云連藥材水分、灰分和浸出物的含量測定

張海珠，周 濃，李海峰

（大理學院藥學與化學學院，云南大理 671000）

云連藥材水分、灰分和浸出物的含量測定

張海珠，周 濃，李海峰

（大理學院藥學與化學學院，云南大理 671000）

目的：測定云連藥材的水分、灰分和浸出物，為建立云連藥材質(zhì)量標準提供依據(jù)。方法：按《中國藥典》2010年版一部附錄IX H中水分測定法中的第一法、附錄IX K灰分測定法和附錄X A浸出物測定法測定。結果：云連藥材含水量不超過14.00%，總灰分不高于5.00%，酸不溶性灰分不高于（1.78±0.04）%，熱浸法水溶性浸出物量不低于（24.42±0.25）%，熱浸法醇溶性浸出物量不低于15.00%，揮發(fā)性醚浸出物含量不低于（3.39±0.08）%。結論：該方法簡單、準確、重復性好，為建立云連藥材質(zhì)量標準提供了依據(jù)。

云連；水分測定；灰分測定；浸出物測定

黃連為毛莨科植物黃連 Coptis chinensis Franch.、三角葉黃連Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云連Coptis teeta Wall的干燥根莖，被習稱“味連”“、雅連”、“云連”〔1〕。作為重要的傳統(tǒng)中藥，始載于東漢《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品，性味苦寒，歸心、脾、胃、肝、膽、大腸經(jīng)，具清熱瀉火、燥濕、解毒之功效。具有抗病原微生物、降血糖、抗炎與調(diào)節(jié)免疫、抗腫瘤的作用。不同的黃連有效成分也不同，但其主要成分為多種異喹啉生物堿，包括小檗堿（berberine）、黃連堿（coptisine）、甲基黃連堿（worenine）、巴馬亭（palma-tine）、藥根堿（jatrorrhizine）和表小檗堿（epiberberine）等。其中以小檗堿含量最高，為7%～9%，藥根堿最低〔2-4〕。云南黃連根莖含小檗堿、掌葉防己堿、藥根堿、黃連堿、甲基黃連堿、木蘭花堿〔5〕等。

近年來，有關黃連的化學成分、藥理作用、產(chǎn)品研究與開發(fā)的報道很多〔5-9〕，2010版《中國藥典》為了更好地控制黃連的內(nèi)在質(zhì)量，規(guī)定了藥材中的浸出物含量，但該規(guī)定不能滿足全面控制藥材質(zhì)量的要求。為了進一步規(guī)范云連藥材質(zhì)量，本實驗對其水分、灰分及浸出物進行了測定，為建立云連藥材質(zhì)量標準提供實驗數(shù)據(jù)。

1 實驗儀器、試藥

1.1 實驗儀器 電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）；電熱鼓風干燥箱（上海一恒科學儀器有限公司）；電熱套；索氏提取器；水浴鍋。

1.2 試藥 試劑均為分析純（鹽酸，乙醚，體積分數(shù)為95%的乙醇），水為蒸餾水。云連樣品來源于大理市藥材市場，鑒定為云連Coptis teeta Wall的干燥根莖。

2 方法

2.1 水分測定 取云連藥材粉末（過2號篩）約0.3 g，按照2010年版《中國藥典》一部附錄IX H項下水分測定第一法測定。結果見表1。

2.2 灰分測定

2.2.1 總灰分測定 取云連藥材粉末（過2號篩）約0.4 g，按照2010年版《中國藥典》一部附錄IX K項下總灰分測定法測定。結果見表1。

2.2.2 酸不溶性灰分測定 取“2.2.1”項下所得的灰分，按照2010年版《中國藥典》一部附錄IX K總灰分測定法項下酸不溶性灰分測定法測定。結果見表1。

表1 云連藥材水分、灰分、浸出物含量測定結果（n=6）

2.3 浸出物的測定

2.3.1 水溶性浸出物測定

冷浸法 按照2010年版《中國藥典》一部附錄X A水溶性浸出物測定法項下的冷浸法測定。取藥材粉末（過2號篩）0.4 g，精密稱定，置100 mL的錐形瓶中，精密加蒸餾水10 mL，振搖6 min后靜置18 h，迅速過濾，取濾液2 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，105℃干燥3 h，置干燥器中冷卻后，稱重〔10〕，計算含量。結果見表1、表2。

熱浸法 按照2010年版《中國藥典》一部（附錄X A）水溶性浸出物測定法項下的冷浸法測定。取藥材粉末（過2號篩）0.4 g，精密稱定，置100 mL的錐形瓶中，精密加蒸餾水10 mL，塞緊，稱定重量，靜置1 h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微熱1 h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。精密量取濾液2.5 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷卻30 min，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量。結果見表1、表2。

表2 水浸出方法和醇浸出方法選擇結果（n=6）

結果表明，熱浸法測得水溶性浸出物含量較高，經(jīng)比較P＜0.05，差異具有統(tǒng)計學意義，所以選熱浸法。

2.3.2 醇溶性浸出物測定 按照《中國藥典》2010年版一部附錄X A醇溶性浸出物測定法項下的方法測定，取藥材粉末（過2號篩）0.4 g，精密稱定，按“2.3.1”項下方法測定，以50%乙醇代替蒸餾水為溶劑〔11〕。結果見表1、表2。

