甘薯葉提取物噴霧干燥工藝研究

劉春泉，宋江峰，章 英,3，李大婧

(1.江蘇省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，江蘇 南京 210014；2.國家農(nóng)業(yè)科技華東(江蘇)創(chuàng)新中心農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心，江蘇 南京 210014；3.南京師范大學金陵女子學院，江蘇 南京 210097)

甘薯葉提取物噴霧干燥工藝研究

劉春泉1,2，宋江峰1,2，章 英1,2,3，李大婧1,2

(1.江蘇省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，江蘇 南京 210014；2.國家農(nóng)業(yè)科技華東(江蘇)創(chuàng)新中心農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心，江蘇 南京 210014；3.南京師范大學金陵女子學院，江蘇 南京 210097)

探討甘薯葉提取物的噴霧干燥制備工藝。在單因素試驗基礎(chǔ)上，通過L9(34)正交試驗對噴霧干燥工藝進行優(yōu)化，確定最佳的噴霧干燥條件為進風溫度190℃、進料流量300mL/h、總固形物含量25%，其中進料流量對噴霧干燥效果的影響最大。在此條件下所得產(chǎn)品出粉率為53.78%、含水量5.29%、活性損失率11.13%。

甘薯葉提取物；噴霧干燥；效果

據(jù)中藥資料記載，甘薯以莖葉入藥，性微涼、味甘澀、無毒；具有通乳汁、潰癰瘡、排膿、解毒的功效[1]。近年來，關(guān)于甘薯葉的功能性研究主要集中于抗腫瘤、抗突變、抗血栓、降血脂等多種醫(yī)療與保健作用。許建華等[2-3]從西蒙甘薯葉的醇提物中分離出的乙酸乙酯可溶性組分具有顯著的抗腫瘤活性。臺建祥等[4]以特白一號甘薯葉為主要原料制成“維康”具有提高免疫功能和防治高脂血癥作用，對脾氣虛和脾不統(tǒng)血證有良好的保健治療作用。Tsia[5]、Yoshimoto[6]等發(fā)現(xiàn)甘薯葉水提物還具有抗突變性。

甘薯葉含有豐富的生理活性物質(zhì)，主要為酚類、黃酮類及多糖等。Shahidul等[7-8]發(fā)現(xiàn)甘薯葉提取物中的酚酸類物質(zhì)主要為咖啡酸及咖啡酰奎尼酸衍生物，其對DPPH自由基的清除能力與酚類物質(zhì)的含量呈明顯的正相關(guān)；Chu[9]的研究表明，黃酮類物質(zhì)含量高的甘薯葉對DPPH自由基的清除能力較高；Chen等[10-12]研究了甘薯葉提取物與人體抗氧化的關(guān)系，研究表明，甘薯葉提取物具有降低體內(nèi)脂質(zhì)過氧化、預防DNA損傷及增強機體抗氧化的能力，因此甘薯葉提取物可作為抗氧化劑的良好來源應用于食品工業(yè)。

噴霧干燥適合于富含熱敏性物質(zhì)的加工，由于干燥過程物料受熱時間短、料溫低，生理活性物質(zhì)的活性能很好地保留，且制品顆粒度小而均勻，有很好的分散性和速溶性。噴霧干燥技術(shù)曾被用于紫蘇提取物[13]、杜仲提取物[14]、白頭翁提取物[15]等的干燥，但應用噴霧干燥技術(shù)在甘薯葉提取物加工方面的研究還未見報道。本實驗以甘薯葉提取物為原料，通過單因素與正交試驗優(yōu)化其噴霧干燥工藝，并研究各種工藝參數(shù)對甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響。為將甘薯葉提取物的工業(yè)化應用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

甘薯葉：選用品種為寧薯43-8的甘薯葉，于2009年7月下旬栽種，11月上旬收獲，由江蘇省農(nóng)業(yè)科學院糧食作物研究所提供。鮮葉洗凈晾干后，于50℃恒溫烘干，粉碎后過40目篩。

DPPH(1,1-diphenyl-2-picryhydrazyl) 美國 Sigma公司；蘆丁、沒食子酸對照品 中國醫(yī)藥集團上海化學試劑有限公司；麥芽糊精 國民淀粉化學上海有限公司；其余試劑均為國產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

DS-1500實驗型噴霧干燥機 上海砥實機械設(shè)備有限公司；TU-1810紫外-可見分光光度計 北京普析通用儀器有限責任公司；RE-52A真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠；TG16-WS臺式高速離心機 湖南長沙湘儀離心機儀器有限公司；101A-2型數(shù)顯電熱鼓風干燥箱 上海浦東榮平科學儀器有限公司；BS224S電子天平賽多利斯科學儀器(北京)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 甘薯葉提取物制備工藝流程

