級聯生產穩定同位素18O的模擬優化研究

姜永悅，陳玉巖，秦川江，劉 嚴，谷宏森

（上海化工研究院，上海 200062）

18O是應用廣泛的穩定同位素，主要采用水精餾法生產。上海化工研究院已在穩定同位素18O的分離技術方面展開了多年研究，現計劃再造一套年產80kg18O的生產裝置，目前已完成裝置設計階段，為了保證產品質量，降低生產成本，提高產品市場競爭力，本工作擬對設計中的操作參數進行優化。

1 H2O減壓精餾級聯裝置

設計的80kg18O生產裝置采用四塔級聯方式，級聯塔塔高40m，填料層高37m，塔徑分別為0.6、0.2、0.1和0.05m，塔內裝填自主開發的PAC－18O專用填料；塔頂冷凝器采用管殼式換熱器，冷卻介質為循環水；塔釜再沸器采用降膜式再沸器，加熱介質為水蒸氣。原料進料量設計為800kg／h，進料溫度為40℃，18O 豐度為天然豐度0.2%（摩爾百分比，下同）；按照一年300d的生產周期，設定出料量為0.011kg／h，塔頂壓力為采用單塔模擬的優化值13.3kPa［1］。其簡易流程圖示于圖1。

圖1 級聯精餾簡易流程圖

2 操作參數的模擬優化設計

2.1 性質分析

由于 H 有3種同位素1H、2H、3H，O 有3種同位素16O、17O、18O，因此水的組成多達18種。由于17O在自然界豐度很小，僅有0.04%，本工作忽略了17O與H同位素的影響，分離物系僅考慮 H216O 和 H218O。

2.2 自由度分析

整套設計裝置的設備尺寸已經確定，可變操作變量為塔頂壓力、進料量、級間流量、塔釜加熱蒸汽量。因為塔頂壓力已確定最優值，而蒸汽耗量與進料量和級間流量具有直接相關性，因此可變參量為進料量和級間流量。由此可得級聯系統可操作變量的自由度為4。

2.2 實驗方案確定

采用均勻設計方法對操作參數進行優化。均勻設計適用于多因素、多水平的實驗設計場合，可以大幅減少重氧水級聯模擬的試驗次數。本工作的操作參數為初始設計值，即進料量為800kg／h，一塔進二塔級間流量為90kg／h，二塔進三塔級間流量20kg／h，三塔進四塔級間流量4.5kg／h。為防止發生液泛或填料不能充分潤濕的狀況出現，將操作變量的變化范圍設為初始設計值上下10%的浮動空間。采用等水平均勻設計表U15＊（157），將4個可操作變量等分為15組水平，具體變量范圍為進料量l1為720～880kg／h，一塔進二塔級間流量l2為81～99 kg／h，二塔進三塔級間流量l3為18～22kg／h，三塔進四塔級間流量l4為4.05～4.95kg／h。具體實驗參數選擇列于表1［4－5］。

3 實驗結果及討論

利用Aspen Plus對試驗模型進行求解。基于重氧水的基礎物性數據庫已在文獻［1］中建立，將15組試驗條件輸入軟件中，得到不同進料量及級間流量與產品濃度（摩爾百分比）及熱量消耗的關系，結果列于表2。

將表2中的結果利用二次多項式逐步回歸的方法進行回歸處理，可以分別得到產品濃度與進料量及級間流量的關系式，熱量消耗與進料量及級間流量的關系式。

（1）產品濃度C與進料量及級間流量的關系式：

表1 級聯精餾分離氧同位素實驗條件

表2 利用Aspen Plus計算實驗結果

C（l）＝－5.54＋1.06×10－2×l1＋2.57×10－2×l2＋7.84×10－2×l3－5.05×10－6×l12－3.90×10－5×l22－8.75×10－4×l32－1.46×10－5×l1×l2－2.35×10－5×l1×l3－2.98×10－4×l2×l3＋1.70×10－4×l3×l4

（2）熱量消耗同進料量及級間流量的關系式：

Q（l）＝ －284 161.97＋1 185.47×l1＋2 325.53×l2＋1 644.83×l3－0.233 5×l12－3.236 3×l22－58.29×l32＋1 322.85×l42－1.116 5×l1×l2－15.549 9×l1×l4－52.646 1×l2×l4＋286.753 8×l3×l4

上述兩式中：C（l）為產品摩爾濃度；Q（l）為熱量消耗，W；l1為進料量，kg／h；l2為一塔進二塔級間流量，kg／h；l3為二塔進三塔級間流量，kg／h；l4為三塔進四塔級間流量，kg／h。

為驗證數學模型的可靠性，利用rand命令在5個操作變量范圍內隨機選取并生成5組實驗，分別計算Aspen Plus模擬計算值及采用模型方程計算值，同時計算模型方程計算值相對Aspen Plus模擬計算值的相對誤差。隨機生成的5組實驗條件列于表3，計算結果列于表4。

由表4結果可以看出，模型計算值與模擬計算值基本相符，濃度的相對誤差最大值為0.58%，平均誤差為0.29%；熱量的相對誤差最大為0.077%，平均誤差為0.031%。相對誤差均在允許精度范圍內，由此證明模型可靠。

表3 隨機生成的5組實驗條件

表4 實驗結果及相對誤差

將兩組模型方程利用遺傳算法進行優化。遺傳算法是基于生物進化理論的原理發展起來的一種廣為應用的、高效的隨機搜索與優化方法，其主要特點是群體搜索策略和群體中個體之間的信息、交換，其搜索依據為函數值，不依賴于梯度信息，不需要對原函數進行求導。由于要求產品摩爾濃度需大于97%，因此在遺傳算法中將C（l）設為約束方程，要求C（l）≥97%，尋求Q（l）最小值。優化計算結果列于表5。

表5 優化結果與設計值對比

由表5可見，經過優化，熱量消耗減少11 531W，相當于每年減少蒸汽用量148t，按照10kg品位蒸汽計算，單價為400元／t，相當于每年節省六萬元的蒸汽消耗費用。

同時，根據產品濃度模型，可得操作變量對濃度影響的單因素響應值。將4個操作變量在＋20%的操作范圍內分別折合成0～1響應區間，畫出操作變量在變化范圍內對產品濃度的響應值，結果示于圖2。

圖2 操作變量對產品濃度的單因素響應值圖

由圖2可見，進料量對產品濃度的影響最大，其次分別為一進二的級間流量，二進三的級間流量，三進四的級間流量。根據圖2數據，可以通過調節響應最大的操作變量來保證產品的質量，保證生產順利進行。

4 結 論

1）通過Aspen Plus軟件結合均勻設計的方法對設計的減壓精餾18O工業級聯裝置進行了模擬優化。用Aspen Plus較好地建立了級聯模型。

2）采用均勻設計的方法對實驗進行模擬優化，得出產品濃度與操作變量及消耗熱量與操作變量的模型方程，同時利用遺傳算法得出滿足濃度要求的最低熱量消耗的操作點，并利用模型方程畫出操作變量對濃度的單因素響應圖。

本工作建立的優化設計方法可以應用到精餾級聯的工業化生產中，并對18O的生產操作有著指導意義。

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