推進劑發火溫度測定方法的改進①

王英紅，張放利，閆 松，陳 超，張勤林

(西北工業大學航天學院，燃燒、熱結構與內流場重點試驗室，西安 710072)

0 引言

推進劑的點火溫度不僅是其安全使用的熱感度技術指標，也是機理研究者比較關注的一個參數［1－3］。固體推進劑受熱后，有一段時間沒有發生明顯的分解或分解速度很低，甚至趨近于零，氣體產物也很少，這個階段稱為推進劑熱分解的延滯期。延滯期結束后，分解速度逐步加快，在某一時刻(溫度)可達到某一極大值，這個階段叫做熱分解的加速期，即燃燒［2］。

本文根據推進劑燃燒產生氣體的基本性質，使推進劑樣品在定容條件下加熱直到點火，定容燃燒器中壓強突增點對應的溫度為推進劑的發火溫度。建立了推進劑點火溫度測試方法和測試裝置，實現了推進劑點火溫度及其點火延遲的安全準確測試。

1 發火點等升溫速率法分析

GJB 770B—2005方法605.1《發火點等升溫速率法》中給出了推進劑發火點的測試方法。該方法所用爆發溫度測量裝置如圖1所示。試驗時，粉碎樣品至規定尺寸，稱取定量試樣(根據樣品的性質為0.1～0.3 g)置于專用試管內，并用膠塞蓋緊;將試管放入加熱介質中，加熱器以規定的升溫速率給加熱介質加熱，采用主溫度計和輔助溫度計測試加熱介質溫度;當試樣爆燃時，立即讀取主溫度計的溫度值，精確至0.5℃;同時迅速讀取2支輔助溫度計的溫度值，精確至1℃。

圖1 推進劑發火點測試試驗裝置Fig.1 Experimental equipment of testing propellant＇s ignition temperature

該技術仍存在一些問題:試驗采用的耐熱硬質玻璃試管時有被炸現象。在現有技術中，發火判據是試樣爆燃，而該判據需要試驗者通過觀察獲得，然后再讀取溫度計指示溫度，但是有些試樣在加熱過程中，從發煙到火焰的出現有個過程，導致判據的出現時間不夠明確，容易引入主觀誤差。發火點溫度一般為200℃以上，操作者與200℃以上的溫源近距離接觸不安全。隨著計算機采集存儲的普及應用，現有技術還主要靠人工記錄，一旦對試驗結果有疑義，無從查證。

2 推進劑發火點測試的研究和改進

為了克服現有技術中火藥發火點測試判定的誤差，改善試驗者的工作環境，規避試驗中可能存在的安全隱患，使試驗結果在試驗后還具有可查證性，利用推進劑點火后燃燒放熱并產生氣體，能使燃燒器中的壓強產生突增的特性，設計了一種發火溫度測量裝置，實現推進劑發火溫度的安全可靠測試。圖2是改進后的推進劑點火溫度測試裝置示意圖。

燃燒器由燃燒器本體和燃燒器頂蓋構成。燃燒器本體為厚壁圓筒，下端封閉，上端開口，開口一端連接有頂蓋，燃燒器本體上端與頂蓋密封連接，燃燒器底部有底座，通過底座使燃燒器下部充分與加熱浴中的液體接觸，底座、燃燒器本體和頂蓋均由鎳鉻合金鋼或鎳鉻鉬合金鋼制成。燃燒器［4］本體容積為250～350 ml，耐水壓試驗通過30 MPa;燃燒器頂蓋可以是實心，也可以在頂蓋上開孔，安裝進氣排氣閥，通過進氣排氣閥可實現燃燒器充放氣和抽真空的功能。

圖2 改進后的推進劑點火溫度測試裝置Fig.2 The improved experimental equipment for testing propellant＇s ignition temperature

燃燒器本體應有1/3～3/4的高度浸在加熱浴的加熱介質中，且在其側壁開測壓孔(如果燃燒器的頂蓋是實心的，測壓孔也可開在頂蓋上)，測壓單元通過測壓孔連接燃燒器本體內部，對燃燒器內部壓強進行實時監測。測溫單元探入加熱介質中測溫，所測壓強信號與測溫單元測試的溫度信號傳遞給電腦。加熱介質的溫度由自動控溫加熱裝置完成，其加熱范圍為50～400℃，升溫速率0～10℃/min連續可調。

攪拌裝置探入加熱介質中，通過攪拌使得加熱介質內部溫度均勻。加熱介質依據測試火藥性質確定，通常在高沸點的油和低熔點合金二者中選取更換，高沸點油的沸點300～400℃，例如，真空泵油、硅油和機油等。低熔點合金的熔點一般為50～80℃，沸 點 為1 000℃左右，故如果樣品的點火溫度在300℃以下，就可以選擇油品為加熱介質，如果樣品的點火溫度為300℃以上，通常選擇低熔點的合金，例如伍德合金。

