雞脂肪最佳風味調控與風味物質分析

鄧 斌 尚 剛 李昌模

(中糧北海糧油工業(天津)有限公司1，天津 300454)

(天津科技大學食品工程與生物技術學院2，天津 300457)

雞脂肪最佳風味調控與風味物質分析

鄧 斌1尚 剛1李昌模2

(中糧北海糧油工業(天津)有限公司1，天津 300454)

(天津科技大學食品工程與生物技術學院2，天津 300457)

在高溫條件下氧化雞脂肪，對不同時間的氧化脂肪做感官評價發現，雞脂肪的物理、化學性質和氧化的風味感有很密切的聯系。試驗結果表明，雞脂肪氧化產生最佳風味感的時間為10 h，此時脂肪黏度最大，測得羰基值為24.7 mmol/kg，過氧化值為2.15 mmol/kg，酸價為2.5 mgKOH/kg;用氣相色譜分析其飽和脂肪酸占總量的39.31%，不飽和脂肪酸占60.69%;用液相色譜方法分析最佳氧化時間下的脂肪族醛類物質，發現呈現香味的主要脂肪族醛類之一是2，4－癸二烯醛，并定量分析出含量為5.946 mg/kg。

雞脂肪 脂肪族醛 風味 高壓液相

由于人們對健康的要求越來越高，動物脂肪在直接食用方面已經面對低脂食品和代脂食品的挑戰，動物脂肪不易吸收，而且其中的膽固醇也不適合老齡人群、肥胖人群和疾病患者的食用，因此開發利用脂肪類的風味物質，做出脂肪類的風味添加劑，可以提高低脂食品和代脂食品的風味質量。

在烹飪中，脂質氧化生成的降解產物及其參與Maillard反應，不僅產生脂肪香氣，而且可產生肉的特征香味。其中，脂質氧化形成大量的羰基化合物，這些羰基化合物有助于形成肉的特征風味。不同種類畜禽肉的特征風味通常認為由脂類產生，但以油脂單獨作為研究對象的并不多見，油脂單獨氧化能否產生呈味物質還未見報道。另外用氣相色譜方法分析揮發性的風味物質較常見，而分析液態中的風味物質卻被忽略。因此本試驗選擇動物脂肪中不飽和脂肪酸比例較高的雞脂肪單獨為原料，研究脂肪熱氧化產生的風味物質。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

新鮮食用雞脂肪:天津市塘沽牧洋油脂廠。

氫氧化鉀、乙醇、乙酸、三氯甲烷及2，4－二硝基苯肼、碘化鉀、硫代硫酸鈉均為國產分析純;甲醇和乙腈為色譜純;癸醛、2，4－癸二烯醛和2－壬烯醛:Sigma公司。

UV－9100分光光度計:北京瑞利分析儀器公司;DV－Ⅲ+流變儀:美國Brookfield公司;GC－14B氣相色譜儀:日本島津公司;UVD高壓液相色譜儀:美國SSI公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 熱氧化脂肪樣的制備

所用雞脂肪在常溫下是半流體狀態，融化狀態下取用200 mL，在180℃下［1］，在玻璃容器內和氧氣接觸恒溫加熱，以每小時6 mL的水量緩慢滴加水，模擬烹調食物時的油脂加熱環境，分別加水熱氧化1、3、5、8、10、13、16 h，做7 個脂肪樣品。以上所有脂肪樣品都要在結束加熱2 h以內和融化狀態下測定各項指標。

1.2.2 黏度的測定

利用流變儀，測定不同溫度下即分別在30、35、40、50、60、100、140、180 ℃ 下的 8 個脂肪樣品的黏度。

1.2.3 感官評價

感官評價組由38名非專業人員組成，將新鮮油脂和氧化油脂(共8個)分別裝入密封性較好的戴塞試管，在水浴中加熱至70℃，打開瞬間嗅其飄出氣味［5］，評價人員按個人喜好進行評價，按其對氣味的認可程度進行排序，即采用排序法做感官評價，認為風味最佳為5分，風味最差則為0分，評價結果用Kramen 檢定表檢定［6］。

1.2.4 脂肪酸的分析

準確稱取(0.010±0.002)g雞脂肪，放入帶旋塞的密閉試管中，加入2 mL的4%的鹽酸－甲醇溶液(現配)，70℃水浴加熱60 min，反應結束溶液澄清，冷卻后加入1 mL的水和1 mL的正己烷，混合震蕩，將上層的正己烷層取出，加入無水Na2SO4干燥后進行氣相分析［7－8］。

氣相色譜的條件:HP－INNOWax(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)型石英毛細管柱，載氣為99.99%氮氣，流速為70 mL/min，檢測器為 FID，分流比為1∶10，采用程序升溫法測定，起始柱溫為170℃，保持2 min后，以2℃的速率升溫到210℃，保持10 min。

