氣相色譜法分析苯及其同系物

崔香蘭

（七臺河市貴豐化工有限責任公司，黑龍江，七臺河，154600）

氣相色譜法分析苯及其同系物

崔香蘭

（七臺河市貴豐化工有限責任公司，黑龍江，七臺河，154600）

苯同系物通常包括苯、甲苯、乙基苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等幾種化合物。不僅苯是已知的致癌物外，其它幾種同系物對人體均有不同程度的毒性。苯及其同系物的工業氣相污染源主要源于石油化工、煉焦化工、精細化工、農藥生產的排放廢氣，測定廢氣中苯及同系物含量對環境保護具有重要的意義。廢氣中揮發性苯同系物含量低，常用富集方法采樣，分析前必須對樣品進行預處理。。本文采用活性炭吸附二硫化碳萃解吸氣相色譜法，其操作簡便，靈敏度高。

一、實驗部分

1、儀器與試劑氣相色譜儀(島津 GC2014，配以氫火焰離子化檢測器(FID))；自動進樣器；三SPB—5(SGE公司):30m× 0.32mm i.d.，膜厚0.5mm。

混標(國家環境保護總局標準樣品研究所)，包括苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯，溶劑為二硫化碳，二次水，二硫化碳(色譜純)。活性炭采樣管：長7cm，外徑4mm，裝填兩部分 20／40目活性炭(600?通氮處理1小時)，吸收部分100mg，后補裝50mg，中間用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔開。在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫材料，在管的前部放入一團硅烷化玻璃毛。玻璃管兩端用火熔封。

2、標準曲線分析采用外標法，向5ml容量瓶中加入100mg的活性炭，然后加苯同系物的標準溶液，苯同系物的量分別為0.5，1，2，4，6，10mg。最后加入二硫化碳，使二硫化碳和標準總體積為lml。

3、氣相色譜條件 柱溫：50?(5min)—220?(5min)，5?／min；汽化室溫度：250~C；檢測室溫度：250?；載氣壓力：200kPa；進樣方式：無分流進樣；分流時間，0.1min，分流比：1：1 00；進樣量：luL。

4、樣品采集活性炭采樣管與采樣器連接，采樣時采樣管垂直向上進行采樣。采樣流量0.5L／min采樣時間視被測物含量定為20—120min，采樣時同時測定廢氣排放管內流量；采樣結束后，將采樣管兩端封閉，低溫保存。

5、樣品采集及處理樣品分析時將采集管的前端和后段分別轉移至5ml容量瓶中，準確加入lml硫化碳，放置30min后進樣分析。在樣品采集及分析同石油化工應用2006年第5期45時進行全程序空白實驗。

二、結果與討論

1、分離效果用混標使用液(苯、甲苯、乙苯、對間二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、異丙苯)，溶劑為二硫化碳，在本實驗選用毛細柱及色譜條件下，苯系物得到較好分離，全程出峰時間17min，如圖1所示。分離度苯1 3.896，甲苯44. 332，乙苯47.581，間對二甲苯3.650，苯乙烯9.180，鄰二甲苯0.977，異丙苯16.040。

2、苯系物工作曲線分析采用外標法配制工作曲線，配制方法如 1.2所述。配制苯系物系列有機標準溶液，進行氣相色譜分析。考察苯系物工作曲線的特征參數，曲線設置為強行通過零點，苯系物工作曲線的特征參數見表1。

3、方法精密度及最小檢出限對工作曲線中苯、甲苯、乙苯、對間二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、異丙苯分別為4，4，4，6，4，4，3.6mg／mL的混合標準樣品重復測定7次，做精密度，結果見表2。

圖1 苯系物色譜圖

表1 苯系物工作曲線的特征參數

表中y：峰面積，x：濃度mg／mL

表1表明這幾種苯系物氣相色譜工作曲線線性良好，相關性系數均為0.999以上。

標準樣品系列稀釋后經氣相色譜分析，以儀器恰好能產生與噪音相區別的響應信號時，以3倍信噪比計，所需進入色譜柱的苯系物的最小量為該方法的檢出限。當氣體取樣量為10 L時，其檢出限見表2。

表2 方法精密度及最小檢出限

表3 廢氣樣品分析結果及加標回收率

4、實際樣品的分析及其加標回收率測定采某化工廠廢氣樣，處理后在所選工作條件下分析測定，并作加標回收率測定，結果見表3。

三、結論

本方法用活性炭吸附二硫化碳解吸技術分析廢氣中微量苯系物，提出了最佳分析條件，方法的回收率為87.8%一96.3%、操作簡便，靈敏度高。方法的檢出限為 10ug／m3。左右，能滿足實際工作的需要，并能方便快速地分析。

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TU451

A

1674-3954（2011）02-0175-01