微波消解ICP-AES法測定配合飼料中無機(jī)元素

辛國省，李愛華 ，巫 亮，邱小琮

(1.寧夏大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，寧夏 銀川 750021; 2.寧夏飼料工程技術(shù)研究中心，寧夏 銀川 750021)

飼料是動(dòng)物獲得礦物質(zhì)元素的主要來源，飼料中礦物質(zhì)元素含量變化直接影響動(dòng)物機(jī)體礦物質(zhì)水平，飼料中礦物質(zhì)元素的缺乏或過量均可引起動(dòng)物礦物質(zhì)營養(yǎng)不平衡，進(jìn)而導(dǎo)致動(dòng)物生產(chǎn)力下降，產(chǎn)品品質(zhì)降低以及潛在的環(huán)境污染[1-5]。重視研究和監(jiān)測動(dòng)物飼料中礦物質(zhì)元素含量，對于在飼料生產(chǎn)中科學(xué)應(yīng)用礦物質(zhì)元素與添加劑，保障畜禽健康，提高畜禽生產(chǎn)力水平和產(chǎn)品品質(zhì)以及減少環(huán)境污染等方面均有重要意義[6-10]。然而，當(dāng)前飼料中礦物元素的測定主要集中于采用原子吸收光譜儀、稱量分析、滴定分析、比色分析和化學(xué)沉淀等不同方法相結(jié)合，對不同的檢測指標(biāo)需要有相應(yīng)的儀器和方法，這樣對于待測指標(biāo)多的樣品來講，必然會(huì)出現(xiàn)操作繁瑣、工作量大和費(fèi)用高的現(xiàn)象[11-14]。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有靈敏度高、動(dòng)態(tài)范圍寬、可同時(shí)測定多種元素等優(yōu)點(diǎn), 已被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、食品、化工等無機(jī)元素的含量測定[15-16]。微波密閉消解技術(shù)與傳統(tǒng)消解技術(shù)相比具有加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng)，縮短溶樣時(shí)間，空白值低，揮發(fā)損失少和樣品污染低的特點(diǎn)，提高分析的準(zhǔn)確度和精密度，同時(shí)可降低勞動(dòng)強(qiáng)度[17-20]。本研究采用微波密閉消解ICP-AES法對動(dòng)物配合飼料中12種無機(jī)元素進(jìn)行測定和分析，篩選適合配合飼料樣品消解的酸溶體系和方法，驗(yàn)證分析數(shù)據(jù)的可靠性，以期為研究動(dòng)物飼料礦物質(zhì)元素含量以及在生產(chǎn)中科學(xué)運(yùn)用礦物質(zhì)元素與添加劑提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)儀器及操作參數(shù) 全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(IRIS Advantage ER/S)；WX-4000型微波消解系統(tǒng)(上海屹堯微波化學(xué)技術(shù)有限公司生產(chǎn))，ICP-AES操作：采用1.15 kW功率，載氣流為0.8 L/min，輔助氣流為0.2 L/min，冷卻氣流為5.0 L/min，溶液提升量為2.5 mL/min，沖洗時(shí)間為20 s。

1.2飼料樣品 飼料分析樣品為寧夏飼料工程技術(shù)研究中心提供的復(fù)合處理秸稈全價(jià)成型飼料，其組成及營養(yǎng)成分見表1。

表1 待測飼料原料組成及營養(yǎng)成分

1.3試驗(yàn)試劑 HNO3和H2O2均為優(yōu)級純，去離子水(sartorius arium 611 UV)，Ca、S、P、K、Mg、Na、Fe、Cu、Mn、Zn、Co、Mo系列標(biāo)準(zhǔn)液。

1.4樣品制備及處理 飼料樣品經(jīng)烘干后粉碎，過50目篩，混勻備用，取0.300 g樣品，按照微波消解程序(表2)進(jìn)行消解，消解好的樣品用去離子水直接定容至100 mL，搖勻待測。本研究采用HNO3-H2O2酸溶體系，在滿足檢測要求的條件下對消解酸溶劑的選擇進(jìn)行簡化，操作方便，空白值降低，工作效率提高。

2 結(jié)果與討論

2.1分析波長的選擇和檢出限 ICP-AES法對每個(gè)元素的測定有多條可選擇特征譜線，且具有同步背景校正功能，為此，試驗(yàn)中對每個(gè)元素選擇2～3條特征譜線，綜合分析其強(qiáng)度、干擾情況及穩(wěn)定性，選擇出譜線干擾少，精密度高的分析線(表3)。

表2 微波消解程序

表3 元素分析線和檢出限

2.2飼料樣品中各元素測定結(jié)果 將待測樣品按照樣品制備與處理方法平行8次，用ICP-AES進(jìn)行測定。結(jié)果顯示，所有測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%，表現(xiàn)為較高的精密度，同時(shí)驗(yàn)證本方法具有較高的精確度(表4)。

表4 樣品回收率測定

2.3加標(biāo)回收試驗(yàn) 按照1.4方法處理樣品，對飼料樣品處理后進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。結(jié)果表明，回收率為94.7%～114.3%，可見本方法有較高的準(zhǔn)確度，可滿足樣品檢測要求。

3 結(jié)論

采用微波消解技術(shù)和ICP-AES法對家畜配合飼料中無機(jī)元素Ca、P、S、K、Mg、Na、Fe和Cu等的含量進(jìn)行了測定，相對偏差分析和加標(biāo)回收試驗(yàn)證明了該方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，驗(yàn)證了分析數(shù)據(jù)的可靠性,可滿足樣品多元素指標(biāo)同時(shí)檢測要求。因此,對待檢測礦物元素指標(biāo)較多的飼料樣品進(jìn)行分析時(shí)可選用本方法,一定程度上可簡化操作過程,降低勞動(dòng)強(qiáng)度,提高樣品分析效率。

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