固定流導法真空漏孔校準裝置性能研究

劉 波，丁立莉

（西安航天計量測試研究所，陜西 西安 710100）

1 引言

目前已建立的真空檢漏校準系統，根據其工作原理主要分為定容法、恒壓法、檢漏儀比較法、四極質譜計相對比較法等。由于這些方法校準范圍小、測量不確定度大、穩定性及線性差等因素，導致校準結果始終無法令人滿意。各國真空專家都在試圖尋求一種新的校準方法來解決這一難題。

德國聯邦物理技術研究院（PTB）在氣體微流量計量方面做了大量深入細致的研究工作[2]，特別是在固定流導法方面，使真空漏孔漏率的校準精度大大提高。作者借鑒他們的工作經驗，采用固定流導法建立了一套真空檢漏校準裝置，該套裝置主要用于通道型標準漏孔及薄膜滲氦型標準漏孔的校準。為了保證校準數據的準確可靠，需要對該裝置的不確定度進行分析和評定，同時通過評定可以對該套裝置性能進行較為深入的研究，為日常計量校準及報告的編寫提供技術依據。

2 校準裝置及工作原理

2.1 裝置的構成

固定流導法真空漏孔校準裝置由固定流導法流量計、校準系統、被校漏孔及控制單元四部分組成（如圖1所示）。固定流導法流量計主要由流導小孔、穩壓室、閥門、電容薄膜規、抽氣機組等組成。校準系統由校準質譜分析室、四極質譜計、高真空電離規、抽氣機組組成。被校漏孔主要包括各種型號規格漏孔、高精密真空壓力表及閥門等。控制單元包括數據采集系統及控制機柜等。

圖1 真空漏孔校準裝置示意圖

2.2 工作原理

裝置的工作原理是，采用一個具有穩定流導的小孔，且在分子流條件下小孔流導為一常數的特點，將已知小孔流導的氣體，與準確測量穩壓室的壓力相乘。再與標準漏孔流出的氣體用四極質譜計進行比較，從而得到被校漏孔的漏率。

3 裝置的測量不確定度評定

3.1 固定流導法真空漏孔校準裝置計算漏孔漏率的數學模型

固定流導法真空漏孔校準裝置漏率校準范圍是（10-5～10-10）Pa.m3/s。在裝置運行正常后，通過四極質譜計測量質譜室內氦氣在不同條件下的離子流，得到被校漏孔的漏率公式。按照式（1）計算

式中 QL為被校漏孔的漏率，Pa.m3/s；IL為被校漏孔對應的離子流，A；IS為標準氣體流量對應的離子流，A；I0為系統本底離子流，A；C為一定入口壓力下，特定氣體所對應小孔的流導值，m3/s；p為小孔入口的氣體壓力，Pa。

3.2 影響測量結果不確定度的因素

根據實際工作經驗和有關文獻的報告，由測量原理和測量過程可知，影響測量不確定度主要有以下幾個方面：

1）標準裝置的重復測量引入的不確定度；2）電容薄膜規的零點漂移引入的不確定度；3）四極質譜計的重復測量引入的不確定度；4）固定流導小孔的流導測量引入的不確定度；5）校準室中氣體不均勻性引入的不確定度；6）系統本底離子流影響引入的不確定度；7）環境條件變化引入的不確定度。

3.3 測量不確定度的分析和評定

3.3.1 標準裝置的重復測量引入的測量不確定度u1

取一被校準的薄膜滲氦型標準漏孔，對其進行實際校準，校準結果如表1所列。

表1 薄膜滲氦型真空漏孔實際校準結果

校準共進行了6次，漏孔漏率平均值為1.81E-08，將此平均值作為校準結果，進行A類評定，相對標準不確定度為1.4%，自由度為ν=n-1=6-1=5。

3.3.2 電容薄膜規的零點漂移引入的測量不確定度u2

經上級真空計量一級站校準后，得到標準電容薄膜規的標準不確定度為1.8%，作者認為其可信度為75%，自由度為

3.3.3 四極質譜計的重復測量引入的不確定度分量u3

在校準過程中，根據產品說明書和真空一級站多年使用四極質譜計的經驗，作者引入Δ（）的不確定度為0.50%。Δ（）主要由四極質譜計的非線性引入（四極質譜計的非線性用標準氣體流量與四極質譜計測定的離子流之比的偏差表示）。由驗收時該真空檢漏標準裝置實驗得出最大偏差為38%，按均勻分布計算，取，由此引入的不確定度為22%。在校準過程中，要求Is比I0大2個數量級，即Is/I0=0.01，故Δ（）的值為0.22%。假設所輸入量都相關，且相關系數為1，則四極壓譜計的重復測量造成的不確定度為每相關量的標準不確定度的代數和，即0.50%+0.22%=0.72%。

