洗滌方式對無水醋酸鈉生產過程的影響

王壽武，盧伯南，祁洪波，盧星河，高玉年

（1. 淮海工學院 化學工程學院， 江蘇 連云港 222005; 2. 連云港禧瀚實業有限公司， 江蘇 連云港 222066）

洗滌方式對無水醋酸鈉生產過程的影響

王壽武1，盧伯南1，祁洪波2，盧星河1，高玉年2

（1. 淮海工學院 化學工程學院， 江蘇 連云港 222005; 2. 連云港禧瀚實業有限公司， 江蘇 連云港 222066）

利用醋酸和燒堿為主要原料，經反應后得醋酸鈉水溶液，加熱濃縮后冷卻結晶，離心脫水得粗品，用水重結晶后，采用3種不同的洗滌方案用于生產無水醋酸鈉，其中以水作為洗滌液最為經濟，也最為環保，而采用乙醇和體積比為1︰1的乙醇/異丙醇洗滌時，脫水效果相對較好，晶形也較為完整和均勻。

洗滌； 無水醋酸鈉； 紅外光譜； 掃描電鏡

醋酸鈉是一種普通的大宗化工產品，具有相當太的市場潛力。外觀為無色透明晶體，易溶于水。 加熱至123 ℃時失去結晶水， 成為無水醋酸鈉[1]。 分子式：CH3COONa·3H2O，廣泛用于制藥工業、染料工業、印染助劑、化學試劑等部門[2]。無水醋酸鈉可應用于印染、醫藥、化學試劑、工業催化劑、助劑、填加劑和防腐保鮮劑等。綠色食品日益被人們重視，隨著人類生活質量的不時提高，其作為一種綠色食品添加劑中的防腐保鮮劑，無水醋酸鈉國內外市場年需求量為5萬t，而我國年產量只有3 000 t左右，生產應用具有廣闊前景[3,4]。我國原工藝生產無水醋酸鈉的成本較高，產品附加值較低，所以研究開發綠色介質，優化工藝條件，降低生產成本規模化生產食品級無水醋酸鈉具有很好的市場發展前景，市場容量可觀。

1 實驗部分

1.1 三水醋酸鈉的合成

將醋酸溶液投入反應釜中。在攪拌下加入燒堿中和，充分攪拌得醋酸鈉水溶液。加熱濃縮后冷卻結晶，離心脫水得粗品[5]。

1.2 無水醋酸鈉的合成

方案1：

把上述所得粗品用水重結晶，進行離心分離，母液回到蒸發工序，所得固體用水洗滌，進入干燥設備，溫度控制在70 ℃，干燥10 min，然后升溫至125 ℃進行脫水干燥20 min，即得無水食品級高純醋酸鈉速溶粉劑。實驗數據見表1。

方案2：

把粗品用水重結晶，并進行過濾，母液回到蒸發工序，所得固體用乙醇洗滌，進入干燥設備，溫度控制在60 ℃，干燥10 min，然后升溫至125 ℃進行脫水干燥20 min，即得無水食品級高純醋酸鈉速溶粉劑。實驗數據見表2。

方案3：

把粗品用水重結晶，并進行過濾，母液回到蒸發工序，所得固體用體積比為1︰1的乙醇/異丙醇洗滌，進入干燥設備，溫度控制在60 ℃，干燥10 min，然后升溫至125 ℃進行脫水干燥20 min，即得無水食品級高純醋酸鈉速溶粉劑。實驗數據見表3。

表1 水洗滌后的實驗數據Table 1 Experimental data after washing with water

表2 乙醇洗滌后的實驗數據Table 2 Experimental data after washing with alcohol

表3 1︰1（體積比）乙醇/異丙醇洗滌后的實驗數據Table 3 1︰1（V/V）Experimental data after washing with alcohol/ isopropanol