1.2.5 HPLC分析油脂中羰基化合物

將精確稱取的0.15～0.4 g的雞脂肪溶于10 mL的50℃的乙醇，取其中的1 mL放入到15 mL密閉試管中，加入1 mL的2，4－二硝基苯肼乙醇溶液，混合均勻。反應在50℃下水浴30 min，冷卻后通過0.45 μm 濾膜過濾后進樣分析［8］。標準樣品癸醛、2，4－癸二烯醛和2－壬烯醛的制備也在同樣條件下進行，每個標準品都配制 0.1，0.2，0.4 μg/mL 的 3個樣。

液相色譜條件:選擇TSKgel ODS－80Ts(250 mm×4.6 mm，5 μm)液相色譜柱，流動相為 CH3CN ∶H2O(體積比80:25)，365 nm的檢測波長，柱溫為50℃，流速為 1.3 mL/min。

2 結果與分析

2.1 感官評價

Kramen檢定表中的名次數值和加熱時間的關系如圖1，置信度為95%。

圖1 名次數值和加熱時間的關系

由圖1可見，加水10 h的脂肪樣品最受歡迎，由于對風味的濃淡喜好不同，加水5 h和8 h的脂肪樣品也較受歡迎，加水16 h的風味脂肪樣品最不受歡迎。

2.2 物理和化學性質與風味感的關系

2.2.1 黏度的變化

圖2 表示雞脂肪黏度在不同溫度下隨時間的變化，即黏度隨時間變化的等溫線。

從圖2中可以看出:對每一條等溫線而言，黏度變化的趨勢是隨氧化時間的延長而增大;縱向對比所有等溫線，在同一氧化時間下，較低溫度下的黏度更大，而且黏度隨時間變化更明顯;所有黏度曲線在10 h到13 h之間有較明顯的增加突變，尤其是在較低溫度下觀察更明顯。

油脂的黏度和其組成有關，不飽和程度越高黏度越小［10］。氧化過程中，黏度明顯增長的時間和最佳風味形成時間正好重合，都是在10 h。而黏度的明顯增大說明，一方面脂肪酸碳鏈部分的雙鍵趨于飽和，不飽和程度降低，另一方面分解出來的游離脂肪酸和生成的極性化合物增多，它們之間通過極性相互結合，甚至聚合生成大分子質量的聚合物，因此不飽和雙鍵減少而不再容易氧化分解為醛酮類風味物質，相反生成一些大分子質量的聚合物，共同促使黏度明顯增大。

2.2.2 酸價、過氧化值和羰基價

根據王夢如等［10］的研究結果得出，在沒有添加水的情況下，酸價、羰基價和過氧化值變化都不明顯。而本試驗得出，添加適量水后(1.2.1)，酸價和羰基價變化都明顯增快，顯然高溫條件下水不僅影響脂肪水解，使酸價升高，還促進了雞脂肪氧化，使羰基值也升高。而高溫條件下過氧化物易發生分解，不易積蓄，因此在氧化16 h后只變化了0.4，可見過氧化值不適于評價高溫氧化的雞脂肪氧化，劣敗。高溫條件下雞脂肪熱氧化10 h達到風味最佳，此時測得羰基值為 24.7 mmol/kg，過氧化值為 2.15 mmol/kg，酸價為 2.5 mgKOH/kg。2.3 風味物質的分析2.3.1 脂肪酸分析

利用氣相色譜法檢測出的脂肪酸如表1所示(采用歸一化法)。

表1 雞脂肪中的脂肪酸組成

表1中飽和脂肪酸占總量的39.31%，不飽和脂肪酸占60.69%。其中不飽和脂肪酸分別是油酸、亞油酸、棕櫚油酸。油酸與棕櫚酸含量相對于其他脂肪酸較高。

2.3.2 油脂中脂肪族羰基化合物的分布

油脂風味物質的產生主要是氧化一次產物——氫過氧化物的分解，在高溫條件下氫過氧化物非常不穩定，會分解為揮發性和不揮發性的物質。主要產物有:醛類，酮類，呋喃類，醇類和其他化合物，其中最重要的風味物質是脂肪族醛類。雞脂肪在高溫下產生的風味物質中，分子質量較大的6個碳和6個碳以上的風味醛類都在液態油脂中存在，在常溫下不易揮發。當在高溫條件下時，才充分顯示出風味感。

