光纖探針式聲諧振器用于氫氣測量

劉 琨

（沈陽職業(yè)技術學院，沈陽 110045）

光纖探針式聲諧振器用于氫氣測量

劉 琨

（沈陽職業(yè)技術學院，沈陽 110045）

0 引言

氫氣在各種工業(yè)過程中的監(jiān)測非常重要，例如石油開采，化工過程，冶煉，更重要的，在電力行業(yè)里。但是，大量氫氣的運輸、存儲和使用便遇到了極大地安全問題，因為氫氣的爆炸下限按體積比計算只有4%，是極易爆炸的[1]。由于氫氣具有溶解于金屬，低粘度，質輕等特性使其易于泄露，因此，低濃度氫氣含量的探測就顯得尤為重要。一般說來，電子式傳感器有潛在的放電的危險，這就增加了爆炸的危險。相比來說，光學傳感器尤其是光纖傳感器，具有很多優(yōu)點，例如本質安全，高工作溫度，抗電磁干擾[2-5]。目前已經(jīng)開展了大量的工作來研發(fā)全光纖是氫氣傳感器，這里最多的采用鉑金對光纖端面進行鍍膜。而這種傳感器有兩個問題。其一是這種傳感器的響應時間相對來說很長，一般來說在分鐘量級，甚至更長。另一個問題是鉑薄膜在暴露在高濃度氫氣中時容易從基底上脫落。第一個問題影響傳感器的性能，而第二個問題會導致傳感器失效。

微米機械和納米機械諧振器優(yōu)于其具有尺寸小，高靈敏度引起了人們廣泛的研究興趣[6-8]。但是，盡管諧振器本身尺寸很小，整個的設備卻是要建立在一個芯片上，并且需要大量的電子器件或者是光學器件來激發(fā)或者是探測諧振信號。因此，沒有能夠真正的實現(xiàn)設備的微型化。本文報道了一個全光纖式諧振器，其只坐在光纖探針上，直徑只有125um。除了小尺寸外，本文提出的全光纖是氫氣傳感器具有高靈敏度，低化學敏感，高響應度，低成本，低溫度交叉敏感。

1 傳感器制作

傳感器的制作過程包括：1）將一根普通單模光纖(SMF, Corning SMF-28) 切好并同一個多模光纖(MMF, Thorlabs MMF 625)熔接到一起。接下來將多模光纖切去，只留下30um長的部分。2）采用磁控濺射(使用 the Edward 305 rf sputtering system)的方法將光線探針端面上分別鍍上30nm的鉻和500nm的金（基于鍍膜時間估計）[9]。3）然后利用聚焦離子束(FIB, FEI Helios 600 NanoLab)在光線探針上刻出一個諧振器，包括振動臂和中心反射鏡。然后兩個臂用聚焦離子束化學氣相沉積方法堵上一層鉑金和碳按一比一配比的500nm的薄膜。4）將該光纖探針放入到氫氟酸中來腐蝕出一個諧振腔結構。這一步是基于多模光纖的纖芯的腐蝕速度要比包層要快[10]。腐蝕完成后，多模光纖的纖芯被完全去除，多模光纖的包層變形成了諧振器結構。制作過程的流程圖如圖1所示。圖2所示為諧振器的剖面圖。圖2中的插圖為光纖探針端面的掃描電鏡放大圖。

該機械式諧振器是用由導入光纖入射的調(diào)制激光來激發(fā)的。輻射壓效應和光熱效應的共同作用的效果便完成了光學-機械能量轉換[7,11]。諧振器的振動是用另一束不同波長的連續(xù)激光來探測的。探測光束是由光纖探針處反射回的兩束光組成的。一束是單模光纖的端面反射回的，而另一束是由鍍金反射膜（該反射膜固定在振動臂上）反射回的光束。而第一束光并沒有相位調(diào)制，第二束光區(qū)由于反射面的震動引起的多普勒頻移效應產(chǎn)生相位調(diào)制。當?shù)诙夥瓷浠毓饫w后與第一束光產(chǎn)生干涉，便產(chǎn)生與振動頻率相同的強度調(diào)制信號，信號的強度與振動的幅度成正比。在接收端使用一個窄帶濾波器將激發(fā)激光產(chǎn)生的無用的信號濾除，保留有用的信號。諧振器的支撐臂上度了一層亞微米厚的鉑金屬層，他在接觸到氫氣時會通過催化氧化過程產(chǎn)生熱量[12]，然后由于溫度的改變會產(chǎn)生諧振頻率的移動。

圖1 傳感器制作過程流程圖

圖2 刻蝕后的光纖探針掃描電鏡照片

2 實驗裝置及結果分析

系統(tǒng)原理圖如圖3所示。系統(tǒng)中使用了兩束激光。一束波長為1548nm的功率大約為1mW的激光作為激勵激光(New Focus Inc. model 6300)，其強度有一個函數(shù)信號發(fā)生器進行正弦調(diào)制。激勵光束的光功率又被一個摻鉺光纖放大器放大到20dB。另一束激光(Scorpio Fiber Laser with 20 mW output power at 1550.5 nm, NP Photonics Inc.)作為傳感器的查詢光源。兩個激光器發(fā)出的激光通過一個2×2的10:90的耦合器偶喝道一個光纖中傳輸?shù)椒瓷溏R中（圖2中的中間圓盤）。反射信號通過一個中心波長1550.5nm的光纖濾波器后入射到銦鎵砷探測器。然后又用示波器(LeCroy Inc.,WavePro 725Zi).來顯示和分析輸出信號。

