食品中鐵含量檢測

劉榮榮,范田麗

摘要 Fe是人體需求主要元素之一，人體攝取礦物質元素的主要來源是通過食物攝取，本文通過日常工作情況，淺析了食品中Fe含量的基礎檢測方法。

關鍵詞 人體需求；食物攝取；Fe含量

中圖分類號TS2 文獻標識碼A 文a章編號 1674-6708（2011）43-0058-02

Fe是紅細胞中血紅蛋白的主要成分，是制造血紅蛋白的基本元素，加強市場中含Fe食品檢測非常重要，目前檢測食品中鐵含量方法較多，本文主要采用分光光度法進行檢測，樣品是強化奶粉和小米。

1實驗部分

1.1主要儀器

722分光光度計；AVY220型電子分析天平；DELTA 320 PH計型酸度計；箱型電阻爐；SPW型超純水器。

1.2主要試劑

實驗前配置臨時溶液，0.1mol/L的TAR無水乙醇溶液，10%的鹽酸羥氨溶液，以及Fe（Ⅱ)溶液。在配置1mg/mL Fe（Ⅱ）標準儲備液時，使用天枰稱取0.8g（NH4）2Fe（SO4）2·H2O與實驗燒杯中，加入少量水將其溶解；（NH-----4）2Fe（SO4）2·H2O準備完畢后，加入6mLH2SO4溶液，攪拌，讓其充分反應。溶解完成后，將所得的溶液放入100mL容量瓶中，倒入適量的H2O，將溶液稀釋，搖勻。配置完成后，在使用過程中，為了能夠達到理想效果，應該把該溶液稀釋為10ug/mL的工作實驗溶液。為了能夠使實驗能夠反應真實情況，實驗使用的化學試劑分別均為分析純以及超純水。

1.3實驗方法

把適量的鐵（Ⅱ）標準溶液、2.0mL20%鹽酸羥胺溶液或者樣品溶液、1.0mL15%鹽酸羥胺溶液依次放入35mL比色管中，搖勻，再向里面加入TAR（2.0Ml2.0×10-3mol·L-1）和NH3-NH4CL緩沖溶液（5.0Ml pH=10.0），用水稀釋至刻度并搖勻，等待5min。參比用試劑空白，用1㎝比色皿測定溶液吸光度并且此測定需要波長733nm處進行。

2討論

2.1吸收曲線

如圖1，吸收曲線繪制按照試驗方法來進行。從圖1中可以看出，試劑空白對水的吸收曲線用曲線1表示，其最大吸收波長490nm；鐵（Ⅱ）-TAR絡合物的吸收曲線用曲線2表示，其最大吸收波長為733nm，對比度為243nm。本文中的實驗測定波長為733nm。

圖1吸收曲線

2.2選擇顯色劑用量

TAR用量根據試驗方法來進行改變，對體系相應的吸光度值進行測定，圖2為TAR用量影響。從圖2中可以看出，隨著TAR用量的增加，體系的吸光度也隨之增大，如果TAR用量超過0.8Ml，此時體系的吸光度最大且恒定。本文實驗中TAR用量定位1.0mL。

圖2TAR用量的影響

2.3確定溶液適宜酸度范圍以及選擇緩沖溶液用量

分別測定不同溶液的吸光度。通過實驗可知，溶液的吸光度最大表現在體系的pH為10.0~11.0時，本文中的實驗所選的NH3-NH4CL緩沖溶液pH=10.0，把它作為顯色體系的酸度介質；當緩沖溶液量為4.0-11.0mL使，體系吸光度達到最大且恒定，本文試驗采用的緩沖溶液為5.011.0mL。

2.4選擇鹽酸羥胺用量

在其它條件不變的情況下，對鹽酸羥胺用量進行改變。其吸光度達到最大是在鹽酸羥胺加入量為1.0mL，本文試驗所選的測定條件為1.0mL15%鹽酸羥胺。

2.5絡合物的穩定性

按照試驗方法取一只35mL的比色管進行顯色，在波長一定的條件下，定時進行吸光度的測定。結果表明，在較短時間內完成顯色反應，在12min時，吸光度已經達到恒定。因此，本文的實驗選定的顯色時間為15min。

2.6干擾離子的影響

鐵（Ⅱ）的加入量為20μg/25mL，在相對誤差小于等于±5%時，共存物質的允許量（以mg計）為：Mg（Ⅱ）（5.0）、Mn（Ⅱ）（1.5）、Zn（Ⅱ）（1.0）、Co（Ⅱ）（0.06）、Cu（Ⅱ）（0.2）。

2.7繪制校準曲線含量

校準曲線的繪制按照選定的實驗條件來進行。測得當鐵（Ⅱ）20μg/25mL范圍之內都與比耳定律相符，則y=0.0185x（μg/25mL）+0.014就是線性回歸方程具體表現，r=0.9981是相關系數的具體值，6.98×104L·mol-1·cm-1為表觀摩爾吸光系數具體值。

2.8樣品分析

在坩堝內稱取強化奶粉樣品和小米粉樣品分別為3.0000g和3.0012g，在電爐上加熱，直至有白煙產生，然后再將其放入高溫爐中，直接升到800℃的溫度，4h后取出并進行冷卻。然后向其中加入HNO3溶液（2mol·L-1 3mL），溶解后進行過濾，選取100mL的過濾溶液，搖勻備用。

樣品 測定值（μg） 平均值（μg） RSD（%）

強化奶粉 7.107.157.18 7.14 1.20

小米 8.087.897.67 7.88 1.69

表1樣品中鐵含量的測定結果

參考文獻

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[3]羅川南，楊勇，羅宏道，汲伶俐.食品中微量鐵的快速測定[J].衛生研究，1999(2).

注：“本文中所涉及到的圖表、公式、注解等請以PDF格式閱讀”