利用分光光度法快速測定鈮鐵中Si的探討研究

馬 琳

有色金屬華北地質礦產測試中心，天津 300181

利用分光光度法快速測定鈮鐵中Si的探討研究

馬 琳

有色金屬華北地質礦產測試中心，天津 300181

國標方法GB3654.3-83中規定了鈮鐵中Si的測定方法，以過氧化鈉及氫氧化鈉熔解后提取，以硫酸酸化后脫水，使硅成不溶性硅酸析出，過濾后灼燒飛散，使用重量法測定Si含量。此方法流程較長，穩定性不高，特別是當樣品中硅含量低時，測試結果容易產生偏高現象。故改進出一種經酸溶后，硅鉬蘭顯色的光度法進行探討研究。此方法不但快速穩定，且對硅含量高或低的樣品均適用。

.鈮鐵；光度法；硅

0 引言

鈮鐵礦是金屬鐵、錳和鈮的氧化物組成的礦物，是提煉鈮和錳的重要礦物，它主要產在花崗巖和偉晶巖中。鈮鐵中的Si的一般含量為1.5%～3%，最高為11%。國標方法中是以鎳坩堝堿熔樣品后，脫水回流、飛散，使用差減重量法測定鈮鐵中的硅含量。當采用國標方法測定Si含量較低的鈮鐵礦時，容易產生不平行現象；所以根據鈮鐵易溶于酸的特點，改進國標方法中的熔樣方法及測定方法，使低含量和高含量Si均能快速準確的測定。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

722分光光度計，電子天平，硝酸（1+3.5），氫氧酸（ρ1.14g/mL），尿素，飽和硼酸溶液，鉬酸銨（17g/L），草酸（50g/L），硫酸亞鐵銨（60g/L，100mL硫酸亞鐵銨中含2mL硫酸）。二氧化硅標準溶液ρ（SiO2）=0.5mg/L，準確稱取經1 000℃灼燒過的二氧化硅（高純試劑）0.500g于鉑坩堝中（稱準至0.0001g），加無水碳酸鈉（基準試劑）5g，混勻，送入高溫爐中于850℃～900℃熔融20min，取出，冷卻，洗凈外壁，在聚四氟乙烯燒杯中用熱水浸出冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后立即移入清潔干燥的塑料瓶中貯存，分取20mL上述溶液于100mL容量瓶中，此溶液每ml含SiO2=100μg。

1.2 實驗方法

稱取0.1000g試樣于塑料燒杯中，加入10mL（1+3.5）硝酸，然后滴加1mL氫氟酸，于水溶上加熱使其完全溶解后，取下加入1g尿素，加入30mL飽和硼酸溶液，放置2min～3min后，冷卻至室溫，以水定容100mL后，混勻。再倒回原塑料燒杯中。視含量準確分取2.50mL或5mL試液兩份于50mL容量瓶中，作為顯色液和參比液。

顯色液測定：準確加入15mL鉬酸銨溶液（17g/L），室溫放置30min后，加入10mL草酸（50g/L）。搖勻后立即加入硫酸亞鐵銨溶液（60g/L）5ml以水稀釋至刻度，搖勻。

參比液測定：準確加入15mL鉬酸銨溶液（17g/L），室溫放置30min后，加入10mL草酸（50g/L），搖勻后，以水稀釋至刻度，混勻。

顯色后以參比液為參比，于650nm處，以1cm比色皿測其吸光度。

1.3 標準曲線的繪制

吸 取 ρ（SiO2）=100μg/mL的 SiO2標 準 溶 液 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于一組50mL容量瓶中，加入15mL鉬酸銨溶液（17g/L），室溫放置30min后，加入10mL草酸（50g/L），搖勻后立即加入硫酸亞鐵銨溶液（60g/L）5ml，以水稀釋至刻度，搖勻。

分析結果的計算

式中：

∑μg為標準曲線中二氧化硅量之和，μg；

∑As為標準曲線中所測二氧化硅的吸光度之和；

V1為分取試液的體積，mL；

V為試液的總體積，mL；

m為稱取試樣的質量，g；

A為被測試液的吸光度；

A0為空白試樣的吸光度；

0.4675 —二氧化硅換算成硅的系數。

2 結果與討論

2.1 實驗條件

樣品在溶解過程中，溫度不能過高，尤其不能蒸干，在水溶上加熱至完全溶解后立即取下，不要溶解時間過長，否則會造成硅含量偏低。

加入氫氟酸及飽和硼酸稀釋后，最好倒回原塑料燒杯中，防止硅含量偏高現象。

為防止鈮的干擾，故顯色時應做參比實驗。

2.2 顯色穩定時間

顯色穩定時間如圖1所示。

從圖1中可看出，硅在30min后達到穩定，故顯色時間穩定30min即可。

2.3 精密度實驗

稱取8件鈮鐵YSBC25691-93，Si=1.60的標準樣品進行測定，結果如表1所示。

3 結論

根據精密度實驗結果可以看出，此測定方法準確度較高，干擾性小，平行性好，且測定時間快速。最主要的是可以解決國標方法中鎳坩堝堿溶對于低含量Si所帶來的影響因素，使低含量及高含量硅均可測定，并且有較高的穩定性和準確性。

[1]GB3654.3-83鈮鐵化學分析方法重量法測定硅量.

[2]陳宏，韓其勇，魏壽昆，胡志高.從含鈮鐵礦中提鈮及制鈮鐵的新方法[J].鋼鐵，1999(3).

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.1674-6708（2011）52-0093-02