高速微粒轟擊45鋼表面納米化過程中鐵素體相晶粒細化過程分析

巴德瑪，馬世寧

(裝甲兵工程學院裝備再制造工程系，北京100072)

金屬材料表面自身納米化技術［1－2］的提出和發展，為納米材料和納米技術在機械工程中的應用提供了新的途徑。該技術采用非平衡處理方法，增加多晶體金屬材料表面自由能，通過使材料表面晶粒細化到納米量級，改善材料表面的性能，從而提高整體材料的抗失效能力［3－4］。現有的研究成果證明，表面機械處理法是一種有效的表面自身納米化方法。目前表面納米化研究已從最初的理論研究向工業應用研究發展，研究開發的材料也從最初的純金屬、不銹鋼材料向工業上常用的碳鋼、合金鋼發展［5－12］。筆者采用高速微粒轟擊技術在45鋼表面制備納米晶，材料由先共析的鐵素體相和珠光體相構成，本文利用透射電鏡分析技術主要對先共析的鐵素體晶粒細化過程進行研究。

1 試驗材料和設備

試驗材料選用具有平衡組織的45鋼。試樣尺寸為20 mm×10 mm×6 mm;成分為:w(C)=0.42%，w(Mn)=0.65%，w(Si)=0.27%。材料原始組織為先共析的鐵素體和珠光體雙相組織。兩相的晶粒均為粗大的等軸晶，尺寸為10～20 μm。材料硬度為HB156。

利用高速微粒轟擊設備對試樣進行表面納米化處理。該設備是利用高速氣流作為載體攜帶硬質微粒以極高的動能連續多方向轟擊金屬表面，使表面發生強烈塑性變形，從而達到細化晶粒的目的，氣流速度范圍為300～1 200 m/s。試驗的具體工藝參數為:氣壓1.5 MPa;氣流溫度40～50℃;轟擊介質為不銹鋼鋼丸，直徑為0.4～0.6 mm，硬度為HRC60;轟擊時間為150 s。

利用JEOL-2000FX型透射電鏡觀察表面以及距表面不同深度處的微觀結構特征、晶粒尺寸及形貌。電鏡的工作電壓為160 kV。距處理表面不同深度的縱截面金屬薄膜樣品經過機械研磨和離子減薄制成。

2 試驗結果與分析

2.1 近基體塑性變形區域

在距表面60～70 μm臨近基體應變量較低的區域，微觀組織結構出現明顯的變形，在鐵素體相可見大量的雜亂分布的位錯線，一些位錯線纏繞并聚集在一起，形成了隨機分布的位錯發團和位錯纏繞，如圖1(a)，很難分辨出這些位錯滑移的優先方向。同時在位錯密度較高的一些區域，可見位錯線已聚集成了等軸的位錯胞，如圖1(b)，尺寸為600～800 nm，位錯胞由位錯墻分割，彼此之間具有很小的取向差。這些位錯胞內仍存有不同密度的位錯，但位錯密度相對較低。位錯胞的形成是當位錯密度增加到一定程度，系統能量聚集較高，結構產生動態回復，從而使整體系統能量降低的結果。

2.2 亞微米區域

隨著距處理表面距離的減小，應變量和應變速率開始增大，在距表面40～50 μm范圍內，先共析的鐵素體相由一些近似等軸的胞狀結構組成，尺寸為600～800 nm，如圖2所示。這些胞狀結構與圖1(b)中位錯胞相比尺寸相近，但胞狀結構的分界面明顯較平直、清晰且薄，由彼此之間明顯的衍射襯度可見界面兩側已具有了一定的取向差，表明位錯墻已發展成為了具有一定取向的亞晶界。由于原始結構微觀取向差不同導致的變形程度不同，在這一區域中一些位錯墻還沒有轉化為亞晶界，如圖2中‘D’，而個別位錯墻已演化成為大角度的晶界，位錯胞已轉化為晶粒，如圖2中‘G’。由此可見亞晶界和晶界是由高密度的位錯墻演化而來。在已形成的晶粒和胞狀結構內仍含有較高密度的位錯，從能量最低化的角度來看，隨著應變以及位錯的增加，這些位錯還將形成更小的位錯胞，導致結構進一步被細分。