3.3.4 固定流導法小孔的流導引入的不確定度u4

測量流導的方法通常有恒壓法和定容法。作者采用定容法測量流導。定容法測量流導的不確定度主要由體積的測量、時間的測量、壓力的測量、漏放氣率、溫度波動以及公式擬合等項引入。經由上一級真空計量一級站評定得到小孔流導的合成標準不確定度為1.1%。作者認為其可信度為90%，自由度為

3.3.5 系統本底離子流所造成的影響u5

在校準過程中，要求Is比I0大100倍，由于驗收整套檢漏標準裝置時，實驗得出最大偏差為38%。作者認為該分量的本底離子流影響服從均勻分布，置信概率為100%時取I0與Is比值為0.01，則 Δ（）的值為0.22%。根據信息來源判斷不可信度大約50%，自由度

3.3.6 校準室中氣體不均勻性所造成的不確定度評定u6

在做Is時，為了使流導孔有一定氣體流過，須讓穩壓室有一定氦氣壓力，氣體分子在質譜分析室中分布的均勻性直接影響著測量結果的準確性。作者采用的是柱形容器，據文獻資料[3]采用蒙特卡羅法模擬計算柱形容器中氣體分布，在高真空狀態下氣體分子在容器赤道附近的密度不均勻性是0.87%，作者認為其服從正態分布，置信概率為95.45%，取k=2，則造成的影響為0.87%/2=0.44%。根據信息來源判斷不可信度大約50%，自由度

3.3.7 環境條件的變化引入的不確定度u7

環境條件由人為加以嚴格控制，應滿足校準規范的范圍，作者假設嚴格按照規范進行，其不確定度分量可忽略不計。

3.4 由于以上各不確定度分量互不相關，則合成標準不確定度為

3.5 有效自由度

3.6 擴展不確定度

作者依據自由度法[4]認為置信水平為95%，有效自由度νeff=25后，查t分布表，取t95（νeff=25）=2.059，有

U=kuc=2.059×2.7%=5.5%

4 測量校準裝置的重復性

本裝置中，小孔流導是一恒定值，不隨外界變化而變化。我們選用性能穩定的美國MKS電容薄膜規來測量，取10 Pa的壓力點在較短時間內重復測量10次，計算其實驗標準偏差。校準結果如表2所列。

表2 薄膜規的實際校準結果

5 測量標準的穩定性測試

選用性能穩定的690A電容薄膜規為例，取1.0 Pa時作穩定性實驗，在連續6個月內每隔一個月取一次觀測值，取6次的算術平均值作為一個觀測結果，測量數據記錄如表3所列。

表3 累計6次觀測值

續表

由于0.15%遠小于裝置的合成標準不確定度2.70%，穩定性符合要求。

6 固定流導法真空漏孔漏孔校準裝置不確定度的驗證

采用傳遞比較法[5]進行驗證，選取一臺英國BOC公司的電容薄膜規，經上級部門校準，其擴展不確定度為1.0%。取9.00 Pa的壓力點用美國MKS公司的電容規校準后，送真空一級計量站進行校準，其值見表4所列。

表4 校準數值比較

由于查上級證書得U0=0.02%，遠小于，從表4得最大偏差為1.00%，最大=0.09，故滿足≤U[6]。該不確定度得到驗證。

7 結論

通過對固定流導法真空漏孔校準裝置不確定度的分析評定和驗證，證明該套裝置的技術指標能夠符合使用要求。該套裝置在（10-5～10-10）Pa.m3/s范圍內完全可以開展各種薄膜滲氦型漏孔、通道型真空漏孔的日常校準與測試工作。同時，該套裝置的建立，為真空漏孔校準提供了一種全新的校準方法。由于其操作簡單、校準范圍寬、精度高、便于實現、測量不確定度小等特點，目前已被許多真空計量機構廣泛使用。

[1]李得天.固定流導法校準真空漏孔方法和研究[J].真空與低溫，2005，（4）：197～198.

[2]李得天.德國聯邦物理技術研究院（PTB）氣體微流量計量評介[J].真空科學與技術，2003,23（4）:289～294.

[3]李旺奎.動態真空系統中氣體狀態的評價參數[J].真空與低溫，1989，（3）：1～4.

[4]李宗揚.計量技術基礎[M].北京：原子能出版社，2002.189，267～268.

[5]李宗揚.計量技術基礎[M].北京：原子能出版社，2002.189，305.

[6]GJB/J2749-96,《建立測量標準技術報告的編寫要求》[S].北京:國防軍標出版社,1996.