肉桂精油 -β-環糊精微膠囊的制備

鄧 靖 譚興和 劉婷婷 田永曉

(湖南農業大學食品科技學院1,長沙 410128)

(湖南工業大學包裝與材料工程學院2,株洲 412008)

(食品科學與生物技術湖南省重點實驗室3,長沙 410128)

肉桂精油 -β-環糊精微膠囊的制備

鄧 靖1,2譚興和1,3劉婷婷1田永曉2

(湖南農業大學食品科技學院1,長沙 410128)

(湖南工業大學包裝與材料工程學院2,株洲 412008)

(食品科學與生物技術湖南省重點實驗室3,長沙 410128)

肉桂精油有很好的抑菌性能,而其揮發性使得其作為食品防腐劑的應用受到了限制。為擴大肉桂精油在食品中的應用,采用β-環糊精包埋法研究了肉桂精油微膠囊工藝,通過單因素試驗和正交試驗確定肉桂精油微膠囊制備的較好工藝條件為芯壁材質量比 (肉桂精油 ∶β-環糊精)為 1∶8,包合溫度為70℃,包合時間為 2 h。此工藝條件下制備的微膠囊包埋率可達 86.75%。

肉桂精油 微膠囊 β-環糊精

肉桂精油簡稱桂油,主要是由桂皮、桂葉、桂枝等提取而得到。肉桂精油成分主要是肉桂醛、丁香酚、β-丁子香烯等[1-2]。肉桂精油具有廣譜的抗菌性,并且肉桂精油被美國食品與藥品管理局確定為安全的天然產品。但肉桂精油中有效抗菌成分是低沸點、易揮發的物質,這就面臨著如何保持貨架壽命內控制其釋放以達到防腐保鮮目的的難題,有待開展利用控制釋放系統如微膠囊化技術進行深入研究。

微膠囊化是指通過特殊的方法,利用天然或合成的高分子材料包覆固體、液體甚至是氣體物質,制成有囊壁的微型膠囊以及保留或截留其他物質的微粒,從而達到保護、控釋等效果,它已廣泛的應用于食品、醫藥、石油、化工等領域[3-8]。環糊精 (CD)是一組環狀低聚糖,具有“內疏水,外親水”的特殊分子結構,這使得 CD能作為“宿主”包絡不同“客體”化合物,形成特殊的包絡物[9]。近年來 CD已廣泛被用于醫藥、食品、化學和農業等行業[10-15]。本文以肉桂精油為芯材,以β-環糊精為壁材制備肉桂精油與β-環糊精的包合物,對制備工藝進行研究,以期得到高包埋效果的微膠囊產物。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

肉桂:市售,干燥粉碎過篩備用;β-環糊精:上海化學試劑公司;其他均為分析純。

RE52-99型旋轉蒸發儀:上海亞榮生化儀器廠;GZX-9246MBE型真空干燥箱:南京實驗儀器廠;SHB-Ⅲ循環水式真空泵:鄭州長城科工貿有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 肉桂精油的提取

稱取一定量粉碎后的肉桂,安裝好索氏提取器,按照 1∶10的比例 (肉桂粉 ∶乙醇)用 90%的乙醇溶液浸提,2 h后收集約 50 mL乙醇 -肉桂精油餾出液,收集 5次乙醇 -肉桂精油餾出液后用旋轉蒸發儀濃縮得淡紅色肉桂精油。

1.2.2 微膠囊肉桂精油的制備

采用沉淀法來制備肉桂精油 -β-CD微膠囊[16]。具體方法為:稱取大約 5 gβ-CD,用 50 mL去離子水在 60℃溶解,稱取一定量的肉桂精油,按1∶20(g∶mL)的比例用無水乙醇溶解后,按一定比例逐滴加入到β-CD水溶液中。一定溫度下包合一定時間后取出,待溶液冷至室溫后將其放在 5℃冰箱中靜置 24 h,真空抽濾后于 50℃干燥箱中干燥至恒重,得微膠囊產物。

1.2.3 包合得率的測定

用精密電子天平稱重,其計算公式為:

包合得率 =W3/(W1+W2)×100%

式中:W1為使用的肉桂精油質量/g;W2為β-CD質量 /g;W3為干燥后得到的包合物質量 (g)。

1.2.4 包埋率的測定

準確稱取肉桂精油與β-CD包合物 (W1)至干燥的小燒杯中,加入 20 mL熱水,攪拌使其溶解后,依次加入 10 mL無水乙醇、10 mL無水乙醚和 10 mL石油醚萃取肉桂精油。重復萃取兩次,合并萃取液移入恒重的小燒杯中 (W2),蒸干溶劑,烘至恒重(W3)[17]。根據下列公式計算包埋率。

包埋率 =(W3′-W2′)/加入精油總量 ×100%

1.2.5 包埋效率的測定

準確稱取肉桂精油與β-CD包合物 (W1′)至干燥的定量瓶中,加入 20 mL的石油醚,振蕩 2 min過濾,濾液濾至已恒重的小燒杯中 (W2′)。以石油醚洗滌兩次,合并濾液及洗滌液蒸發至恒重 (W3′)。其計算公式:

