木，是一種優良的水土保持、荒坡綠化、土壤改良植物［1－2］。非洲山毛豆種子含有質量分數為13.47%的粗脂肪，其中，不飽和脂肪酸的質量分數達66.94%，粗蛋白質量分數為38.73%，是潛在的食品與飼料優質資源［3］。國內外學者對木本油料進行了大量的研究［4］，但非洲山毛豆作為新的野生木本糧油資源鮮有研究與開發利用。脫酸是山毛豆油脂精煉的重要環節，“脫酸”就是脫除毛油中的游離脂肪酸(FFA)的過程，脫除油脂中游離脂肪酸的方法有堿煉、蒸餾、溶劑萃取等［5］，其中應用最多的是堿煉法脫酸。本試驗采用堿煉法就山毛豆毛油的脫酸工藝進行了研究與探討，以期為非洲山毛豆作為新的木本油料資源相關開發利用提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

成熟非洲山毛豆種子，2010年4月采自肇慶市高要市蛟塘鎮(北緯22°53'，東經112°36');山毛豆毛油(帶較濃豆腥味的棕褐半透明液體)采用溶劑浸提法制得，提取溶劑為石油醚。

MJ－176NR型多功能粉碎機:日本松下電器產業株式會社;SHZ-D(Ⅲ)循環水式真空泵:鞏義市于華儀器有限責任公司;HH數顯恒溫水浴鍋:金壇市金城國勝實驗儀器廠;FA2104型分析天平:上海天平廠。

擬制定出符合教育部《大學英語課程教學要求》和院系本科人才培養定位的大學英語教學大綱。構建以實用性內容為主的、培養學生語言應用能力的課程內容體系；建立以學習者為中心的，適應個性發展的分級教學模式，合理安排教學內容和方法，提高教學效率，提升本專業學生英語四級通過率和英語口語溝通能力，調動學生學習積極性與主動性。

1.2 試驗方法

1.2.1 脫酸工藝流程［6－8］

【實驗器材】大飲料瓶（要求筒壁堅硬厚實），橡膠塞2個，自行車輪胎充氣閥，打氣筒，打孔器，電子數顯溫度計，密封膠。

超堿量的確定主要與毛油品種、色澤、雜質含量、工藝設備條件等有關，超堿量一般為油重的0.05% ～ 0.25%［5］。超 量 堿 分 別 為 毛 油 質 量 的0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%、0.40%、0.45%、0.50%，NaOH 的質量分數為10%，在60℃下脫酸30 min，堿煉后測定結果見圖1。

1.2.2 山毛豆油脫酸率的測定［9－10］

由于現有大型鍛壓機械已無法在設備和工藝上進行大范圍的改動，因此，在設備、工藝及周圍環境已經確定的情況下，隔絕噪聲的傳播途徑是降噪的主要措施。

壓縮機在長時間運行的過程中，不僅會將壓縮機中各個部件的間隙逐漸變大，從而引起壓縮機的振動會越來越大，對壓縮機中的各個零部件造成損壞，影響了壓縮機的使用壽命。由于PLC技術可以直接對實際震動情況給予全面性的分析和探究，所以可以定期采用有效的方法提前對壓縮機進行維護和保養，不僅可以延長壓縮機的使用壽命，還可以使設備在安全的狀態下進行運行，極大提高了設備的安全性，降低了安全事故的發生率。

1.2.3 山毛豆油精煉率的測定

我何等人也？能干這等污濁邋遢之事？我公開聲明：“讓他們來評我？我評他們還差不多！”結果可想而知。我屢戰屢敗，屢敗屢戰，多年之后才如愿以償，但“聰明人”早已捷足先登升職升遷多年矣。事后我才知道，領導早已放話：“看他那么狂妄，就是要玩玩他，挫挫他的傲氣！”

朱永新：我一直認為，做重要的事情總是有時間的。要想找到閱讀的時間，首先必須從思想上真正把閱讀當作最重要的事情。試想某一天，你本來已經把時間排滿了，可你生命中最重要的人突然約你相見，你會不去嗎？不會，你肯定會想方設法相見的。我認為，閱讀就是我們生命中最重要的這個人。認可這一點，就一定能找出時間。教師的工作忙是事實，但也是借口。時間對每個人而言都是固定不變的，之所以會忙得沒有時間閱讀，是因為還沒有把閱讀當作自己人生中最重要的事情。

