固溶處理對觸變成形ZA27合金微觀組織和硬度的影響

趙海靜，陳體軍

（蘭州理工大學 甘肅省有色金屬新材料省部共建國家重點實驗室，蘭州 730050）

固溶處理對觸變成形ZA27合金微觀組織和硬度的影響

趙海靜，陳體軍

（蘭州理工大學 甘肅省有色金屬新材料省部共建國家重點實驗室，蘭州 730050）

研究了固溶處理對經5年自然時效的觸變成形ZA27合金硬度的影響，并應用掃描電鏡（SEM）和XRD對金相顯微組織做了進一步的研究。結果表明：在360℃下固溶處理24h后，合金的微觀組織由近球狀的初生粒子（黑色）和晶間的二次凝固組織轉變為單一的β相。固溶處理對合金硬度的影響則是原始強化相η相的溶解與穩定的β相不斷析出的綜合結果。固溶處理開始幾小時后，由于原始強化相的溶解，材料的硬度下降，而后隨著固溶時間的增加，強化相的不斷析出，硬度不斷提高，當到一定的程度,組織出現了過飽和的亞穩態，硬度又開始降低。

ZA27合金；固溶處理；觸變成形；硬度；微觀組織

1 引言

在Zn-Al系列合金中，ZA27合金的力學性能最好，室溫強度可達400MPa以上[1]，但鋅基合金熔點低，高溫強度和抗蠕變性差，即使是力學性能最好的ZA27合金使用溫度一般不能超過95℃，并且尺寸穩定性差，大大限制了它的應用范圍[2]。然而觸變成型是一個新穎的合金加工技術，結合了鑄造和鍛造的因素，為生產提供了重要的優勢，比如降低宏觀偏析和孔隙度和較低的成型力度[3]。

眾所周知，微觀組織決定最終成分所表現的形貌，微觀組織又由加工工藝和隨后的熱處理所決定。目前為止，有些研究人員已經研究了在部分重熔和隨后的熱處理下ZA27的微觀組織演變過程[5，6]，和觸變成型對此合金微觀組織和力學性能的影響[7，8]。然而，固溶處理對觸變成形ZA27合金微觀組織的演變和力學性能影響的研究還是很少。故本文通過采用OM、SEM、XRD和EDS對自然時效了5年的觸變成形ZA27合金的微觀組織演變和力學性能進行了觀察與分析，為隨后的時效奠定了基礎。

2 實驗方法

實驗所用ZA27合金的成分為：Zn-26.21Al-2.09Cu-0.013Mg（質量分數，%）。先通過金屬型鑄造制得?70mm×165mm的ZA27坯料，再經機加工成?65mm×110mm圓棒，送入型號為SG2-7.5-10坩堝電阻爐加熱到半固態，然后通過DAK450-54型500t冷室壓鑄機壓鑄成型，形成?15mm×165mm試棒。將其在室溫下時效5年后，在試棒上截取?15mm×10mm的試樣。磨成金相樣，在光學顯微鏡（腐蝕）和JSM-6700F場發射掃描電子顯微鏡（不腐蝕）上用背散射電子成像技術觀察組織，并通過XRD對合金進行相分析。

為了研究固溶處理對觸變成形ZA27合金微觀組織和硬度的影響，兩組試樣均經過固溶處理，溫度為360℃，其中一組放在烘箱中固溶 5min，20min，1h，4h，12h和24h等不同的時間，后經室溫水淬，熱處理試樣經拋光后立即用JSM-6700F場發射掃描電子顯微鏡（不腐蝕）上用背散射電子成像技術觀察組織，并通過XRD對合金進行相分析；另一組試樣放在烘箱中固溶0.5h，1h，2h，4h，6h，12h，24，h，36h，48h，60h 和 72h 等不同時間，測量試樣硬度時，固溶試樣的兩個表面采用砂紙磨平,為使測得值普遍性與準確性得到較好的平衡，后測維氏硬度。圖5中列出的硬度值都是在試樣的5個不同部位實驗測量的平均值。