圖1 距處理表面約70 μm深處的鐵素體相TEM像

圖2 距處理表面約40～50 μm深處的TEM像

圖3為距表面20～30 μm處TEM像，可見所開動的滑移系越來越多，位錯運動更加頻繁，結構呈現出進一步細化的特征。鐵素體相微觀結構由尺寸為200～400 nm的胞狀結構組成，與圖2中的結構相比尺寸明顯減小，胞狀結構由位錯墻、位錯纏結或亞晶界分割而成。通過位錯運動個別亞晶界已演化成了大角度晶界，形成了等軸的晶粒(圖3中箭頭所示)。

圖3 距處理表面約20～30 μm深處的TEM像

2.3 表面納米晶層

圖4 距處理表面約10～15 μm深處的TEM像

在距表面10～15 μm處，由于位錯運動進一步加劇，結構明顯細化。鐵素體相出現了大量的50～100 nm的亞晶粒和晶粒，如圖4所示，由選區電子衍射可以看到這些晶粒已具有了隨機的晶體學取向。在這一區域仍然可見還沒有完全轉化為亞晶界的位錯墻。在一些晶粒內部可見尺寸更小的亞晶粒和位錯胞，隨著應變的繼續增加，這些更小尺寸亞晶粒和位錯胞的取向不斷增加，最終將形成具有隨機取向的晶粒。

圖5是經過處理的45鋼最表面層的TEM觀察。由圖5可見:在最表面層形成了超細等軸晶粒，晶粒集中分布在5～30 nm范圍內，平均晶粒尺寸約為15 nm。連續的SAED圖譜顯示這些納米晶具有隨機取向。利用連續的SAED的衍射環對表面納米結構層的物相進行標定，結果顯示衍射環由鐵素體相和滲碳體相的衍射環構成，沒有形成其他新的物相。

通過上述距表面不同距離處微觀結構的觀察，可以看到在低應變區域，結構的變形程度較弱，粗大鐵素體晶粒內出現了大量的位錯線。隨著位錯密度的增加，系統的能量不斷增加，為了減小結構的能量，結構發生了類似動態回復的過程，位錯交互作用而群集成具有高密度位錯墻和位錯纏結，并將粗大晶粒分割成一定尺寸等軸的胞塊。隨著應變量和所開動的滑移系的增加，位錯胞內位錯密度不斷增加，位錯的交互作用頻繁。為了降低系統能量，位錯不斷向位錯墻處聚集、湮滅，使位錯墻兩側的取向差不斷增加，位錯墻演化成窄而明銳的亞晶界或晶界［13］。同時由于應變的不斷增加，已形成的亞晶粒或晶粒內又聚集了大量隨機分布的位錯，不斷重復上述過程，通過更小尺寸的位錯胞的形成，以及位錯墻向亞晶界和晶界的演化，晶粒逐漸被細分為較小尺度的晶粒。

圖5 表面納米化處理的45鋼最表面層的TEM像

3 結論

利用高速微粒轟擊技術在工程常用材料45鋼表面制備納米晶，表面納米晶層的晶粒尺寸由表及里逐漸增加。對于具有粗大等軸晶的先共析鐵素體，通過晶粒內高密度位錯不斷聚集成位錯墻并形成不同尺寸的位錯胞，位錯墻通過位錯的聚集、湮滅、重排演化為亞晶界和晶界等過程逐步將粗大晶粒細化為納米級晶粒。研究結果為45鋼表面納米化工藝優化提供了理論指導，為納米技術在工程材料上的實際應用奠定了理論基礎。

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