整個加熱試驗裝置帶有真空夾層隔熱功能，減少加熱浴溫度向外部的散失。

該裝置工作時，將一定量的樣品放置于燃燒器的本體中，與頂蓋密封連接。然后把燃燒器放進加熱介質中，通過自動控溫加熱裝置在設定的升溫速率和溫度范圍內給加熱介質加熱，測壓單元測試燃燒器中的壓強，測溫單元測試溫度，通過數據板卡采集傳遞給電腦進行記錄并同步顯示。置于燃燒器本體底部的樣品隨著加熱介質溫度的升高而升高，達到點火溫度后點火燃燒，產生氣體，定容燃燒器中壓強驟然升高，測壓單元測得的試驗曲線中壓強拐點所對應的測溫單元測得的溫度曲線的溫度即為測試樣品的點火溫度。

在定容條件下通過加熱介質加熱推進劑直至點火，可隔離操作，利用測壓和測溫同步測試手段安全準確地測定推進劑發火溫度;整個試驗數據的記錄和采集智能化，并可重現;同時在試驗準備過程中對試樣外形尺寸沒有要求，同時試樣的用量可依據現有火藥燃燒氣相生成量數據進行估算，省去了現有方法對推進劑試樣外觀尺寸及用量的苛刻要求，試驗操作人性化。該裝置結構簡單，操作安全，性能穩定可靠。

3 改進實施方法及其結果

圖3是某推進劑點火溫度的測試結果。

圖3 某推進劑點火溫度測試結果Fig.3 Results of a propellant＇s ignition temperature

圖3(a)中曲線1是加熱介質中的溫度隨時間的變化，從23℃基本等速升溫到206℃的過程;曲線2是燃燒器11中的壓強隨時間的變化，曲線2上的A(1 292.02 s，0.105 7 MPa)點、B(1 292.27 s，5.655 4 MPa)點和 C(1 348.35 s，1.586 5 MPa)點分別為樣品在燃燒器中點火前、后壓強和樣品燒完后壓強。A點到B點是明顯的壓強突升，在不到1 s時間的壓強突升，曲線1上溫度基本不變，為206℃，即認為該溫度為樣品的熱發火點溫度。

圖3(b)為圖3(a)中壓強突變處的放大圖。可見，A、B點的時間間隔僅為250 ms，如果按照原有測試方法，看到發火再去讀溫度計的示值，1 s的時間是反映不過來的。從放置樣品的燃燒器置于23℃的油浴中開始，燃燒器中的壓強為0.10 MPa，到A點時，其溫度為206℃，壓強為0.105 7 MPa，這期間壓強的增加一方面是容器內原有空氣隨溫度升高而引起的壓強增大，也有可能是推進劑樣品熱分解延滯期有少量的分解產物。此時樣品一定沒有達到快速分解階段。B點壓強突增到5.655 4 MPa，A點到B點幾乎沒有油浴溫度的增加，所以此處的壓強增加一定是推進劑樣品快速分解燃燒產生氣體、放出熱量而造成的。故此時的環境溫度為該推進劑樣品的發火點溫度。

表1是某含硼富燃料推進劑和某中能復合推進劑的發火溫度測試結果。其中含硼推進劑中的硼含量為30%，AP含量為35%，鎂鋁合金的含量為7%，其余為HTPB體系;中能復合推進劑中鋁粉18%，AP為70%，其余為HTPB體系。

從試驗結果可看出，氧化劑含量高達70%復合推進劑的發火溫度卻比氧化劑含量為35%的后者的發火溫度高，這是因為含硼富燃料推進劑中超細AP的含量為17%，加之鎂鋁合金也有助于點火和燃燒。

表1 2種推進劑的發火溫度比較Table 1 Comparing the ignition temperature of two kinds of propellant ℃

4 結論

(1)以承壓較高的金屬容器作為試驗器，增加了試驗過程中的安全性。

(2)以壓強的驟增點作為推進劑樣品的點燃點，可實現點火溫度的準確、一致判定，還可實現隔離試驗，試驗操作更人性化。

(3)溫度、壓強與時間的對應關系均很容易通過計算機記錄，使整個試驗數據的記錄和采集智能化，并且可重現化。

［1］《炸藥理論》編寫組.炸藥理論［M］.國防工業出版社，1982.

［2］王克秀，李葆萱，吳心平.固體火箭推進劑及燃燒［M］.國防工業出版社，1983.

［3］李宜敏，吳心平.固體火箭發動機燃燒［M］.航空專業教材編審室，1987.

［4］王英紅，鄧永鋒，等.含硼富燃料推進劑燃燒熱測試裝置的改進［J］.推進技術，2008，29(1).