3 實驗結果

3.1 固溶處理對觸變成形ZA27合金微觀組織的影響

圖1所示分別為傳統鑄造ZA27合金和觸變成形ZA27合金組織的整體形貌，傳統鑄造的ZA27合金是由初始晶粒（黑色）和晶間的共晶組織（灰色和白色）組成（圖1（a））。觸變成形ZA27合金組織則是由近球狀的初生粒子（黑色）和晶間的二次凝固組織組成（圖1（b））。將傳統鑄造ZA27錠料加熱到半固態，保溫一段時間獲得一定均勻的等軸晶后直接進行半固態觸變成形，可得到近球狀的顆粒組織（圖1（b））。在快速凝固和隨后的時效過程中，α′相不穩定發生分解，β相也發生分解，且β相的分解與共晶組織有很大關系[9]。凝固后具有更多的晶界和更高的位錯密度，呈現出的晶粒數量多、尺寸小且均勻的形貌特征[10]。

圖1 ZA27合金組織的整體形貌

研究發現觸變成形ZA27合金凝固初期組織是由初始α′相、包晶β相和共晶η+β相組成，而α′相和β相是不穩定的且在隨后的冷卻和時效過程中均發生分解，最終形成穩定的α相、η相和少量的ε相[11]。眾所周知，從二元相圖可知，對于ZA27合金來說，它有一個單相β相區，如圖2所示，其中360℃正好在此區間，故選用360℃做為固溶溫度[12]。此次實驗即在360℃下固溶24h后ZA27合金轉變為單一的β相。

圖3所示為固溶處理前后的觸變成形ZA27合金的XRD衍射圖。如前面所述，固溶處理前的ZA27合金是由α相、η相和少量的ε相所組成，而固溶處理后的ZA27合金則是單一的β相組成，可還是可以觀察到微量的η相，這說明在水淬后到X射線測試這段時間里已有微量β相發生了分解。

在360℃固溶處理的過程中，隨著固溶時間的延長，觸變成形ZA27合金中的α相、η相和少量的ε相逐漸被消耗轉變成單一的β相，即通過了一個反應：α+η+ε→β[11]。從圖 4（a）和（b）可看到 α′相和 β相之間的邊界明顯變模糊，灰色組織逐漸增多，晶粒也明顯變小；隨著固溶時間的延長，η相變少，只在大片的灰色組織中有相對多的白色η相，而其余共晶η相則零星的分布在灰色組織中（圖4（c）），這是因為初始晶粒是富Al的α′相，而β相則是富Zn相，故需要大量的Zn參與此反應[6，13]。然而，只有晶間的共晶η相中含有大量的Zn元素，因此，共晶η相中的Zn原子擴散到初始晶粒處參與反應，最終轉變為單一的β相，同時分解的β相也不再分解。隨著反應的進行，初始晶粒和η相以及分解的β相逐漸融合在一起，轉變成灰色的單一β相。固溶4h后大部分初始晶粒已經完全轉化為β相，只能看到邊界中存留有少量的α相，在β相與α相邊界處隱約看見有少許亮白色的η相，以便η相中的Zn原子直接擴散到α相中致使轉變為β相（圖4（d））；在固溶12h時，大部分地區則已經轉化為β相組織，極少數的地方存在如圖4（f）所示這樣的邊界；直到固溶24h時，合金組織全部轉變為單一的β相（圖4（f）），然而，由于晶格方向不同，這些粒子不能徹底融合到一起，在其中間產生細薄的晶界[14]。故固溶處理后會形成多邊形粒子，只是晶界太薄，在掃描電鏡下觀察不太清楚，只能看到一大片灰色組織。

