高壓蒸汽滅菌器壓力校準(zhǔn)方法

王孔祥/福建省計(jì)量科學(xué)研究院

0 引言

高壓蒸汽滅菌器是一種利用飽和蒸汽對(duì)物品進(jìn)行迅速而可靠的消毒或滅菌的設(shè)備，應(yīng)用廣泛且滅菌效果好，特別是在各級(jí)醫(yī)院、疾病預(yù)防控制中心、檢疫機(jī)構(gòu)、食品加工等企事業(yè)單位使用。高壓蒸汽滅菌器同時(shí)又是一種壓力容器，屬特種設(shè)備，按《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》規(guī)定，其最高工作壓力大于或等于0.1 MPa（表壓），且壓力與容積的乘積大于或者等于2.5 MPa·L的氣體、液化氣體和最高工作溫度高于或等于標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)的液體的固定式容器及移動(dòng)式容器，使用單位應(yīng)當(dāng)對(duì)在用特種設(shè)備的安全附件、安全保護(hù)裝置、測(cè)量調(diào)控裝置及有關(guān)附屬儀器儀表進(jìn)行定期校驗(yàn)、檢修，并作出記錄。因此，對(duì)高壓蒸汽滅菌器而言，其上的壓力、溫度等計(jì)量?jī)x器必須按周期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。由于我國(guó)目前尚未出臺(tái)高壓蒸汽滅菌器等相關(guān)滅菌設(shè)備計(jì)量參數(shù)的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范，定期校驗(yàn)缺少必要的技術(shù)依據(jù)，而壓力又是安全監(jiān)管的重要參數(shù)，其示值的可靠與否直接關(guān)系到安全生產(chǎn)。本文通過(guò)探討高壓蒸汽滅菌器壓力參數(shù)的校準(zhǔn)方法，提供多種校準(zhǔn)途徑，供安全監(jiān)管中選擇。

1 高壓蒸汽滅菌器基本要求

1.1 結(jié)構(gòu)及種類(lèi)

高壓蒸汽滅菌器主要有兩類(lèi)，第一類(lèi)為自帶蒸汽發(fā)生器式，也稱(chēng)電加熱式。其結(jié)構(gòu)主要由一個(gè)密閉的耐高溫和耐高壓的雙層金屬圓筒構(gòu)成，兩層之間盛水，加熱時(shí)，滅菌器內(nèi)蒸汽壓力升高，溫度也隨之升高，壓力越大，溫度越高。外鍋壁上裝有排氣閥、溫度計(jì)、壓力表及安全閥。排氣閥用于排出空氣，壓力表表示鍋內(nèi)的壓力及溫度（具有壓力、溫度雙分度），安全閥用于鍋內(nèi)超壓時(shí)自行放汽減壓，以保證工作安全。電加熱式高壓蒸汽滅菌器的種類(lèi)主要有手提式、直立式、橫臥式等。第二類(lèi)為外接蒸汽式，也稱(chēng)直接蒸汽式，多為大型結(jié)構(gòu)，除無(wú)電加熱部件外其他結(jié)構(gòu)件與電加熱式相同，有更大的工作空間和耐更高的溫度和壓力。

1.2 基本參數(shù)

①額定工作壓力不大于 0.25 MPa。

②滅菌工作溫度：115 ～ 138℃。

1.3 壓力容器

壓力容器應(yīng)符合《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》、《壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》和GB150-1998 鋼制壓力容器標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

1.4 壓力指示儀表

①數(shù)字式或模擬式；

②壓力單位為 kPa 或MPa；

③數(shù)值范圍包含（0 ～ 400 kPa）或（-100 ～300 kPa），在絕對(duì)真空或大氣壓力狀態(tài)下的壓力指示為 0；

④在（0 ～ 400 kPa）或（-100 ～ 300 kPa）的數(shù)值范圍內(nèi)準(zhǔn)確度至少為±1.6%；

⑤對(duì)于模擬式儀表，分度盤(pán)的分度值不大于20 kPa；

⑥數(shù)字式儀表的分辨力為 1 kPa 或更好；

⑦測(cè)量工作壓力時(shí)，準(zhǔn)確度至少為±5 kPa；

⑧在（0 ～ 400 kPa）或（-100 ～ 300 kPa）的數(shù)值范圍內(nèi)，周?chē)h(huán)境溫度的誤差補(bǔ)償不超過(guò)0.04%/℃；