圖3 光纖探針諧振器信號探測系統(tǒng)

圖4 氫氣濃度為1%～4%時的響應曲線

當函數(shù)信號發(fā)生器的輸出頻率有50kHz到2MHz，我們能夠在快速傅里葉變換頻譜儀上觀測到一系列的時域信號峰值。我們觀測到的最低諧振頻率（基頻）大約為400kHz。在氫氣探測試驗中，我們選擇具有更大的信號強度和頻移的第三個諧振頻率（大約為1.7MHz）。該諧振器在空氣中的品質因數(shù)為170。由于氫氣的存在，鉑金屬層的熱催化反應釋放出熱量，升高的支撐臂的溫度。溫度的上高將會在振動臂上產(chǎn)生軸向分布的內(nèi)應力[13]，由此諧振頻率將會發(fā)生移動。這可以利用兩個連接到兩個平行的彈簧（彈性常數(shù)分別為k0和kT）上的質量塊的模型，前一個表示由于整體質量相關的彈性常數(shù)，后一個表示由于熱誘導效應相關的彈性常數(shù)，其相對諧振頻移可以表示為：

在測量實驗中，傳感器放置于一個密閉的容器中。在氫氣注入前測量一下諧振器的諧振頻率。為了進行測量，我們需要將函數(shù)信號發(fā)生器的輸出頻率以采樣間隔1kHz和采樣頻率20點。計算和記錄每一個頻率的震動幅度；然后，利用高斯擬合所有的數(shù)據(jù)點來計算出諧振頻率的精確位置。接下來，向密閉容器中注入一定量的氫氣（本實驗中，我們測試的氫氣濃度為1%，2%，3%，4%），氫氣注入后立即測量諧振頻率。我們能夠看到氫氣注入后較明顯的頻移。然后將密閉容器打開釋放到所有的氫氣，在進行另一個諧振頻率的測量。測量頻率的恢復時間能夠愛1分鐘以內(nèi)。測量結果如圖4所示，插圖給出了氣體濃度和頻移之間的關系。測量的氫氣濃度為1%，2%，3%，4%是的頻移分別為1170.4, 1809.8, 2060.2, 2187.0 Hz。完成測量后，將密閉容器中的氫氣完全釋放出來。在圖4中，標記“response without H2”的曲線對應每次氫氣釋放完后測量的頻率響應。他們完全重合表明傳感器完全復位。根據(jù)對氫氣濃度為3%和4%的測量，以及使用100Hz的信號解調(diào)方法。傳感器的靈敏度高于0.1%（1000 parts per million, ppm），其文圖相關度為-120Hz/℃，也即是1025 ppm/℃。這也即是說該傳感器對環(huán)境溫度漂移不敏感，因此，對該傳感器進行溫度補償也相對容易。

3 結論

本文實現(xiàn)了最小的光纖式氫氣探測聲音諧振器。諧振器的激勵和探測完全采用光學方法。采用鉑金屬作為催化熱反應器，證實了諧振器的諧振頻率是氫氣濃度的函數(shù)。該方法實現(xiàn)了氫氣探測靈敏度為1000ppm。

[1]Hydrogen material safety data sheet, http://www.airgas.com/documents/pdf/001026.pdf.

[2]A. Trouillet, E. Marin, and C. Veillas, Surface plasmon resonance hydrogen sensor using an optical fibre, Meas.Sci. Technol. 17, 1124 (2006).

[3]X. Bevenot, A. Trouillet, C. Veillas, H. Gagnaire, and M.Clement, Hydrogen leak detection using an optical fibre sensor for aerospace applications, Meas. Sci. Technol. 13,118 (2002).

[4]X. Bevenot, A. Trouillet, C. Veillas, H. Gagnaire, and M. Clement, Suspended microchannel resonators for biomolecular detection, Sens. Actuators B 67, 57 (2000).

[5]D. Iannuzzi, S. Deladi, M. Slaman, J. H. Rector, H.Schreuders, and M. C. Elwenspoek, adsorption-induced surface stress and its effects on resonance frequency of microcantilevers, Sens. Actuators B 121, 706 (2007).

[6]B. J. Costello, S. W. Wenzel, and R. M. White, Science 251, 1372 (1991).

Acoustic resonator fi ber probe for measuring hydrogen

LIU Kun

本文在一根普通單模光纖探針上實現(xiàn)了微型聲諧振器。該諧振器的制作工藝包括：光纖切割與熔接，磁控濺射，聚焦離子束沉積，腐蝕。一層亞微米厚的鉑層鍍到諧振器的振動臂上作為暴露在氫氣環(huán)境中的熱催化劑。熱量致使聲諧振器的溫度升高，導致聲諧振器發(fā)生頻移。氫氣濃度為1%時，該傳感器在諧振頻率1.7MHz處移動了1170.4Hz。該傳感器的靈敏度優(yōu)于0.1%。

聲諧振器；光纖探針；氫氣；光纖傳感器

劉琨（1973－），女，沈陽人，副教授，研究方向為電機與電器。

TP273

B

1009-0134(2011)4(下)-0068-03

10.3969/j.issn.1009-0134.2011.4(下).20

2010-12-15