精煉率=(m1/m2)×100%

式中:m1為脫酸油質量/g;m2為毛油質量/g。

2.1.2 堿液質量分數對山毛豆油酸價的影響

1.2.4 山毛豆油過氧化值的測定

過氧化值參照文獻［12］測定。

在缺氧池中，反硝化菌利用污水中的有機物作碳源，通過反硝化作用,將 N O-3-N和 N O-2-N還原為N釋放至空氣，所以 N O-3-N濃度大幅度下降，在實2際運行中，缺氧池出水口硝態氮的含量是增加的，主要來源為曝氣池回流所增加的。而總磷含量也有所下降，但整體下降幅度不大。氨氮的含量略微下降，原因是物理的揮發作用。亞硝態氮處于波動狀態，是因為一方面硝態氮反硝化生成亞硝態氮，是含量增加，另一方面亞硝態氮繼續反硝化，轉化為N2揮發，是含量下降[8,9]。

2.1 單因素試驗

采用NaOH進行堿煉脫酸，堿煉時耗用的總堿量包括兩部分:一是理論堿，可通過計算求得;另一部分則是為了滿足工藝需要而額外添加的堿，稱之為超量堿。超量堿選擇范圍一般為毛油質量的0.05% ～0.25%。

式中:m為添加堿液質量/g;m1為理論NaOH添加量/g;m2為超堿量/g;m3為毛油質量/g;P為毛油酸價/mg/g;w為超量堿液占毛油的質量分數/%;w1為NaOH溶液質量分數/%

1.2.6 試驗方案

超堿量、NaOH質量分數、溫度和時間為影響因素，以脫酸率、精煉率、POV為試驗指標，根據單因素確定顯著水平，在此基礎上，采用Design Expert 7.0統計分析軟件的響應面分析法設計試驗，以獲取最適工藝參數。

2.2.3 中軸線提取。該部分主要通過自主編寫的ArcObjects插件實現，輸入為上一步結束得到的柵格位圖。從圖層左下方開始運用8鄰域模板順序對各個像元進行規則判斷，將圖進行再賦值。輸出結果為經細化處理后的中軸線柵格位圖。將結果位圖導入ArcGIS中進行柵格計算，背景賦為空值，由此提取出代表中軸的柵格像元。將柵格形式中軸線轉矢量，至此河網中軸線提取完成。

2 結果與討論

1.2.5 加堿量的確定

2.1.1 超堿量的確定

其中①為3 500 r/min離心20 min;②為分液漏斗分離。

圖1 超量堿對山毛豆油脫酸效果的影響

由圖1可見，隨著超量堿的增大，毛油脫酸率增大，綜合精煉率和POV值考慮，超量堿為毛油質量的0.30%。

日糧脂肪消化依賴于胃腸道脂肪酶及胰腺脂肪酶活性。研究發現，日糧中粗脂肪含量的增加可以提高體內小腸消化酶中脂肪酶的活力。本試驗中，TMR組母羊日糧粗脂肪含量高于放牧母羊，這也是引起TMR組母羊的十二指腸和空腸胰腺脂肪酶活性顯著高于NG組母羊，回腸脂肪酶活性趨于顯著高于NG組的主要原因。此外，本試驗結果也指出，各部位脂肪酶活性從大到小排序依次為胰腺、回腸、空腸、十二指腸，提示脂肪在小腸后段被消化，與劉月琴等（2004）結果一致。

一般選用濃堿脫酸，產生的皂腳稠度大、帶油多，不易分離;若堿液質量分數過稀，又會造成油水乳化，使油腳包容油脂而增加損耗［13］。超量堿定為毛油質量的0.30%，NaOH的質量分數分別為5%、7%、9%、11%、13%、15%、17%、19%、21%、23%、25%、27%和29%，在60℃下脫酸30 min，堿液質量分數對毛油酸價的影響見圖2。

圖2 堿液質量分數對山毛豆油脫酸效果的影響

由圖2可以看出，隨著堿液質量分數的增大，毛油酸價降低，但堿液質量分數達到一定值時，曲線出現拐點，隨著堿液質量分數繼續提高，毛油酸價反而升高，其原因可能是由于堿液質量分數過高時，中性油脂容易皂化，并形成皂膜，影響堿煉傳質速率。由圖1結果可以看出，堿液質量分數為17%左右，堿煉效果較好。

（3）加強教育培訓，提高村干綜合素質。針對南疆農村干部文化程度普遍不高，接收能力有限的實際，按照“缺什么、補什么”的原則，制定有針對性的培訓計劃，開展大規模培訓，把所有村干部至少輪訓一遍。

2.1.3 中和溫度對山毛豆油酸價的影響

酸價參照文獻［11］測定;

