淺談紅外法測定水中石油類的應用

夏慧，蔣晶晶

海安縣環境監測站， 江蘇 海安 226600

淺談紅外法測定水中石油類的應用

夏慧，蔣晶晶

海安縣環境監測站， 江蘇 海安 226600

紅外分光光度法測定水中石油類時操作過程較為耗時、耗力、試劑用量大,因此本文提出了操作中的一些要點及技巧。

紅外分光光度法；石油類；技巧

隨著人類生活水平的提高，人類的環保意識日益加強，各國也制定出相應的政策以保護環境，石油類是環境監測中的必測項目，因此準確測定水中石油類尤為重要。目前，紅外分光光度法是測定水中石油類方法中最常用的，也是最好的方法，它具有準確度高，操作簡便，方法線性好，不受標準油品限制的特點，但在實驗過程中許多因素會影響測定的結果，通過實驗本文對實驗過程中需注意的一些問題作了總結。

1.實驗部分

1.1 儀器與試劑

JDS-105U型紅外分光測油儀（吉林北光分析儀器廠），吉林北光射流萃取器，4cm石英比色皿，玻璃砂芯漏斗，25ml具塞比色管；

四氯化碳（環保專用）

無水硫酸鈉：300℃高溫烘干2h,冷卻，放于磨口玻璃瓶內保存；

硅酸鎂：60～100目，500℃烘干2h,冷卻，放于磨口玻璃瓶內保存；

石油類標準溶液：ρ=1000mg/L。

1.2 樣品采集

油類樣品要求單獨采樣，不得分裝，用專用帶刻度的采樣瓶采樣。采樣時連同表層水一并采集，地表水采樣應在水下20～50cm處。要確保采樣瓶的清潔，否則會影響測定結果，采樣前用四氯化碳清洗采樣瓶，其洗液合格后，方可使用。

1.3 水樣測定

將水樣全部倒入萃取漏斗，用25mL四氯化碳清洗采樣瓶后，倒入萃取漏斗內，射流萃取，上下來回萃取三次，靜止分層,將萃取液經內裝10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入25mL比色管，再將此萃取液流經10mm厚度硅酸鎂吸附柱，待測，用量筒量取廢液體積。

2.操作注意事項

2.1 所用的器皿需預先用四氯化碳溶液洗滌數次,直至洗滌液經檢驗合格為止。

2.2水樣萃取，兩相分層后不要立即打開旋塞 ,應靜置約15 min ,萃取液中的乳濁物不能放入砂芯漏斗中 ,因為這些乳濁物會堵塞砂芯 ,造成濾速減慢甚至無濾液流出 ,又因乳濁物中含有的水分會在后序比色時吸附在比色皿的壁上而使測量結果偏大。

2.3比色時將比色皿放入相應的比色池中 ,并使其緊靠狹縫端 ,靜止 2 min后再進行測量,并保證比色皿的方向同測量空白時保持一致。

2.4板結的無水硫酸鈉層很難從砂芯漏斗中倒出, 此時可以將板結后的砂芯漏斗放于盛有熱水的盆中 ,板結的無水硫酸鈉就會快速溶解。

2.5配制標準系列時 ,不宜采用分別取標準使用液 ,再定容的方法;采用先配制高濃度點 ,再按倍數逐級稀釋的方法，如先配 64mg/L 濃度點 ,用此濃度點配32mg/L 濃度點 ,用 32mg/L 濃度點配 16mg/L濃度點 ,依次類推 ,既可減少誤差 ,又可減少四氯化碳的用量。

2.6 要避免其他有機氣體等的污染，避免陽光直射、室溫要求在 20±2 ℃內。

3. 無水硫酸鈉厚度對實驗的影響

選擇1cm、2cm、3cm，三種不同厚度無水硫酸鈉，測定空白值，見下表：

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由此可見，在 3cm 范圍內無水硫酸鈉厚度對空白無影響 ,為節約起見 ,選擇1cm 厚度為佳。

[1] 國家環保總局水和廢水監測分析方法指南編寫組.水和廢水監測分析方法指南(下冊) [M] . 北京:中國環境科學出版社.1997. 111

[2] 水質石油類和動植物油的測定紅外光度法[ S] . GB/T 16488 - 1996

[3]齊文啟，孫魯光，等.中國水中油類監測存在的問題與解決辦法

4.小結

由于紅外分光光度法測定水中石油類時存在操作過程較為耗時、耗力、試劑用量大的特點 ,所以操作中的一些要點及技巧的掌握就顯得尤為重要。

10.3969/j.issn.1001-8972.2011.07.001