基于圖像的靜電紡絲纖維的取向分析

金 春 奎

(南通紡織職業技術學院 機電系，江蘇 南通 226007)

基于圖像的靜電紡絲纖維的取向分析

金 春 奎

(南通紡織職業技術學院 機電系，江蘇 南通 226007)

介紹了基于樣品的電鏡圖像，應用Matlab圖像處理工具，依據纖維反光區域內切橢圓長軸與x軸的夾角，描述樣品取向效果的新方法。通過實例，給出了樣品電鏡圖像的處理方案，提取了樣品的纖維走向特征。并根據纖維反光區域內切橢圓長軸與x軸夾角的正態分布特征，計算了實驗數據的標準差，定量描述了樣品的取向效果，得到了與實際相符的結論。

Matlab應用；圖像處理；靜電紡絲；取向分析

相比于其他制備納米級纖維的技術方法，靜電紡絲技術方便、簡單、靈活，可以適用于大部分的聚合物。通過靜電紡絲制得的納米纖維，有著廣泛的應用，如過濾、生物組織工程、復合增強、傳感器、防護服等[1]。許多納米纖維的應用需要收集的纖維有很好的力學和光學性能，而普通收集方法由于紡絲過程中存在著一種不穩定“鞭動”的狀態(圖1)[2]，接收到的纖維往往是雜亂無章的，得到的無規纖維分布是各向同性的。目前，許多科研工作者開始致力于取向納米纖維制備的研究，許多取向制備方法成為近期電紡研究的熱點，制備的樣品取向效果也各有差異。即使是同一制備方法，不同的工藝參數，取向效果也有明顯差異。本研究旨在對實驗樣品取向建立一套定量的評價方法，引導取向試驗工藝參數的設定和修正。針對這個問題，應用Matlab圖像處理工具，分析樣品電鏡圖像纖維走向特征，并加以統計分析，定量描述纖維走向分布，測量樣品纖維取向程度。

圖1 不穩定的鞭動Fig.1 Bending in instablility

1 樣品獲取

高壓靜電紡絲裝置(圖2)主要由高壓靜電發生器、恒速微量注射系統、旋轉收集系統3部分組成。高壓電源輸出電壓為0～50 kV，恒速微量注射系統由推進和注射器構成，配合不同規格的注射器，注射速度由0.1～2 mL/h可調，旋轉收集裝置由0～7 200 r/min可調高速電機系統驅動籠式滾桶。帶有高壓正電的高分子溶液在活塞壓力的作用下，從噴頭噴出后在空氣中形成噴射細流，并以高速“鞭動”螺旋軌跡向接收裝置(收集輪)運行，當轉桶表面的旋轉速度與纖維的沉積速度接近時，便可以得到相對單軸取向的纖維。但由于射流拉伸速度非常快，接收物旋轉速度難以與之達到一致。圖3是筆者在0.18 mL/h注射速度、35 kV噴絲高壓下，不同滾桶轉速下收集的一組樣品電鏡圖像，表明不同的噴絲電壓和旋轉收集速度取向的效果差異，當前單軸取向并不完全。了解取向程度差別，有助于調整工藝參數，以期取得最佳的取向效果。

圖2 靜電紡絲系統Fig.2 System of electrospun

圖3 樣品的電鏡圖像Fig.3 SEM image of samples

2 圖像處理

電鏡圖像是分析取向程度的較直接的依據，由于圖像制作過程中的外部因素，圖像噪聲及邊緣過渡會影響到進一步的分析測量。減小噪聲影響和突出邊緣特征是數字圖像處理的重要步聚，主要手段是平滑與增強。圖像平滑可以消減噪聲，但會丟失細節，增強可以突出邊緣但同時會放大噪聲[3-4]。本研究應用Matlab工具箱中imadjust函數進行對比度調整增強圖像，利用wiener2函數進行二維自適應除噪。

Regionprops是Matlab圖像處理工具箱中一個重要的圖像分析函數，它的用途是用來度量圖像區域屬性的函數。語法：

STATS＝regionprops(L，properties)

它描述測量標注矩陣L中每一個標注區域的一系列屬性。其中：L中用不同的正整數元素對應不同的區域；properties是對應度量數據屬性，常見的屬性有Area、Centroid和BoundingBox等。

原圖像中由于環境光線及其他因素的影響，一些散落的亮點并不是纖維的反光，這些散落的亮點的取向并不明顯，測量取向有一定的隨意性，面積小且數量大，這將會影響根據取向屬性統計分析。實踐中首先通過Area屬性篩選像素點大于20的亮點區域，取得理想的結果。圖4是圖3a處理后的樣品圖。

圖4 圖像處理效果Fig.4 Results of image processing

圖像處理程序如下：

clear all

PS＝imread('m01.bmp')； % 讀入BMP彩色圖像文件

I1＝rgb2gray(PS)； % 轉化成灰度圖片

I2＝wiener2(I1,[2,2])； % 去噪聲

I3＝imadjust(I2)； % 對圖像進行灰度調整

I4＝medfilt2(I3)； % 二維中值濾波

I5＝im2bw(I4,0.5)； % 二值化

I6＝bwlabel(I5)； % 標記二值圖像

STATS＝regionprops(I6,'Area')； % 統計圖像各個區域中像素總個數

idx1＝find([STATS.Area]>20)； % 篩選像素點大于20的亮點區域

I7＝ismember(I6,idx1)； % 去除掉較小面積的區域

imshow(I7)； % 顯示圖片

3 圖像分析

選用Regionprops中Orientation屬性測量方向屬，測量區域中具有相同標準二階中心矩的橢圓的長軸與x軸的交角(°)。在樣品圖4中以纖維的反光區域為測量對象，取向樣品纖維的反光區域構成的各個橢圓的長軸即取向方向與x軸的交角會相對集中，而未取向的樣品對應的交角相對分散。獲得各內切橢圓的長軸與x軸的交角(°)170個數據，見表1。