⑨在不拆分儀表的情況下，使用權(quán)限控制工具可進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)調(diào)節(jié)。

1.5 壓力控制器

壓力控制器在選定的工作壓力時(shí)應(yīng)能恒壓，誤差不大于10%，但不得超過(guò)設(shè)計(jì)壓力，低于所需工作壓力時(shí)，應(yīng)能自動(dòng)接通加熱電源。

2 壓力指示儀表校準(zhǔn)方法

按照高壓蒸汽滅菌器選用的壓力指示儀表要求，在實(shí)驗(yàn)室條件下可對(duì)選用的壓力指示儀表進(jìn)行檢定，模擬式壓力指示儀表依據(jù)JJG52-1999《彈簧管式一般壓力表、壓力真空表和真空表檢定規(guī)程》、數(shù)字式壓力指示儀表依據(jù)JJG 875-2005《數(shù)字壓力計(jì)檢定規(guī)程》。檢定結(jié)果可直接判定壓力指示儀表是否合格，結(jié)果是否可靠。但這需要對(duì)高壓蒸汽滅菌器上安裝的壓力指示儀表進(jìn)行拆卸，送到法定技術(shù)機(jī)構(gòu)方可進(jìn)行。其做法常常遭到客戶(hù)的抵制，其理由為拆裝、送檢困難，或拆裝后高壓蒸汽滅菌器密封性能下降，影響使用效果等。針對(duì)客戶(hù)不愿拆裝及送檢壓力指示儀表問(wèn)題，可采用如下解決方案，即現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)。

為確保現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)結(jié)果的可靠性，應(yīng)遵循下列基本原則。

1）環(huán)境條件：

溫度：（20±5）℃；若無(wú)法保證，可適當(dāng)放寬。但需對(duì)溫度影響進(jìn)行評(píng)定，并在校準(zhǔn)結(jié)果中加以修正。

相對(duì)濕度：不大于80%。

2）計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器：

選用的標(biāo)準(zhǔn)器其測(cè)量范圍應(yīng)大于或等于被校壓力指示儀表的測(cè)量范圍，其示值最大允許誤差絕對(duì)值應(yīng)不大于被校壓力指示儀表最大允許誤差絕對(duì)值的1/3（數(shù)字式）或1/4（模擬式）。

2.1 方法一：現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)法

此方法適用于手提式、立式等工作容積較小的、且具有手動(dòng)放汽閥的高壓蒸汽滅菌器。通常高壓蒸汽滅菌器在放汽閥的尾部會(huì)備有金屬軟管，便于合理地排放冷空氣。因此，只需將金屬軟管與檢定用壓力校驗(yàn)器連接可靠，保證氣密性，即能按檢定規(guī)程對(duì)高壓蒸汽滅菌器的壓力指示儀表進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)。

操作要點(diǎn): 金屬軟管的耐壓需要大于等于400 kPa，若無(wú)法達(dá)到，需更換成滿(mǎn)足要求的壓力連接軟管，構(gòu)成校準(zhǔn)系統(tǒng)的壓力氣密性不應(yīng)超過(guò)0.1 kPa/min。

校準(zhǔn)設(shè)備：標(biāo)準(zhǔn)器選用數(shù)字壓力計(jì)（不低于0.2級(jí)，上限不超過(guò)500 kPa）或精密壓力表（不低于0.4級(jí)，上限值視被檢壓力指示儀表而定），配套設(shè)備選用氣體壓力校驗(yàn)器（穩(wěn)定性?xún)?yōu)于0.02% FS，工作壓力大于600 kPa）。

現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)法的壓力校準(zhǔn)上限常常受到高壓蒸汽滅菌器上安裝的安全閥額定工作壓力的限制，當(dāng)無(wú)法校準(zhǔn)到被校壓力指示儀表上限壓力時(shí)，可給出最高額定工作壓力的校準(zhǔn)值。

2.2 方法二：直接比較法

此方法適用于安裝有測(cè)試連接器的高壓蒸汽滅菌器。通常為大型、直接蒸汽式。

操作要點(diǎn):將壓力標(biāo)準(zhǔn)器連接于滅菌室管路中的壓力連接器上。若壓力連接器上的管螺紋與壓力標(biāo)準(zhǔn)器螺紋不配，應(yīng)采取轉(zhuǎn)接方法，確保連接可靠及氣密性要求。

