超聲波法提取五倍子天然染料的工藝研究

孫向陽,唐淑娟

(長春工業(yè)大學(xué),吉林 長春 130012)

超聲波法提取五倍子天然染料的工藝研究

孫向陽,唐淑娟

(長春工業(yè)大學(xué),吉林 長春 130012)

文章探討了時(shí)間、溫度、料液比和pH值等因素對超聲波法提取五倍子染料效果的影響,通過正交試驗(yàn)確定了最佳提取工藝。

五倍子;超聲波法;ΔE＊值

近年來,隨著人們對綠色健康和環(huán)保要求的不斷提高,天然染料越來越受到人們的歡迎。天然染料在染料提取方面還有很多值得深入研究的地方,五倍子染料屬于煤染系染料,染色效果優(yōu)良且色譜較廣,應(yīng)用廣泛;超聲波法以效率高、耗時(shí)少的優(yōu)點(diǎn)而發(fā)展應(yīng)用迅速;為研究超聲波法在五倍子染料提取上的應(yīng)用條件,本文探討了超聲波法提取五倍子天然染料的工藝方案。

1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1 材料和儀器

材料及試劑：市售五倍子,濾紙,冰醋酸,無水碳酸鈉,以上試劑均為分析純。

儀器：GretagMacbeth Color-Eye 7000A電腦測色配色儀(美國X-Rite愛色麗),SCSF-1B超聲波清洗器,HH—S電熱恒溫水浴鍋,電子天平,雷磁PHSJ-4A實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)。

1.2 提取工藝及檢測指標(biāo)

五倍子染料在提取前須經(jīng)水浸泡(時(shí)間2h即可),提取后需過濾掉提取液中的固體殘留物,然后靜置一段時(shí)間后取上清液再定容,具體的提取工藝為：搗碎→浸泡(2h)→調(diào)節(jié)pH→超聲波提取→過濾→靜置→取上清液→定容、調(diào)pH。

為了檢測提取效率,本文采用測色配色儀測試提取液與蒸餾水的ΔE＊值來反映提取效率的高低。本文中,所測的ΔE＊值是提取液與蒸餾水的顏色差值,根據(jù)提取率越高,ΔE＊值越大的原理,使用ΔE＊值來反映提取效率的高低。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 五倍子染料的穩(wěn)定性研究

首先,取五倍子提取液一份,將其在100℃的溫度下處理2h,比較其反射率數(shù)值差異并測試處理后的試樣相對原試樣的ΔE＊值。

圖1為測試前后試樣的反射率曲線。從圖1中可以看出,前后反射率變化趨勢相近且對應(yīng)值相差不大,測得其ΔE＊值為6.68,符合要求。由此可見,五倍子提取液的耐熱穩(wěn)定性符合染色要求。

圖1 耐熱穩(wěn)定性反射率曲線

另取一份五倍子提取液,測得其初始pH值為4.5,再平均分成相同體積的兩份。其中一份用醋酸試劑調(diào)節(jié)試樣的pH值在4～3范圍內(nèi)變化,并測量其色差的變化;另一份用0.1g/mL碳酸鈉試劑調(diào)節(jié)其pH值在4～9～4.5范圍內(nèi)變化,并測量相應(yīng)的色差變化。結(jié)果如圖2所示。

圖2 試樣顏色受pH值變化的影響

從圖2中可以看出,當(dāng)用醋酸試劑將試樣的pH值調(diào)小(p H4～3)時(shí),五倍子色素的顏色變化不大,比較穩(wěn)定。當(dāng)用0.1g/mL碳酸鈉試劑將試樣的pH值調(diào)大(p H5～9)時(shí),在pH值小于7的范圍內(nèi),試樣顏色變化相對較小,較為穩(wěn)定;但當(dāng)大于7(p H7～9)時(shí),試樣顏色變化很大,且有白色沉淀產(chǎn)生,無氣體溢出,觀察顏色為墨綠色;再次用醋酸試劑將試樣的pH值調(diào)至試樣初始值4.5時(shí),可以看到顏色差值變得小一些,但相對原試樣變化仍然很大。

從以上分析可以看出,五倍子提取液在酸性和中性(pH值在3～7范圍內(nèi))的條件下內(nèi)能夠穩(wěn)定存在,當(dāng)堿性較強(qiáng)(pH值大于7)時(shí),其穩(wěn)定性差。

2.2 超聲波法提取

為確定水浸法的最佳提取工藝,根據(jù)之前的研究,選取適當(dāng)?shù)囊蛩睾退皆O(shè)計(jì)出水浸法提取五倍子染料的正交表如表1所示,試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表1 水浸法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表L9(34)

從表2中可以看出,經(jīng)過對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行極差分析,第4列(料液比)和第2列(時(shí)間)的 R值較大,第3列(pH)和第1列(溫度)的 R值較小。這反映出,當(dāng)料液比和時(shí)間水平變動時(shí),提取液的ΔE＊值即提取效率變化最大;pH和溫度變動時(shí),提取液的ΔE＊值即提取效率變化相對較小。由此可以根據(jù)極差的大小確定影響因素的主次：料液比、時(shí)間、pH、溫度。因此,在生產(chǎn)中要特別注意控制好料液比的調(diào)節(jié),并保證提取時(shí)間,而pH和溫度則應(yīng)取較為經(jīng)濟(jì)和方便的條件即可。

表2 水浸法正交試驗(yàn)結(jié)果

由k1、k2、k3的含義可知,各因素所在列的k1、k2、k3的差異實(shí)際上只反映該因素由于水平變動引起提取效率的波動,而不受其他因素水平變動的影響,所以把各因素的好水平簡單地組合起來就是最優(yōu)工藝。但是,實(shí)際選取時(shí),還應(yīng)該區(qū)分各因素的主次,對于主要因素,一定要按有利于指標(biāo)的要求選取最好的水平,而對于不重要因素則可根據(jù)節(jié)約、方便等多方面的考慮任取一個(gè)水平。

因此,水浸法提取五倍子染料的最佳工藝條件是A2B3C2D2,即料液比為(g/mL)1∶40,時(shí)間為120min,pH值為5,溫度為90℃。

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Ultrasonic Extraction Process of Natural G allnut Dyes

Sun Xiangyang,Tang Shujuan
(Changchun University of Technology,Changchun 130012,China)

The factors of time,temperature,solid to liquid ration,pH value,etc.,effected on the ultrasonic extraction of gallnut dye process were discussed.The optimum extraction process was determined by orthogonal test.

gallnut;ultrasonic extraction;ΔE ＊ value

TS101.8

：A

：1009-3028(2011)02-0047-03

2011-01-19

孫向陽(1987—),男,河南濮陽人,碩士研究生。