包埋效率 =(W3′-W2′)/加入精油總量 ×100%

1.2.6 微膠囊工藝條件的確定

影響微膠囊包埋效果的主要因素是肉桂精油與β-CD的比例、包合時間、包合溫度等,本文主要考察單個因素對微膠囊包埋效果的影響,然后以正交試驗優化試驗結果。

2 結果與分析

2.1 芯材與壁材配比的選擇

肉桂精油 (芯材)與β-CD(壁材)的比例大小直接影響到包埋效果。在 60℃包合 1.5 h,不同芯、壁材比例對包合效果的影響結果見圖 1。從圖1可以看到,在適當的范圍內,增加芯材與壁材的比例,可以提高包埋效果。包埋率和包埋得率隨著芯壁比的增大而增大,在芯壁比為 1∶7時達到最大,隨后呈下降的趨勢。包埋效率隨著芯壁比的增大而增大,在芯壁比為 1∶8時達到最大,隨后呈下降的趨勢。

圖 1 芯材壁材比例對包埋效果的影響

2.2 包合溫度的確定

在一定條件下,包合溫度對肉桂精油與β-CD包埋效果的影響結果見圖 2。從圖 2可以看出,隨著溫度上升包埋率、包埋效率和包埋得率均逐漸上升,在 70℃時達到最高,隨后逐漸下降或趨于平緩。溫度升高,一方面使分子運動速度加快,促進肉桂精油向β-CD內部擴散;同時溫度升高降低了肉桂精油的黏度,使之滲透擴散能力增強;另一方面,溫度升高可能會使β-CD通透性增加,這些因素都會使肉桂精油包埋效果增大。

圖 2 包埋溫度對包埋效果的影響

2.3 包合時間的確定

在一定條件下,包合時間對肉桂精油與β-CD包合物產率、包埋率、包埋效率的影響結果見圖 3。從圖 3可以看出,包埋率、包埋效率和包埋得率隨著包合時間的增大而增大,在 2 h時達到最大,隨后呈下降趨勢。在理論上,時間越短,包絡進行得越不完全;時間越長,過程越接近平衡,微膠囊化效率就會越高;達到平衡后,又呈下降趨勢。

圖 3 包埋時間對包埋效果的影響

2.4 微膠囊包埋工藝的優化

為確定包埋的最佳工藝參數,考察芯壁材比例、包合溫度和包合時間對包埋效果的綜合影響,設計了三因素三水平的正交試驗,試驗結果見表 1。

表 1 L9(33)正交試驗結果

由表 1可知,對于包埋率和包埋效率,因素 A>B>C,即芯壁材比例對包埋率和包埋效率影響最大,但包合溫度對其影響也比較大,包合時間對其影響較小。對于包埋得率,因素 A>C>B,芯壁材比例對其影響最大,其次為包合時間,包合溫度對其影響最小。對于包合得率和包埋率,最優的試驗組合為A2B2C2;對于包埋效率最優組合為 A2B2C3;考慮到包合時間對包合效率的影響較小,且水平間差異不顯著,因此,肉桂精油微膠囊制備的最佳工藝組合是A2B2C2,即壁材與芯材比例為 1∶8,包合溫度為70℃,包合時間為 2 h。依據此優化工藝條件進行重復試驗 3次,所得的微膠囊平均包埋率為 86.75%,包埋效率為 83.15%,包埋得率為 75.67%。以此工藝生產出肉桂精油微膠囊顆粒,經檢測,微膠囊外觀為白色粉末,略有肉桂氣味,柔和,不刺鼻。

3 結論

采用β-CD可以制備肉桂精油微膠囊。制備肉桂精油的最佳條件是:肉桂精油與β-CD的比例為1∶8,包合溫度為 70℃,包合時間為 2 h。按此條件可制備得到包埋率為 86.75%,包埋效率為 83.15%,包埋得率為 75.67%的微膠囊產品。

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Preparation of Cinnamon Essence Oil/β-CyclodextrinMicrocapsule

Deng Jing1,2Tan Xinghe1,3Liu Tingting1Tian Yongxiao2
(College of Food science and technology,Hunan AgriculturalUniversity1,Changsha 410128)
(College of Packaging andMaterial Engineering,Hunan University of Technology2,Zhuzhou 412008)
(KeyLaboratory for Food Science and Bio-Technology of Hunan Province3,Changsha 410128)

Cinnamon essence oil possesses good antimicrobial activity,however,its volatility complicates its ap2 plication as food preservative.To expand the application of cinnamon essence oil in foods,the processing technology for preparing cinnamon essence oilmicrocapsuleswithβ-cyclodextrinwas investigated and opti mized by single-fac2 tor experi ments and orthogonal experiments.Results:The encapsulating rate of cinnamon essence oil may reach 86.75%under condition of encapsulating temperature 70℃,encapsulating time 2 h,and core/wall material ratio(cinnamon essence oil/β-cyclodextrin)1∶8(W/W).

cinnamon essence oil,microcapsule,β -Cyclodextrin

TS202.3

A

1003-0174(2011)02-0089-04

湖南省教育廳科學研究 (09C312),湖南省研究生創新基金項目(CX2009B146)

2010-03-10

鄧靖,女,1979年出生,博士,園藝產品采后科學與技術

譚興和,男,1959年出生,教授,博士生導師,農產品加工及貯藏