拋光液中硝酸的測定

2011-10-13 01:11:38楊斌艾諾曼帝蘇州金屬包裝有限公司江蘇215211

天津科技 2011年1期

楊斌（艾諾曼帝（蘇州）金屬包裝有限公司江蘇215211）

拋光液中硝酸的測定

楊斌（艾諾曼帝（蘇州）金屬包裝有限公司江蘇215211）

鋁制品表面處理加工中拋光液的硝酸主要起到鈍化作用，延緩鋁制品在處理中的酸侵蝕，起到保護的作用。因而硝酸的分析方法就顯得尤為重要。本實驗主要是用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定生產中使用的拋光液中硝酸，以進一步考察確定此分析方法是否適用于拋光液中硝酸的測定。

硝酸硫酸亞鐵銨標準溶液拋光液

我公司拋光液中硝酸控制在2%～4%。因此，本實驗考察范圍為2%～4%硝酸測定的可行性和重現性。

化驗原理：利用硫酸亞鐵銨的還原性將硝酸還原，生成氮的氧化物及其棕色氣體來判斷化學滴定終點。根據消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積計算出拋光液中硝酸的含量。由于硫酸亞鐵銨名稱過長，以下簡稱FAS。化驗步驟如下：實驗的成本也比較高。本文采用了相對標定的方法，避免使用重鉻酸鉀這種物質，避免了對環境的污染，降低了試驗的成本。

1 化學溶液的標準化

1.1 3%的硝酸標準溶液制備

量取95 m L的AR級85%磷酸在100 m L量筒中，倒進125m L 3%的硝酸溶液標準瓶。

移取5m L的AR級70%硝酸于上述瓶中。搖勻、蓋緊、儲存。

1.2 FAS標準溶液制備

1.2.1 放置三角燒杯在分析天平上并調整刻度在0.000 g。

1.2.2 稱量230 g硫酸亞鐵銨。

1.2.3 稱量50m L硫酸于刻度量筒中。

1.2.4 添加大約600m L去離子水于1 000mL燒杯中。

1.2.5 放置攪拌棒于燒杯中，將燒杯放在攪拌機上，打開攪拌機，緩慢將攪拌速度調整為慢速。

1.2.6 將50mL硫酸倒入裝有去離子水的燒杯中。緩慢調整攪拌機速度，將之調為快速。

1.2.7 將硫酸亞鐵銨緩慢加入燒杯中。溶液將呈云綠色，并且散發出強烈的化學氣味。

1.2.8 繼續攪拌，直到溶液呈透明綠色，且不變色。

1.2.9 將溶液倒進1 000m L的容量瓶中。用去離子水添加到燒瓶中至1 000m L刻度線。

1.2.10 按照同樣的方法配制3 L FAS標準溶液，并且備用標定。

1.3 FAS標準溶液的標定（見表1）

表1 標液配制記錄

目前國內對FAS標準溶液的標定通常采用重鉻酸鉀基準物質進行標定。重鉻酸鉀是一種劇毒物質，對人身體危害比較大?；灪蟮膹U液不便于處理，對環境有比較大的危害，而且

1.3.1 如果有任何FAS剩在滴定管或儲存容器中，排空滴定管，將廢屑料排進儲存瓶里新制一批FAS中。蓋緊蓋子，搖勻。

1.3.2 將儲存容器填滿新制的FAS溶液。

1.3.3 擠壓儲存容器去填滿滴定管。

1.3.4 按紅色按鈕，使FAS填滿尖端。

1.3.5 擠壓儲存容器去調零滴管。

1.3.6 用量筒量取50m L 85%的磷酸，倒進250m L錐形瓶中。在第2個250m L錐形瓶中重復上述操作。

1.3.7 移取2m L 3%硝酸標準溶液于第1個標定瓶中。對第2個標定瓶重復此操作。

1.3.8 在加熱板上加熱標定瓶到130～140oF（55～60℃），然后從加熱板移開。

1.3.9 在通風柜中，用FAS滴定每一個樣品瓶，直到出現棕褐色，且不變色為止，表明到達滴定終點。

1.3.10 計算兩個樣品滴定用去的FAS的平均值。用4.96除以FAS用量的平均值，即是FAS因數。

1.3.11 登記新的FAS標準溶液的因數，并在FAS標準溶液儲存瓶上貼上因數標簽。

2 拋光液的分析——硝酸的測定

2.1 步驟

2.1.1 在離開實驗室去收集拋光液樣品之前，在量筒中量取50m L的85%磷酸溶液，倒進250m L的錐形瓶中。對每一個拋光液的樣品做此操作，用于硝酸的分析。

2.1.2 用于硝酸分析的樣品溶液，由生產線操作者和制定的人員利用實驗室技術從拋光溶液槽中收集。

2.1.3 打開通風柜通風。

2.1.4 硝酸的測定。將拋光樣品瓶置于通風柜中。按照生產線和工藝槽的編號排列10個樣品瓶。在樣品瓶前面排列預先裝滿磷酸的燒瓶。保持燒瓶位置，以便全部測定。移取2mL熱拋光液于指定的燒瓶中。在加熱板上，加熱燒瓶到130～140oF（55～60℃），用溫度計檢查。達到溫度后，從加熱板上移出。用FAS緩慢滴定直到出現永久性褐色為止。滴定時，持續旋轉，溶液將從無顏色變化到泡沫狀的褐色溶液。不要過量滴定。

如果硝酸是高的，一種橙色的揮發氣體將散發，溶液能夠變回無顏色。有必要暫停滴定15～20 s，以便揮發氣體能夠消散。繼續滴定到褐色終點。

如果硝酸是低的，并且滴定的太快，將錯過滴定終點。此時，溶液顏色變成輕微的褐色，隨著FAS的額外添加，將不會變得更黑，并且沒有氣泡發生。需要重新分析。記錄消耗的FAS毫升數。對同一個拋光槽液的10個樣品進行重復滴定步驟。

2.1.5 比重的測定

a.在冰浴中冷卻拋光液樣品到大約80±3oF（27±1℃）。b.從冰浴中移出拋光液樣品瓶。

c.從拋光液樣品瓶中倒入大約90m L的冷拋光液溶液于液體比重測量缸。

d.將干燥的比重計放入缸內溶液里。

e.讀取樣品的比重計，并記錄比重數值。

2.1.6 將剩下的樣品溶液貼放置在小口玻璃瓶中，并貼上標簽“廢酸”。

2.1.7 用水沖洗燒瓶，比重計和測量缸各3次。