校準(zhǔn)設(shè)備：標(biāo)準(zhǔn)器推薦用數(shù)字壓力計(jì)（不低于0.2級(jí)，上限不超過(guò)500 kPa），其使用環(huán)境應(yīng)能達(dá)到140℃，且計(jì)量性能不變或可修正。若用彈簧管式精密壓力表（不低于0.4級(jí)，上限值視被檢壓力指示儀表而定），其允許誤差應(yīng)考慮溫度變化引起的附加誤差。其示值誤差ΔPn按下式計(jì)算：

式中：δ－準(zhǔn)確度等級(jí)，Δt－使用溫度與校準(zhǔn)時(shí)的溫度之差，Pm－量程。所有校準(zhǔn)項(xiàng)目?jī)H針對(duì)壓力示值誤差。

直接比較法是用滅菌器中的蒸汽壓力做工作介質(zhì)，由于受蒸汽工作壓力的限制，因此校準(zhǔn)點(diǎn)不能按規(guī)程覆蓋壓力指示儀表的量程，只能依托壓力控制器或溫度控制器，在滅菌器使用壓力或溫度范圍內(nèi)確定壓力校準(zhǔn)點(diǎn)。再由于滅菌器在選定的工作壓力時(shí)要求應(yīng)能恒壓，但實(shí)際做不到，總有壓力波動(dòng)，因此校準(zhǔn)時(shí)就必須要求讀數(shù)迅速、準(zhǔn)確，且采用多次讀數(shù)求平均值的方法確定校準(zhǔn)結(jié)果。

校準(zhǔn)結(jié)果處理：壓力示值誤差

式中：ΔP — 被校壓力指示儀表示值誤差，kPa；

pa— 被校壓力指示儀表示值讀數(shù)平均值，kPa；

pn— 標(biāo)準(zhǔn)器示值讀數(shù)平均值，kPa。

2.3 方法三：實(shí)時(shí)比較法

此方法適用于所有類(lèi)型的高壓蒸汽滅菌器，標(biāo)準(zhǔn)器采用無(wú)線測(cè)量連接方式。

操作要點(diǎn)：標(biāo)準(zhǔn)器按使用說(shuō)明書(shū)要求設(shè)置工作程序，完成后直接放置到滅菌室靠近被檢壓力指示儀表處，啟動(dòng)滅菌器，達(dá)到正常工作狀態(tài)時(shí)即可進(jìn)行校準(zhǔn)工作。校準(zhǔn)過(guò)程中同樣應(yīng)注意高壓蒸汽滅菌器壓力波動(dòng)對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。

校準(zhǔn)設(shè)備:壓力無(wú)線測(cè)量系統(tǒng)（準(zhǔn)確度不低于0.2級(jí)，測(cè)量上限不大于500 kPa，使用環(huán)境不低于140℃），能實(shí)時(shí)測(cè)量壓力并顯示、記錄測(cè)量結(jié)果。

實(shí)時(shí)比較法同樣采用滅菌器中的蒸汽壓力做工作介質(zhì)，因此其校準(zhǔn)方法和直接比較法是相同的。標(biāo)準(zhǔn)器示值一般由電腦按時(shí)間間隔直接采集并記錄，校準(zhǔn)中只需記錄被檢壓力指示儀表的示值。與直接比較法相比，其安裝位置靈活，操作方法簡(jiǎn)單，適用性更強(qiáng)，且校準(zhǔn)過(guò)程中利用微機(jī)做為顯示記錄設(shè)備，因此校準(zhǔn)過(guò)程直觀、可控，客戶(hù)更易接受。校準(zhǔn)結(jié)果處理按公式（2）。