結果表明，熱浸法測得醇溶性浸出物含量較高，經(jīng)比較，差異有統(tǒng)計學意義（P＜0.05），所以，選熱浸法。

2.3.3 揮發(fā)性醚浸出物測定 按照《中國藥典》2010年版一部附錄X A揮發(fā)性醚浸出物測定法測定。取藥材粉末（過2號篩）0.4 g，精密稱定，干燥12 h后置索氏提取器中，加乙醚加熱回流8 h，將乙醚液轉(zhuǎn)到蒸發(fā)皿中，揮去乙醚，殘渣干燥18 h，精密稱定，緩緩加熱至105℃，干燥至恒重，測減失重量。結果見表1。

3 結果

云連藥材6個測試樣品中水分含量最高的為（8.04±0.07）%，最低的為（7.54±0.04）%，平均值（7.75±0.05）%，最高值和最低值相差（0.50±0.06）%；總灰分量最高的為（4.47±0.06）%，最低的為（2.63± 0.08）%，平均值（3.52±0.07）%，最高值和最低值相差（1.79±0.07）%；酸不溶性灰分量最高的為（1.78± 0.04）%，最低的為（0.54±0.06）%，平均值（1.23± 0.05）%，最高值和最低值相差（1.24±0.05）%。

云連藥材6個測試樣品中熱浸法水溶性浸出物量最高值（32.88±0.25）%，最低值（24.42±0.25）%，平均值（27.54±0.23）%；熱浸法醇溶性浸出物含量最高值（32.01±0.39）%，最低值（25.35±0.30）%，平均值（28.74±0.33）%；揮發(fā)性醚浸出物含量最高值（6.25± 0.07）%，最低值（3.39±0.08）%，平均值（4.82± 0.07）%。

4 討論

云連樣品水分、灰分和浸出物含量測定結果有一定的差異，這與樣品的栽種、采收、貯藏條件有一定的關系。鑒于熱浸法的水溶性浸出物和乙醇浸出物含量均高于冷浸法（P＜0.05），所以，本文水溶性浸出物和醇溶性浸出物測定法均采用熱浸法。根據(jù)所測結果，建議：云連藥材含水量不高于14.00%為宜，總灰分不高于5.00%為宜，酸不溶性灰分不高于（1.78±0.04）%為宜，熱浸法水溶性浸出物含量不低于（24.42±0.25）%為宜，熱浸法醇浸出物含量不低于（25.35±0.30）%為宜，揮發(fā)性醚浸出物含量不低于（3.39±0.08）%為宜。該方法簡單、準確、重復性好，為建立云連藥材質(zhì)量標準提供了依據(jù)。

〔1〕國家藥典委員會.中華人民共和國藥典〔S〕.2010版一部.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：285-286.

〔2〕舒華，向麗華.黃連藥理作用及臨床研究〔J〕.甘肅中醫(yī)，2004，17（12）：5-6.

〔3〕張莉，張小平.國產(chǎn)黃連屬植物的研究現(xiàn)狀〔J〕.安徽師范大學學報：自然科學版，2006，29（4）：368-371.

〔4〕朱家穎，李學剛.黃連在動物保健方面的研究概況〔J〕.中國動物保健，2010（6）：28-29.

〔5〕崔學軍.黃連及其有效成分的藥理研究進展〔J〕.中國藥師，2006，9（5）：469-470.

〔6〕李兆翌，黃真.黃連質(zhì)量控制技術與評價的研究進展〔J〕.抗感染藥學，2010，7（3）：160-163.

〔7〕蔡云芝，樸英華，張春艷，等.中藥黃連的質(zhì)量研究〔J〕.中國林副特產(chǎn)，1999（1）：50.

〔8〕楊俊寶，彭正松，楊軍，等.黃連屬研究進展〔J〕.安徽農(nóng)業(yè)科學，2005，33（7）：1248-1250.

〔9〕王欣，武小赟，李鐵鋼，等.黃連及其炮制品水分灰分和浸出物的測定〔J〕.時珍國醫(yī)國藥，2010，21（10）：2498-2500.

〔10〕鄭巖，陳隨清，王紅霞.虎耳草的薄層色譜鑒別及水分、灰分、浸出物測定〔J〕.中醫(yī)研究，2010，23（11）：29-31.

〔11〕吳春蕾，焦?jié)瑒A.白花丹藥材水分灰分和浸出物的含量測定〔J〕.時珍國醫(yī)國藥，2009，20（8）：1879-1880.

Determination of the Moisture,Ashes and Extracts from Coptis Rhizoma

ZHANG Haizhu,ZHOU Nong,LI Haifeng
（School of Pharmacy and Chemistry,Dali University,Dali,Yunnan 671000,China）

Objective:To determine the moisture,ashes,and extracts from the Coptidis rhizome for establishing the quality standards.Methods:According to the procedures recorded in the Appendix IX H,IX K and X A of 2010 Chinese Pharmacopoeia, moisture,ashes,and extracts of samples were measured respectively.Results:The moisture of Coptidis was less than 14.00%;the total ashes was less than 5.00%,with the acid insoluble ash content was less than（1.78±0.04）%;with hot soak method,the content of water extract was higher than（24.42±0.25）%,the content of ethanol extract was not less than 15.00%,the content of ether extract was higher than（3.39±0.08）%.Conclusion:The methods discribed above are simple,accurate and replicatable.They are suitable for moisture,ashes and extracts measurement.

rhizoma of Coptis;moisture determination;ashes determination;extract determination

R284.1［文獻標志碼］A［文章編號］1672-2345（2011）12-0032-03

大理學院青年教師基金（2008X61）

2011-08-23

2011-10-12

張海珠，主要從事藥品質(zhì)量標準控制研究.

（責任編輯 毛本勇）