石蠟微膠囊及脲醛樹脂囊殼的力學試驗研究

楊博瀚，戴杰君，申海峰，宗冬冬

（徐州空軍學院研究生管理大隊，江蘇 徐州 221000）

1 基本原理

1992年Oliver和Pharr提出，應用納米壓痕測試試樣硬度H，可由最大加載載荷Pmax與壓頭的接觸面積(投影面積)A(hc)的商求得:

傳統的彈性模量定義考慮的僅僅是反映被測材料的彈性變形,但實際上,在壓頭壓入再抬起而使材料慢慢恢復的過程中,壓頭的彈性變形也起一定作用,所以可通過約化模量Er來求取試樣材料的彈性模量。約化模量Er與試樣材料和壓頭材料的彈性模量E及泊松比γ之間的關系為

式1-2中，金剛石壓頭 E=1114GPa，γ=0.07，未知材料的γ=0.29。而其約化模量Er為：

式中，β為與壓頭形狀有關的常數，S為接觸剛度。

圓形壓頭 β=1，Berkovich 壓頭 β=1.034，Vickers壓頭 β=1.012。為了準確計算出材料的硬度和彈性模量,必須先知道S和A(hc)的值。Oliver和Pharr提出了確定接觸面積的方法,給出了卸載曲線段的載荷與壓痕深度關系的冪律公式為:

式中，B、h、m 為擬合參數；hf為殘余壓痕深度。

則由卸載曲線端部的斜率即可求出材料的測量剛度，也就是接觸剛度S為：

式中，hmax為最大壓痕深度。

由此得到接觸深度hc與壓頭面積A(hc)的函數表達式為

對于Berkovich壓頭：

接觸深度hc的表達式為：

式中，ε為與壓頭形狀有關的常數。對于球形或Berkovich壓頭，ε=0.75。獲得了S和A(hc)值，被測材料的硬度和彈性模量就可由式（1）～（3）求得。根據整條卸載曲線擬合得到的值常出現較大誤差，因此計算結果確定擬合時，通常只取卸載曲線的20%～95%之間的曲線段進行擬合。

2 試驗方法

脲醛樹脂薄片:不添加芯材，采用原位聚合一步法制備脲醛樹脂，脲醛樹脂黏附燒杯壁，形成了約1 mm厚的脲醛樹脂薄片。石蠟微膠囊：平均粒徑89μm。將微膠囊和脲醛樹脂薄片固定在樣品臺上，保持表面干凈、平整，保存在26±0.1℃的環境下24h后進行測試。用Berkovich壓頭對試樣進行壓痕測試。

3 試驗結果分析

3.1 脲醛樹脂薄片壓痕分析

由脲醛樹脂薄片不同條件下根據公式（1）～（8）非線性擬和計算得的載荷、壓痕深度、約化彈性模量和硬度的變化曲線。由圖1可知，受硬度大的基體影響，500的各項性能都遠小于1676和1700的。隨著保壓時間的減小。由于保壓時間的相近，1676 和 1700 的硬度（Hardness）、彈性模量（Modules）和載荷（Load）都很接近，但都與500-15差很遠。由試驗結果可以看到，隨著實驗條件變化尤其是加載時間變化，脲醛樹脂的力學性能變化很大，說明了脲醛樹脂具有非線性粘彈性—蠕變特征。這是由于材料在微觀狀態下，納米探針施加載荷造成的。

圖1 不同實驗條件對脲醛樹脂的壓痕曲線

3.2 石蠟微膠囊的壓痕分析

根據公式 （1）～（8）對微膠囊進行非線性擬和計算的載荷、壓痕深度、約化彈性模量和硬度。脲醛樹脂和微膠囊根據公式計算出的結果并與多功能納米材料測試儀測得的結果比較。多功能納米材料實驗儀測得的結果得出的彈性模量是約化彈性模量，是由儀器測得，它與非線性擬和計算的結果相差較多，主要是由于壓頭的實際接觸面積和實際接觸深度不同于計算的，且由于長期使用影響壓頭形狀，造成接觸面積的公式與式（7）不一致，從而最終導致彈性模量和硬度不一樣。

4 結語

（1）應用多功能納米材料測試儀的納米壓痕技術測試微膠囊和囊殼材料的力學性能，實驗表明脲醛樹脂殼壁和石蠟微膠囊能夠承受一定的外力作用。

（2）通過非線性擬合計算，得到了微膠囊和囊殼材料的硬度和約化彈性模量等力學指標。并與納米材料測試儀的結果對比，發現結果相近，說明應用納米材料測試儀和納米壓痕法測試微膠囊的力學性能可行。

（3）通過納米壓痕曲線觀察到了囊殼材料—脲醛樹脂在室溫下、納米壓頭和小載荷的作用下發生蠕變，表現了材料在微觀狀態下與其宏觀狀態有不同的性質。

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