圖3 固溶處理前后的觸變成形ZA27合金的X衍射圖

3.2 固溶處理對觸變成形ZA27合金硬度的影響

從圖5可以看到：試樣的硬度隨著固溶時間的延長，開始呈下降趨勢而后不斷增加，在固溶4h之前，硬度呈下降趨勢；4h固溶后，硬度提高的幅度較大；到24h后，硬度變化幅度較小；當時效時間達到48h時，硬度達到最大值，然后硬度開始下降。試樣經固溶處理后，剛開始初始晶粒和共晶組織逐漸轉變為β相，在4h之前，還可以看到較多的初始晶粒和η相（圖4（c）），由于觸變成形ZA27合金是時效5年的合金，故相組織相當的穩定，從圖中可知，合金組織由近球狀的初生粒子（黑色）和晶間的二次凝固組織組成，眾所周知，η相是硬脆相，其中初始晶粒和η相所占比例較大，經過360℃固溶處理后均變得細小，且比例下降比較快，強化相溶解，大部分為轉化為β相，硬度也因此變低。在圖4（d）固溶4h的圖片中只能看到邊界中存留有少量的α相，在β相與α相邊界處隱約看見有少許亮白色的η相，此后固溶處理合金的相組織轉變比較緩慢，合金已經大部分轉化為相對穩定強化相β相，因此硬度曲線的斜率很大，即硬度會大幅度的提高；當達到一定的時間后，組織已經全部轉化為β相，整體濃度達到相對平衡，因此轉變變相當緩慢直到停止，這時硬度曲線開始變得平緩；最后，由于微量合金元素的溶入,使基體成為過飽和的亞穩態,因此硬度開始下降。

圖4 360℃下固溶處理不同時間的觸變成形ZA27合金的SEM圖

4 結論

（1）在360℃固溶處理中，時效5年的觸變成形ZA27合金隨著固溶時間的增加，由近球狀的初生粒子（黑色）和晶間的二次凝固組織逐漸轉變為單一的β相。

（2）觸變成形ZA27合金在固溶處理過程中，硬度的變化是原始強化相溶解與強化相的不斷析出的綜合結果。隨著固溶時間的增加，4h之前硬度呈下降趨勢，而之后硬度開始急劇上升，然后趨于平緩，最后基體成為過飽和亞穩態時，硬度開始下降。

圖5 360℃下固溶處理不同時間對觸變成形ZA27合金的硬度的影響

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[5]T.Chen，Y.Hao，Y.Ma，S.Lu and G.Xu:Trans.Nonferrous Met.Soc.China，2001，11，98-102.

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[7]T.-J.Chen，Y.Hao，J.Sun and Y.-D.Li:Mater.Sci.Eng.A，2005，A396，213-222.

[8]T.-J.Chen，Y.Hao，J.Sun and Y.-D.Li:Mater.Sci.Eng.A，2004，A38，90--103.

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[12] T.Savaskan and S.Murphy:Mater.Sci.Technol.，1990，6，695-703.

[13] T-J.Chen，Y.Hao and J.Sun：J.Wuhan Univ.Tech.Mater.Sci.Edt.，2004，19，56-61.

[14] T.-J.Chen，Y.Hao and Y.D.Li.Mater.，Sci.，2007，vol.23（no.5），535-541.

Effects of Solution Treatment on Microstructure and Hardness of Thixoformed ZA27 Alloy

ZHAO HaiJing，CHEN TiJun
（State Key Laboratory of Gansu Advanced Non-ferrous Metal Materials Lanzhou University of Technology，Lanzhou 730050，Gansu China）

The effect of solution treatment on the hardness of the thixoformed ZA27 alloy after natural aging for 5 years has been studied.The microstructure has been observed by SEM and XRD resulting in that the microstructure of the alloy became into polygonal β phase particles from spherical primary particles(in black)and interparticle secondarily solidified structures after solid solution treatment at 360℃for 24h.The effect of solution treatment on hardness of the alloy was the result of the solution of the hard brittle η phase and precipitation of β phase.The longer the solution time was，and the more the solution of the hard brittle η phase was，and the hardness decrease continuously.When the solution time was＞4h，the precipitate speed of the β phase might increase，so the increase in the hardness with solution time changed from slow to sudden.To some extent the improvement was stopped and then the hardness began to decrease.

ZA27 alloy；Solution treatment；Thixoforming；Hardness；Microstructure

TG 146.1+3；

A

1006-9658（2011）01-4

2010－09－15

2010－138

趙海靜（1985-），女，碩士研究生，主要研究方向：鋅基合金及其復合材料