1.3.2 噴霧干燥工藝條件的優(yōu)化

1.3.2.1 單因素試驗

以甘薯葉提取物出粉率、含水量和活性損失率為指標，考察不同的進風溫度、進料流量、料液總固形物含量及助干劑(麥芽糊精)添加比例對噴霧干燥效果的影響。

1.3.2.2 正交試驗設(shè)計

在單因素試驗基礎(chǔ)上，綜合考慮各因素，將麥芽糊精添加比例定為2:1，選取進風溫度、進料流量和料液總固形物含量3個因素，以甘薯葉提取物出粉率、含水量、活性損失率為指標，進行L9(34)進行正交試驗設(shè)計，見表1。

表1 L9(34)正交試驗選用因素及水平表Table 1 Factors and levels in orthogonal array design

1.3.3 出粉率的測定

式中：m為噴霧干燥后甘薯葉提取物質(zhì)量/g；m1為噴霧干燥前甘薯葉提取物濃縮液中固形物質(zhì)量/g；m2

為麥芽糊精的添加量/g。

1.3.4 抗氧化活性損失率的測定

式中：C1為噴霧干燥前甘薯葉提取物DPPH自由基清除率；C2為噴霧干燥后甘薯葉提取物DPPH自由基清除率。

DPPH自由基清除實驗參照文獻[16]。

2 結(jié)果與分析

2.1 噴霧干燥進風溫度的選擇

甘薯葉提取物經(jīng)霧化器形成的霧滴表面被水飽和，溫度大致等于熱空氣的濕球溫度，因此干燥形成的終產(chǎn)品的溫度不高[17]，能有效保持其活性。以進料流量400mL/h、總固形物含量17.5%、麥芽糊精添加比例2:1，研究進風溫度對甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響。

表2 進風溫度對甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響Table 2 Effect of inlet air temperature on spray drying efficiency

從表2可見，隨著進風溫度的上升，甘薯葉提取物出粉率升高，含水量也得到有效控制，但其抗氧化活性損失率逐漸增加，進風溫度在130～190℃時，活性損失率基本保持不變；進風溫度高于190℃后，甘薯葉提取物抗氧化活性損失較大。綜合來看，進風溫度在150～190℃時，甘薯葉提取物噴霧干燥效果較佳。

2.2 進料流量對噴霧干燥效果的影響 以進風溫度170℃、總固形物含量17.5%、麥芽糊精添加比例2:1，研究進料流量對甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響。表3顯示了不同進料流量對噴霧干燥效果的影響情況。進料流量明顯影響了甘薯葉提取物出粉率，在低流量條件下，物料在霧化器中被霧化為粒徑較小的液滴，在熱空氣中能充分迅速干燥成粉；當流量增大即使較多的物料進入霧化器時，由于霧化壓力相同，一方面霧化形成的液滴粒徑較大，降低了與熱空氣的傳熱和傳質(zhì)效率；另一方面霧滴噴出的速率增加，造成部分霧滴來不及干燥便粘壁，因此造成甘薯葉提取物出粉率下降，含水量增加。當進料流量大于400mL/h時，甘薯葉提取物的抗氧化活性損失較大，這主要是由于霧滴粒徑增大，霧滴在干燥室滯留時間增加，受熱時間相對延長，最終導致甘薯葉提取物活性損失率增加。

表3 進料流量對甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響Table 3 Effect of flux rate on spray drying efficiency

2.3 總固形物含量對噴霧干燥效果的影響

在一定程度上提高料液總固形物的含量，降低其含水量，能使霧滴在形成時就具有較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg，從而在噴霧干燥中迅速形成玻璃體，使最終產(chǎn)品粉末能處于穩(wěn)定的物理狀態(tài)。但總固形物含量的提高，還要以物料能進行噴霧干燥為上限。在干燥系統(tǒng)中，由預熱器供給的能量主要用于物料中水分的蒸發(fā)，因此增加總固形物含量，能降低蒸發(fā)負荷，即降低整個干燥器的熱負荷[18]。

表4 總固形物含量對甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響Table 4 Effect of total solid content on spray drying efficiency

以進風溫度170℃、進料流量400mL/h、麥芽糊精添加比例2:1，研究總固形物含量對甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響。從表4可看出，在不同總固形物含量下甘薯葉提取物出粉率和含水量變化比較明顯，其活性損失率相對穩(wěn)定。總固形物含量從10%升至17.5%時，由于總固形物含量的增加，使得較多的物料在噴霧干燥時由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)椴ＡB(tài)，減輕了物料的粘壁程度，因此出粉率較高，同時由于物料水分含量的降低，一定程度上提高了霧滴在熱空氣中的干燥效率，使得甘薯葉提取物的含水量下降；當總固形物含量在17.5%～25%之間，除含水量有所上升外，甘薯葉提取物出粉率和活性損失率變化不明顯；當總固形物含量從25%升至40%時，出粉率呈下降趨勢，含水量上升。由于總固形物含量的增加，物料黏度增加，形成的霧滴粒徑較大，使得霧滴內(nèi)部與外界熱風之間的熱交換和水分的傳質(zhì)效率降低，加重了物料的粘壁問題。因此，當總固形物含量保持在10%～25%時，甘薯葉提取物的噴霧干燥效果比較好。

