桑皮纖維的脫膠工藝參數優化

徐 曙，瞿才新，周 彬，郝榮耀

(1.鹽城紡織職業技術學院,江蘇 鹽城 224000; 2.康地恩生物科技有限公司,山東 青島 266061)

桑皮纖維來源于桑樹枝條的韌皮部分，屬天然植物纖維素纖維，是一種新型的高附加值的純天然綠色纖維[1,2-3]。由于桑皮中纖維素質量分數較低，僅30%左右，纖維較短，而半纖維素、木質素和果膠的質量分數較高[4-5]，因此，如何有效地提取可紡纖維是桑皮纖維利用的關鍵所在。中國具有極其巨大廉價的桑皮原料市場，這為桑皮纖維的研究和開發提供了非常有利的條件[6-7]。本文結合桑皮的性能指標，旨在探索一種高效、綠色、低碳的桑皮纖維脫膠工藝，同時利用正交試驗設計對工藝進行優化。

1 脫膠工藝

1.1 原料

1～2年桑樹皮(產自江蘇鹽城)。

1.2 試劑

堿性果膠酶(康地恩生物科技有限公司，KDN-T04過氧化氫酶)、氫氧化鈉(AR)、濃硫酸、多聚磷酸鈉、水玻璃等。

1.3 儀器

微波爐、TXD-2024R超聲波清洗機(深圳市同欣達超聲波設備，1 200 W,20～40 kHz)、Y802八籃烘箱、pH計、中段切斷器、扭力天平(0.02 mg)等。

1.4 脫膠工藝流程

桑皮自然、機械處理—調濕—微波處理—機械捶打除雜—浸酸預處理—(超聲波輔助)堿煮—酶處理—水洗—打纖—水洗—脫水—給油—抖松—干燥[1]

1.5 主要工藝

1.5.1 微波處理[8]

將桑皮在標準大氣條件下(溫度: 20 ℃±2 ℃，RH: 65%±3%)進行調濕處理3～5 h。由于H2O是一種極性分子，根據微波處理的原理，調濕后可大大提高微波處理的效率。微波處理參數：微波功率0.5 kW，處理時間0.5～1.5 min，每隔0.5 min要翻動一次。

經微波處理后的桑皮纖維，膠質干化，其與纖維的黏著力已經大大降低，經過機械捶打，可以極大地減小膠質與纖維的結合程度，便于酶及化學試劑的吸附與滲透。同時部分膠質已脫離纖維，可直接去除。

1.5.2 (超聲波輔助)堿煮[8]

氫氧化鈉溶液10 g/L，在每1 000 mL氫氧化鈉溶液中分別加入30～50 g三聚磷酸鈉與30～80 g水玻璃，配制成堿煮液，溫度為100 ℃，常壓，浴比1 ∶15，處理時間2～4 h。

上述堿煮過程在TXD-2024R超聲波清洗機中進行。利用超聲波的空化效應作用于桑皮的宏觀與微觀結構，從而大大提高桑皮纖維的脫膠效率，并極大地減少堿的濃度、用量及作用時間，從而達到節能、環保、高效的目的。

1.5.3 堿性果膠酶處理[1,9]

堿性果膠酶(液態濃縮型)：主要包括原果膠酶，裂解酶和果膠水解酶，配制3%堿性果膠酶溶液，溫度55 ℃，常壓 ，pH=9.0，浴比 1 ∶20，處理時間3～5 h。

堿性果膠酶能有效分解去除果膠質及其它共生物雜質，是一種比較理想的生物精練和煮練酶，脫膠效率高，可減少堿、酸(中和)和水(清洗)的用量；不損傷纖維，不影響纖維強力，低能耗、低水耗，降低廢水中TDS、COD、BOD指數，減少環境污染，減輕污水處理壓力，降低污水治理費用；同時，作業環境安全，對環境、操作人員及設備無害。

2 試驗方案優化

2.1 正交表的設計[10-11]

如表1，本文選取工藝過程中微波處理時間，超聲波頻率，酶處理時間三個因素作為分析對象，設置高中低三個水平分別組合進行正交試驗設計，最終確定最佳方案。按照表2所示的試驗方案，對桑皮進行脫膠處理，提取桑皮纖維，參照(GB T 6098.1-2006，GB/T 6100-2007，GB/T14337，GB/T 18147.2-2000)標準分別測試各組桑皮纖維平均長度、線密度、斷裂強度及殘膠率，測試結果見表2。

表1 三因子三水平參數

表2 正交試驗設計與測試結果

2.2 試驗分析及最佳方案確定

三個影響因素的主次，可用極差來分析，極差大說明這個因素的不同水平對纖維同一性能的測試結果影響較大，反之影響較小。根據表2中極差(R,R′,R″)可以分析出各因素對纖維強度、伸長率、回潮率影響因素大小見表3。

表3 各因素對纖維性能的影響順序

注：A: 微波處理時間(min)；B: 超聲波頻率(kHz)；C:酶處理時間(h)

纖維的長度、強度、殘膠率權重等同。從表3中可以看出，纖維性能主要影響因素為A：微波處理時間(min)>B：超聲波頻率(kHz)>C：酶處理時間(h)。

根據前面正交設計及試驗結果，做出各因素分別對纖維性能的影響曲線，見圖1。

(a) 微波處理時間對纖維性能影響

(b) 超聲波頻率對纖維性能影響

(c) 酶處理時間對纖維性能影響圖1 三因素三水平試驗對纖維性能影響的趨勢圖

從圖1(a)可以看出隨著微波處理時間的逐漸增加纖維的強度先增大后減小，長度有逐漸變小的趨勢，但趨勢不是太明顯，殘膠率先變小后增大。從圖1(b)可以看出隨著超聲波頻率的增高纖維的強度有逐漸增大的趨勢，但趨勢不是太明顯。殘膠率逐漸下降，而長度先增大后變小。從圖1(c)可以看出隨著酶處理時間的逐漸增加纖維的長度和殘膠率逐漸減小，而強度一直增大。

根據主次因素分析及圖中各因素不同水平的影響分析最終確定：微波處理時間為0.5 min，超聲波處理頻率為30 kHz，酶處理時間為4 h,把這三個因素的水平組合起來就是最佳方案，記成：A1B2C2。恰好是第2號方案。

3 結 語

桑皮纖維的開發，屬于新型天然紡織材料研發領域的一次新的突破[12]。采用高效、低污染的方法對桑皮進行開發利用符合當今“低碳、環保、節能”的大形勢，必將會有巨大的開發前景[9]。同時，利用正交試驗設計優選試驗方案，可大大提高桑皮纖維脫膠效率及桑皮纖維的綜合性能。

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