2.4 方法四：記錄比較法

此方法同樣適用于所有類(lèi)型的高壓蒸汽滅菌器，操作要點(diǎn)同實(shí)時(shí)比較法。標(biāo)準(zhǔn)器采用記錄式壓力無(wú)線測(cè)量系統(tǒng)，其技術(shù)指標(biāo)要求不變。與實(shí)時(shí)比較法所采用的標(biāo)準(zhǔn)器相比，其體積更小，適用于更小的工作空間，但記錄式缺少實(shí)時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)傳輸功能，無(wú)法準(zhǔn)確掌握校準(zhǔn)過(guò)程，只能被動(dòng)接受記錄結(jié)果。為使測(cè)量結(jié)果可靠，常需延長(zhǎng)校準(zhǔn)時(shí)間，或當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果不甚滿(mǎn)意時(shí)，常需進(jìn)行多次操作以獲得最佳校準(zhǔn)結(jié)果。校準(zhǔn)結(jié)果處理同樣按公式（2）。

2.5 方法五：間接比較法

利用水蒸汽的熱力性質(zhì)，通過(guò)測(cè)量高壓蒸汽滅菌器內(nèi)水蒸汽的溫度，間接獲得壓力值，從而達(dá)到校準(zhǔn)壓力的目的。

水蒸汽不能用理想氣體的狀態(tài)方程進(jìn)行描述。由于水蒸汽熱力性質(zhì)的復(fù)雜性，至今未能用純理論的方法解析出它的規(guī)律性，目前是采用理論分析和實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方法，所得出的方程式通過(guò)電子計(jì)算機(jī)計(jì)算并經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證后，編制成水蒸汽熱力性質(zhì)的有關(guān)圖表，供直接查取使用。高壓蒸汽滅菌器在其工作狀態(tài)下的水蒸汽為飽和蒸汽，在工作范圍內(nèi)，溫度與壓力的關(guān)系見(jiàn)表1、2。

表1 按溫度排列與壓力的關(guān)系

表2 按壓力排列與溫度的關(guān)系

由于蒸汽表是不連續(xù)的，在求表列值間隔中的數(shù)據(jù)時(shí)，必須使用內(nèi)插法。

需要特別強(qiáng)調(diào)的是，高壓蒸汽滅菌器內(nèi)水蒸汽的狀態(tài)對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。由于高壓蒸汽滅菌器實(shí)際工作介質(zhì)不是單質(zhì)水蒸汽，而是水蒸汽加空氣的混合物，按照道爾頓分壓定律，理想氣體混合物的總壓力等于各組元?dú)怏w分壓力之總和，即

式中PW和Pa分別表示水蒸汽和空氣分壓。

若P不變，當(dāng)排除部分空氣時(shí)，Pa降低，從而PW增加。由于PW和溫度t的關(guān)系為指數(shù)曲線，水蒸汽壓隨溫度上升而快速升高，因此t上升。隨空氣殘留量的減少，PW逐漸增加，直至達(dá)到由純水蒸汽充滿(mǎn)滅菌器時(shí)的最大值，t也達(dá)到最大值（見(jiàn)圖1）。

圖1 高壓蒸汽滅菌鍋內(nèi)溫度和壓力關(guān)系

由此可見(jiàn)“當(dāng)有空氣混存，則高壓蒸汽滅菌器內(nèi)溫度低于同樣壓力下由飽和蒸汽產(chǎn)生的溫度”。因此利用飽和蒸汽表中的溫度求取壓力值時(shí)，一定要注意工作介質(zhì)的狀態(tài)，否則將給校準(zhǔn)結(jié)果帶來(lái)較大的誤差。

高壓蒸汽滅菌器鍋內(nèi)溫度測(cè)量，目前常用的方法有：有線溫度測(cè)量法、記錄式無(wú)線溫度測(cè)量法和無(wú)線實(shí)時(shí)溫度測(cè)量法。

有線溫度測(cè)量適用于安裝有溫度連接器的高壓蒸汽滅菌器，通過(guò)該連接器將溫度傳感器穿入鍋內(nèi)，連接到所有的溫度測(cè)試點(diǎn)，然后用“O”型密封圈或密封平墊進(jìn)行有效密封，同時(shí)安裝隔熱及機(jī)械減震軟墊，溫度顯示部分外置，便于觀察。