超量堿定為毛油質量的0.30%，NaOH的質量分數為 17%，分別在 30、40、50、60、70、80、90、100 ℃下脫酸30 min，堿煉后測定結果見圖3。

從圖3可知，隨著堿煉溫度升高，山毛豆油脫酸率顯著增大，當中和溫度介于60～90℃左右時，脫酸率達到最大并保持平衡，當溫度大于90℃之后，隨著溫度升高，脫酸率反而下降，這可能是由于高溫加快游離脂肪酸皂化的同時，也促進中性油脂的水解。因此，中和溫度選擇60℃左右。

圖3 中和溫度對山毛豆油脫酸效果的影響

2.1.4 中和時間對山毛豆油酸價的影響

超量堿定為毛油質量的0.30%，NaOH的質量分數為 17%，在60 ℃下分別脫酸15、20、25、30、35、40、45、50、55 min，堿煉后測定結果見圖 4。

圖4 中和時間對山毛豆油脫酸效果的影響

由圖4可見，隨著中和時間的延長，油脂的脫酸率增加，精煉率呈下降趨勢，，POV呈上升趨勢。當堿煉時間超過35 min，毛油脫酸率有所下降，綜合考慮較適的堿煉時間為35 min左右。

2.2 響應面法優化試驗結果

2.2.1 試驗設計及模型分析

湯翠不喜歡這個女兒，一回到家就是找她爸爸，在她爸爸身上爬上爬下。湯翠不愿承認自己是嫉妒，嫉妒他們父女的親熱。湯翠她們小時候可不這樣，父親那時候很嚴肅——天底下的父親都是這樣的吧？湯翠湯蓮跟母親親熱，母親陪她們去洗澡，母親教她們應付生理周期……父親畢竟是男人，做女兒的得敬著，遠著。

依據 Design Expert7.0 軟件(Static Made Easy，Minneapolis，MN，USA.version)，采用 Central Composite Design 建立數學模型［14］，以超堿量(X1)、NaOH質量分數(X2)、堿煉溫度(X3)和時間(X4)值為自變量，以+1、0、－1分別代表自變量的高、中、低水平，按方程xi=(Xi－X0)/ΔX對自變量進行編碼。其中，xi為自變量的編碼值，Xi為自變量的真實值，X0為試驗中心點處自變量的真實值，ΔX為自變量的變化步長，因子編碼及水平見表1。

表1 響應面試驗因素水平表

按表1響應面分析因素及水平表試驗設計進行試驗，測定精煉率、脫酸率、POV值，重復3次，采用多指標綜合加權評分法取平均綜合評分為響應值(Y)對試驗結果進行響應面分析［15］。由于堿煉工藝的主要目標是脫除油脂中的非三酰甘油物質和游離脂肪酸，在加權評分時，將最大脫酸率定為100分，將其權重系數設為50;將最大精煉率定為100分，將其權重系數設為30;POV值越低越好，最低將POV值定為100分，設其權重系數為20。依據試驗，以精煉率的最大值97.49%計為30分，其相應計分為(N1/97.49)×30，以脫酸率的最大值 94.63% 計為50分，其相應計分為(N2/94.63)×50，以POV最低值5.32 mmol/kg計為20分，其相應計分為(5.32/N3)×20。測定結果及綜合評分結果見表2。

綜合評分=(N1/97.49)×30+(N2/94.63)×50+(5.32/N3)×20

式中:N1為精煉率/%;N2為脫酸率/%;N3為POV值/mmol/kg。

表2為山毛豆毛油脫酸試驗結果。

表2 響應面試驗設計及結果

依據 Design Expert 7.0軟件中的 Central Composite Design方法，以超堿量、NaOH質量分數、溫度和時間為影響因素為因素設計響應面試驗，對試驗設計中各組山毛豆毛油的脫酸效果進行回歸分析，得回歸方程為:

式中:Y為綜合評分的預測值;x1～x4分別為上述4個自變量的編碼值。對模型進行方差分析(表3)、模型系數顯著性檢驗。

表3 回歸模型方差分析表

從該方程的方差分析(表3)可知，本試驗所選模型不同處理間差異極顯著(P＜0.000 1)，說明回歸方程應變量與全體自變量之間的相關關系是顯著的，即這種試驗方法是可靠的;失擬項P=0.795 5＞0.05，失擬項差異不顯著，表明該方程對試驗擬合情況好，試驗誤差小，可以用該方程對不同條件下的脫酸效果進行預測。模型的校正決定系數=0.915 6，說明回歸方程可以較好地描述各因素與響應值之間的真實關系。該模型的信噪比(S/N)為14.270，遠大于4，可知回歸方程擬合度和可信度均很高，能夠很好地對脫酸率進行預測。可以用此模型對山毛豆毛油的脫酸工藝進行優化和預測。