如圖3所示，脂肪組醛類以2，4－癸二烯醛與癸醛為主。

圖3 氧化雞脂肪中脂肪組醛類構成

2，4－癸二烯醛的標準曲線如圖4，對照標準曲線方程計算出不同氧化時間的雞脂肪樣品中的2，4－癸二烯醛和癸醛的含量，如表2。

圖4 癸醛和2，4－癸二烯醛的標準曲線

表2 高溫條件下的雞脂肪中癸醛與2，4－癸二烯醛的含量

其中2，4－癸二烯醛在8 h以前沒有出現，而癸醛在1 h樣品中已經存在，在加熱5 h以后的樣品中消失。雞脂肪加熱至1 h和10 h癸醛和2，4－癸二烯醛的含量分別達到最大值。根據2.1的結果可推論，癸醛雖然易于產生，但氧化后期的穩定性較差，對雞脂肪氧化產生的風味貢獻不大，而雞脂肪氧化后產生的風味醛類里，2，4－癸二烯醛起到重要的作用，它的最大含量所達到的時間和雞脂肪氧化產生的最佳風味時間重合，其含量是5.946 mg/kg。

3 討論與結論

由感官評價得出高溫條件下雞脂肪熱氧化10 h達到風味最佳，油脂黏度最大，測得羰基值為24.7 mmol/kg，過氧化值為 2.15 mmol/kg，酸價為 2.5 mgKOH/kg。此時脂肪酸組分中飽和脂肪酸占總量的39.31%，不飽和脂肪酸占60.69%;呈現香味的主要脂肪族醛類之一是2，4－癸二烯醛，其含量為5.946 mg/kg

雞脂肪的物理、化學性質和其氧化的風味感有密切的關系，利用雞脂肪的物理和化學指標例如黏度、羰基價、酸價監控其氧化過程，控制至最佳風味，可應用于油炸食品行業。通過對雞脂肪氧化產生的風味物質分析得出最佳風味與風味物質含量的關系，對于風味油脂的開發具有重要意義。

［1］Owen R Fennema.食品化學［M］.王璋等譯.第3版.北京:中國輕工業出版社，2003.4，242

［2］GB/T 5530—1998 酸值的測定［S］

［3］GB/T 5009.37—1996 羰基價的測定［S］

［4］GB/T 5538—1995過氧化值的測定［S］

［5］王夢如，李昌模.雞脂肪熱氧化與風味的關系［J］.中國油脂，2006，31(10):64 －66

［6］余疾風.現代食品感官分析技術［M］.成都:四川科學技術出版社，1991，73

［7］Lewis T，Nichols P D，McMeekin T A.Evaluation of extraction methods for recovery of fatty acids from lipid－producing microheterotrophs［J］.Microbiol Methods，2000，43(2):107

［8］Carrapiso A I，Garcia C.Development in lipid analysis:some new extraction techniques and in situ transesterification［J］.Lipids，2000，35(11):1167

［9］Hiroaki Matsuura，Nrio Matsuura，Norio Minagawa.Determination of aliphatic aldehydes in milk，milk products，edible fat and oil by HPLC［J］.Bunseki Kagaku，1997，46(1):31 －36

［10］盧艷杰.油脂檢測技術［M］.北京:化學工業出版社，2004

［11］Y H Hui.貝雷:油脂化學和工藝學［M］.第5 版.北京:中國輕工業出版社，2001.

Analysis and Control of Preferable Flavor in Chicken Fat's Heated Oxidation

Deng Bin1Shang Gang1Li Changmo2
(COFCO Northsea Oils ＆ Grains Industries(Tianjin)Co.，Ltd.1，TianJin 300454)
(Faculty of Food Engineering and Biotechnology，Tianjin University of Science and Technology2，Tianjin 300457)

If the chicken fat was continuously heated in cooking temperature，the oxidation was controlled by the four standards including viscosity，AV，POV and CV.The relationship between the four standards and the fat＇s flavor sensory was confirmed and chicken fat had the best flavor heating time.The results showed that the best flavor heating time was 10 h for the chicken fat.At this point the fat had it's maximum viscosity，carbonyl value was 24.7mmol/kg，peroxide value was 2.15 mmol/kg and acid value was 2.5 mgKOH/kg;its saturated fatty acids accounted for 39.31%in total and unsaturated fatty acids accounted for 60.69%as determined by gas chromatographic analysis.The liquid chromatography method was adopted to analyze aliphatic serial aldehyde matters under the optimum oxidation time and it was found that flavor was mainly from 2，4 － decadiene aldehyde in the aliphatic series.Moreover，quantitative analysis had been carried out to find that its content was 5.946 mg/kg.

chicken fat，aliphatic aldehyde，flavor，high － pressure liquid chromatography

TS251

A

1003－0174(2011)10－0118－04

時間:2011－09－28 14:49

網絡出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/11.2864.TS.20110928.1449.001.html

CNKI:11 －2864/TS.20110928.1449.001

2011－01－13

鄧斌，男，1965年出生，高級工程師，油脂質量控制與產品開發