記錄式溫度測(cè)量法和無(wú)線實(shí)時(shí)溫度測(cè)量法適用于所有類(lèi)型的高壓蒸汽滅菌器。

不管采取何種類(lèi)型的溫度測(cè)量方法，校準(zhǔn)時(shí)均要盡力排除高壓蒸汽滅菌器內(nèi)的空氣，推薦的操作方法是在升溫過(guò)程中，關(guān)閉放氣閥，待鍋內(nèi)壓力上升到0.05 MPa時(shí)，打開(kāi)放氣閥，放出空氣，待壓力指示儀表歸零后，再關(guān)閉放氣閥。校準(zhǔn)所用的標(biāo)準(zhǔn)器為溫度測(cè)量?jī)x（有線或無(wú)線連接），使用溫度上限應(yīng)不小于140℃，測(cè)量誤差不應(yīng)大于±0.15℃，滿(mǎn)足選定標(biāo)準(zhǔn)器的基本原則。其校準(zhǔn)過(guò)程和校準(zhǔn)結(jié)果處理同直接比較法，重要的是多一道排空操作和查表求取壓力值。

3 校準(zhǔn)實(shí)例

對(duì)一臺(tái)型號(hào)為CL-40M的高壓滅菌器進(jìn)行壓力校準(zhǔn)，高壓滅菌器上安裝有溫度控制器，壓力指示儀表為0～400 kPa 準(zhǔn)確度未標(biāo)識(shí)的彈簧管式壓力表。若按1.6級(jí)要求，在121℃使用，則其示值允許誤差ΔP允為±[1.6+0.04×（121-25）]÷100×400＝±21.76 kPa，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器為丹麥ellab公司的無(wú)線溫度、壓力記錄系統(tǒng)，允差分別為±0.1℃和±2 kPa。滅菌器設(shè)定工作溫度為121℃，滅菌過(guò)程中未進(jìn)行人工排空操作，在溫度恒定狀態(tài)下，標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)量結(jié)果：溫度平均值120.67℃，絕對(duì)壓力平均值：221.61 kPa。

高壓滅菌器上溫度顯示平均值：121℃，壓力指示平均值：122 kPa（表壓）。

壓力示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果：

1）記錄比較法

ΔP(表壓)= Pa- Pn＝122 kPa -（221.61 kPa-大氣壓）＝0.39 kPa（大氣壓按100 kPa估算）。壓力示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果擴(kuò)展不確定度U＝2.24 kPa（k = 2）（具體不確定度評(píng)定過(guò)程略）。由于U≤1/3 | ΔP允|，ΔP ＜ | ΔP允|，判定該校準(zhǔn)點(diǎn)合格。

2）間接比較法

假設(shè)鍋內(nèi)為純水蒸汽，按所測(cè)溫度120.67℃，查飽和蒸汽表，對(duì)應(yīng)壓力為202.86 kPa，則ΔP（表壓）= Pa- Pn＝122 kPa－（202.86 kPa－大氣壓）＝19.14 kPa（大氣壓按100 kPa估算）。壓力示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果擴(kuò)展不確定度U=19.53 kPa（k = 2），具體不確定度評(píng)定過(guò)程略。由于U＞1/3 | ΔP允| ，而ΔP＜ | ΔP允| 雖滿(mǎn)足條件，也不能判定該校準(zhǔn)點(diǎn)合格，而需要用其他方法加以驗(yàn)證。

4 結(jié)束語(yǔ)

上述列舉了高壓蒸汽滅菌器在線5種壓力量值的校準(zhǔn)方法，從操作方便以及校準(zhǔn)結(jié)果的可信度而言，實(shí)時(shí)比較法具有突出的優(yōu)勢(shì)，不僅操作簡(jiǎn)單，而且校準(zhǔn)過(guò)程可視。鍋內(nèi)壓力波動(dòng)可采用同步讀數(shù)的方法予以減小，校準(zhǔn)結(jié)果可靠，不確定度小。間接比較法由于校準(zhǔn)時(shí)需排盡鍋內(nèi)空氣，因此操作過(guò)程繁雜，用時(shí)長(zhǎng)，且較難排盡鍋內(nèi)空氣，又無(wú)法準(zhǔn)確估計(jì)殘留的空氣量及空氣分壓，直接以溫度查飽和蒸汽表求取鍋內(nèi)壓力值總是比實(shí)際測(cè)量值低，校準(zhǔn)結(jié)果誤差較大，不確定度也大，難以保證校準(zhǔn)結(jié)果的可信度，影響合格評(píng)定，因此不推薦使用。