1.3 產品的紅外測試

紅外光譜是在 WGH-30A型紅外分光光度計上，用固體KBr壓片在4 000～400 cm-1范圍內測定的。3種產品的紅外譜圖如圖1-3。

圖1 方案1的產品紅外譜圖Fig.1 IR spectra of product prepared by No. 1 method

圖2 方案2的產品紅外譜圖Fig.2 IR spectra of product prepared by No. 2 method

圖3 方案3的產品紅外譜圖Fig.3 IR spectra of product prepared by No. 3 method

1.2 產品的SEM測試

SEM圖是采用型號為 JSM—6390LA的掃描電子顯微鏡進行測試。3種產品的SEM圖如圖4-6。

圖4 方案1的產品SEM圖Fig.4 SEM picture of product prepared by No. 1 method

圖5 方案2的產品SEM圖Fig.5 SEM picture of product prepared by No. 2 method

圖6 方案3的產品SEM圖Fig.6 SEM picture of product prepared by No. 3 method

2 結果與討論

2.1 脫水量與洗滌方式的關系

①從表1中可以得出，用水洗滌時，其平均脫水率為40.35%。

②從表2中可以得出，用乙醇洗滌時，其平均脫水率為39.51%。

③從表3中可以得出，用水洗滌時，其平均脫水率為39.61%。

由上述結果來看，用乙醇和體積比為1︰1的乙醇/異丙醇洗滌時，其脫水率相對較小，也最接近理論脫水率，主要是在40 ℃烘干時，其揮發性最大，殘留量最少；用水洗滌時脫水率相對較高，主要是在40 ℃烘干時，游離水殘留量較大所致。

2.2 紅外測試與洗滌方式的關系

從紅外譜圖中可以得出，1 581 cm-1和 1 440 cm-1處可以指認為COO和CH3的伸縮振動峰，3 429 cm-1處為OH峰，說明還有少量的水，主要是由于測試環境中的水汽所致。說明三種洗滌方式對產品的結構沒有影響。

2.3 掃描電鏡（SEM）結果分析

從3種不同洗滌方式所得產品的SEM圖中可以看出：用第3種方案，即體積比為1︰1的乙醇/異丙醇洗滌時，其顆粒分布最為均勻，晶形最為規整。

3 結 論

從以上分析可以看出，利用醋酸和燒堿為主要原料，經反應后得醋酸鈉水溶液，加熱濃縮后冷卻結晶，離心脫水得粗品，用水重結晶后，采用所選擇的3個方案用于生產無水醋酸鈉是可行的，其中以水作為洗滌液最為經濟，也最為環保，而采用乙醇和體積比為1︰1的乙醇/異丙醇洗滌時脫水效果相對較好，晶形也較為完整和均勻。

[1] 顧良忠，張樹榮.化學滴定測定醋酸鈉含量的新方法[J]. 廣西輕工業,2010（8）：32.

[2] 王煉翃. 利用醋酸廢水生產醋酸鈉工藝的研究與應用[J]. 廣西輕工業,2007（2）：22-24.

[3] 張世玲; 陳樑; 吳文炳,等. 廢醋酸分離及利用進展[J]. 江蘇化工市場七日訊，2006（2）：12-15.

[4] 王雪萍. 對醋酸、燒堿合成雙乙酸鈉新工藝的探索[J]. 青海科技,2007（3）：40-41.

[5] 范繼善．實用食品添加劑[M]. 天津：天津科學技術出版社，1993.

Influence of Washing Methods on Production of Anhydrous Sodium Acetate

WANG Shou-wu1,LU Bo-nan1,QI Hong-bo2,LU Xing-he1,GAO Yu-nian2
（1. Chemical Engineering School, Huaihai Institute of Technology, Jiangsu Lianyungang 222005, China;
2. Lianyungang Xihan Industry Limited Company, Jiangsu Lianyungang 222066, China）

Anhydrous sodium acetate was produced by using acetic acid and caustic soda as main raw materials. The rough product was obtained by concentration, cooling and centrifugation of the mixture reaction solution. Three different washing agents were applied to produce anhydrous sodium acetate. Among the three agents, water was the most economic and eco-friendly washing agent. However, complete and uniform crystal form was produced by using ethanol or ethanol/isopropanol（1︰1）as washing agent.

Washing; Anhydrous sodium acetate; IR; SEM

TQ 11

A

1671-0460（2011）09-0896-03

江蘇省蘇北科技發展計劃-科技型企業技術創新項目，項目號：SBC201060228。

2011-07-12

王壽武（1965-），男，浙江衢州人，副教授，碩士，1990年畢業于天津科技大學無機化工專業，研究方向：主要從事化學、化工的教學與研究工作。E-mail：wsw19650214@163.com。