由回歸方程模型系數的顯著性檢驗可知，模型一次項模型一次項x1、x2、x4差異極顯著，x3差異不顯著，二次項差異極顯著;交互項x3x4(P=0.019 8)差異顯著，其他差異不顯著。x1、x2、x3、x4系數估計值分別為:－1.01、0.83、－0.096、2.11，影響因素主次順序為:時間＞超堿量＞NaOH質量分數＞溫度。

2.2.2 響應面分析與優化

模型的響應面圖解結果見圖5～圖7。各圖表示x1、x2、x3中任意一個變量取零水平時，其余兩個變量對綜合評分的影響。從圖5～圖7中可知，溫度和時間的交互作用相對其他因素之間的交互作用最大。

用Design－Expert軟件對試驗模型進行典型性分析，以獲得最優的提取條件。經分析，x1、x2、x3、x4最適值分別為:0.27%，18.13%，61.37 ℃，39.06 min，模型預測精煉率為86.93%，脫酸率為91.83%，POV值為6.59 mmol/kg，綜合評分為91.49。

2.3 最優條件的驗證

把磨制好的樣品，放置在激發臺上，蓋住樣品臺孔，轉動樣品壓具，調整固定位置，用壓具壓住樣品，關閉安全門。開始激發，分析結束后打開安全門，刷洗電極尖，再重復操作一次或二次，第二次、三次激發時更換激發位置后激發，在電腦上顯示出平均值，分析結束。重復此過程，可以分析多個樣品。

盡管如此，也常碰到各種各樣的變故。比如實習期間會有學生生病、請假或對實習單位不滿等種種意想不到的事情發生，這充分體現了實習管理的復雜性。

為了驗證響應面法的可行性，將脫酸條件修正為超堿量 0.27%，NaOH質量分數 18.1%，溫度61.4℃，時間39 min，在該條件下進行山毛豆毛油脫酸的驗證試驗，3次平行試驗取平均值得到實際精煉率為 87.14%，脫酸率為 91.63%，POV 值為 6.45 mmol/kg，綜合評分為 91.73，與模型預測值相差0.26%，在該條件下制得的脫酸油為稍稍帶豆腥味的淡黃色透明清亮液體，因此，響應面法對山毛豆油脫酸工藝條件進行優化是可行的，得到的脫酸條件具有實際應用價值。

3 結論

采用堿煉法對山毛豆毛油中的FFA進行了脫除，通過單因素試驗和響應面分析對脫酸工藝進行優化，得出較優工藝條件為:超堿量0.27%，NaOH質量分數18.1%，溫度61.4%，時間39 min。該條件下的山毛豆油精煉率為87.14%，脫酸率為91.63%，POV 值為 6.45 mmol/kg，綜合評分為 91.73，與模型預測值接近。

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Deacidification Process Optimization of T.vogelii Hook f.Seed Oil by Comprehensive Weighted Evaluation Method

Hu Linzi1，2Li Xinhua1Huang Yanming2Yu Xin2
(College of Food Science，Shenyang Agricultural University1，Shenyang 110866)
(College of Light Industry and Food Science，Zhongkai University of Agriculture and Engineering2，Guangzhou 510225)

With raw materials of T.vogelii Hook f.seed oil，the effects of ultra － alkali consumption，NaOH mass fraction，alkali refining temperature and time on deacidifying process have been researched.On the basis of single factor tests，the method of response surface analysis(RSA)was adopted to optimize the deacidifying process of T.vogelii Hook f.seed oil to obtain the optimum conditions for the deacidifying process of tephrosia vogelii Hook f.seed oil，such as ultra－alkali of 0.27%，NaOH mass fraction of 18.1%，temperature of 61.4 ℃ and processing time of 39 min.Under these conditions，the refining yield reached 87.14%，the deacidifying rate reached 93.69%，POV value reached 6.45 mmol/kg and synthesizing evaluation score reached 91.73.The experimental values were in close agreement with the predicted value(91.49)with the difference of 0.26%.Experiments showed that the RSA was feasible for the optimization technology of the deacidification process and the result has a high application value.

T.vogelii Hook f.seed oil，deacidification，comprehensive weighted evaluation，response surface methodology

TS224.6

A

1003－0174(2011)07－0053－05

廣東省科技計劃(2008B030302001)

2010－08－02

胡林子，女，1985年出生，碩士，糧食、油脂與植物蛋白工程

于新，男，1959年出生，教授，農產品加工與儲藏