2.4 麥芽糊精添加比例的選擇

以進風溫度170℃、進料流量400mL/h、固形物含量17.5%，研究麥芽糊精添加比例對甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響，結(jié)果見表5。

表5 麥芽糊精添加量對甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響Table 5 Effect of maltodextrin addition amount on spray drying efficiency

由表5可看出，麥芽糊精的添加量對甘薯葉提取物的出粉率、含水量和活性損失率均有影響。當麥芽糊精與原液固形物的比例為2:1～2.5:1時，甘薯葉提取物的噴霧干燥效果較佳；隨著麥芽糊精含量的下降，出粉率逐漸降低，含水量上升，且抗氧化活性損失率也增大。綜合考慮，選擇添加麥芽糊精與原液固形物比例2:1為最佳。

2.5 噴霧干燥條件的確定

為了進一步優(yōu)化甘薯葉提取物的噴霧干燥工藝條件，選取進風溫度、進料流量、總固形物含量3個因素進行正交試驗，其中各操作因素的水平數(shù)的選定均以干燥設(shè)備的工作條件、單因素試驗結(jié)果和己有研究為基礎(chǔ)，確定因素的水平范圍為進風溫度150～190℃、進料流量300～500mL/h、固形物含量10%～25%。正交試驗結(jié)果與分析見表6。

由表6可以看出，對于不同的指標而言，因素影響的主次順序不一樣，而對甘薯葉提取物噴霧干燥后的產(chǎn)品的抗氧化活性損失率來說，A、C兩因素極差R值的差異不顯著，所以綜合考慮，3個因素對3個指標影響的主次順序為BAC，即為進料流量＞進風溫度＞總固形物含量。

此外，不同指標所對應的最優(yōu)組合條件也不同。其中，因素A為較次要因素，3個指標皆取A3為最佳；因素B為最主要因素，在確定優(yōu)水平時重點考慮，對于出粉率和含水量這兩個指標，取B1為最佳，但是考慮到活性損失率為主要指標時，則B2好，從ki可以看出B取B1、B2時，甘薯葉提取物活性損失率相差不大，所以根據(jù)多數(shù)傾向選取B1；對于3個指標而言，因素C都是處于末位的次要因素，所以C取哪一個水平對3個指標的影響都比較小，考慮甘薯葉提取物抗氧化活性損失率為主要指標，因此選擇C3為最佳水平。

表6 甘薯葉提取物噴霧干燥正交試驗設(shè)計與結(jié)果Table 6 Orthogonal array design arrangement, experimental results and range analysis

經(jīng)過綜合分析，確定甘薯葉提取物的噴霧干燥最佳工藝條件為A3B1C3，即進料流量300mL/h、進風溫度190℃、總固形物含量25%，在此條件下進行驗證實驗，所得甘薯葉提取物出粉率為53.78%、含水量為5.29%、活性損失率為11.13%，表明此正交試驗得出的最優(yōu)組合符合實際。

3 結(jié) 論

本研究通過單因素試驗，初步分析了進風溫度、進料流量、總固形物含量和麥芽糊精添加比例4個因素對甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響。通過正交試驗和極差分析結(jié)果表明：進風溫度、進料流量、總固形物含量對甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響顯著，其中以進料流量的影響最為顯著。甘薯葉提取物最佳噴霧干燥工藝條件為進風溫度為190℃、進料流量為300mL/h、總固形物含量為25%，按照最佳噴霧干燥工藝進行驗證實驗，所得甘薯葉提取物出粉率為53.78%、含水量為5.29%、活性損失率為11.13%。

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Spray Drying of Sweet Potato Leaf Extract

LIU Chun-quan1,2，SONG Jiang-feng1,2，ZHANG Ying1,2,3，LI Da-jing1,2
(1. Institute of Farm Product Processing, Jiangsu Academy of Agricultural Sciences, Nanjing 210014, China；2. Engineering Research Center for Agricultural Products Processing, National Agricultural Science and Technology Innovation Center in East China,Nanjing 210014, China；3. Ginling College, Nanjing Normal University, Nanjing 210097, China)

In order to explore spray drying conditions of sweet potato leave extract (SPLE), orthogonal tests were used to optimize the spray drying conditions of SPLE on the basis of single factor tests. The results indicated that the optimal spray drying conditions were inlet air temperature of 190 ℃, flux rate of 300 mL/h and total solid content of 25%. Under the optimal spray drying conditions, the yield of the product, water content and activity loss rate were 53.78%, 5.29% and 11.13%,respectively.

sweet potato leave extract；spray drying；effect

TS201.1

A

1002-6630(2011)06-0045-04

2010-06-07

江蘇省農(nóng)業(yè)科技自主創(chuàng)新資金項目(CX(09)628)；國家農(nóng)業(yè)綜合開發(fā)土地治理省級科技推廣項目(2009KJ-16)；

國家農(nóng)業(yè)綜合開發(fā)產(chǎn)業(yè)化經(jīng)營財政補貼項目(320000291)

劉春泉(1959—)，男，研究員，碩士，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品精深加工及產(chǎn)業(yè)化開發(fā)。E-mail：liuchunquan2009@163.com