分析語句如下：

I8＝bwlabel(I7)； % 重新標記二值圖像

L＝regionprops(I8,'Orientation')； % 獲取交角數據在L.Orientation中

表1 Orientation屬性獲得交角數據 (°)Tab.1 Data of angle by Orientation

圖5 取向角頻度分布Fig.5 Frequency distribution of orientation

4 數據處理

從圖5的分析可以得出，各交角數據的分布呈顯著的正態特征。標準差是表示一組數據的變異程度、一組數值由平均值分散開來的程度的。一個較大的標準差，代表大部分的數值和其平均值之間差異較大；一個較小的標準差，代表這些數值較接近平均值。因此，可以用標準差衡量取向的程度[5]。標準差的計算式為：

表1數據處理結果δ＝32.4。由于靜電紡絲的纖維極其細小，目前的噴絲電壓及旋轉收集速度的關系尚不確定，其他偶然因素(如空氣流動)的影響也時有發生，從收集樣品的圖片上看，有些與旋轉方向明顯垂直的取向與本收集方法的主要工藝參數——噴絲電壓和收集旋轉速度無關。試驗設備上改進的方法主要是在密閉空間進行，目前條件尚有困難。在數據處理上可根據3δ原則剔除這些偶然的影響，以便分析影響取向的主要因素。根據3δ原則，正態分布99.7 %數據將落在±3δ范圍內，可以根據這個原則校驗數據的有效性。以平均值為中心，用3δ原則校驗上述表數據，－88.9°，－87.3°，－83.4°，－80.9°，－78.9°，－70.0°前6個數據為無效數據。去除無效數據重新計算δ＝24.8。實踐表明，更好的取向效果將會獲得更小的標準差δ。圖3b是改進工藝后的取向效果，從圖像上看有顯著的改善，同樣的方法計算標準差δ＝9.2，顯然，圖3b的取向效果好于圖3a[6]。

5 結 語

隨著靜電紡納米纖維應用的不斷拓展，一些特殊應用需要納米纖維具備很好的力學和光學性能，制備各向異性的納米纖維成為研究的新焦點。隨著顯微技術和數字圖像技術的發展，基于圖像的材料分析與測量技術成為重要手段。對微觀尺寸的測量，顯微圖像測量是比較直接和快速的手段。本研究根據電鏡圖像對納米數量級的高壓靜電紡絲纖維取向作定量的測量，用標準差量化取向的效果，對試驗樣品進行比較評價。從上面的分析及計算結果看，與實踐效果是相符的，用電鏡圖像及上述圖像處理的數據的標準差δ描述纖維的取向程度是可行的。樣品品質的量化測量可以引導制作工藝改進，對取向靜電紡絲納米纖維的制備及應用研究有一定的促進作用。

[1]李新松，姚琛.靜電紡絲——從無規納米纖維膜到取向連續長紗[J].化學通報，2009(7)：579-585.

[2]金許翔，張全超，牛鵬飛.取向靜電紡絲納米纖維的制備及應用研究進展[J].高分子通報，2009(2)：42-46.

[3]施陽，李俊.MATLAB語言工具箱——TOOLBOX 實用指南[M].西安：西北工業出版社，1999：162-167.

[4]王大志，黃劼，徐樹英.采用灰度直方圖的孔型識別和二值化閾值自動匹配[J].兵工自動化，2005，24(2)：48-52.

[5]汪忠志.概率論及統計應用[M].合肥：合肥工業大學出版社，2005：66-73.

[6]王國廷.塔懷鎖.工程數學[M].北京：煤炭工業出版社，2008：164-165.

Orientation analysis of electrospun nano fi bers based on electron microscopy image

JIN Chun-kui

(Department of Technology, Nantong Textile Vocational Technology College, Nantong 226007, China)

This article described the collection method of oriented electrospun nanofibers by rotating drum and the method of electron microscopy image treatment. According to electron microscope images of samples, the orientation characteristics are extracted by the image processing tools and programs of Matlab. Based on the angle between the inscribed Ellipse major axis and x-axis in reflective area of nanofibers, a new description of sample orientation is proposed in this paper. The sample electron microscope image processing program is given by example. The standard deviation of experimental data is calculated by the normal characteristics,which is about the angle that between the inscribed Ellipse major axis and x-axis in fibers reflective area. In the end, the orientation degree of sample is quantitatively described, and the conclusion corresponds to practice.

Matlab application; Image treatment; Electrospun; Analysis of Orientation

TP391

A

1001-7003(2011)09-0016-03

2011-04-26；

2011-06-07

金春奎(1966－ )，男，副教授，主要從事機電技術應用的教學與研究。