分散固相萃取/高效液相色譜-串聯質譜法同時測定中藥和保健食品中7種胰島素分泌促進劑

摘 要 建立了測定中藥和保健食品中7種非法添加胰島素分泌促進劑（甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齊特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮）的高效液相色譜-串聯質譜分析方法。不同樣品經含有0.1%甲酸的甲醇混合液提取后，采用C18吸附劑分散固相萃取后冷凍離心，得到樣品溶液，以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱(100 mm×2.0 mm， 5SymbolmA@ m)分離，采用HPLC-MS/MS電噴霧電離(ESI)，多反應監測(MRM)模式檢測，以保留時間和子離子比定性，外標法定量。7種胰島素分泌促進劑的檢出限為0.1～0.3 mg/kg，定量限為0.3～0.9 mg/kg；在低、中、高的3個添加水平范圍內的平均回收率為82.4%～105.3%；日內精密度均小于12%，日間精密度均小于15%。本方法分析速度快，靈敏度高，重現性好，可用于不同中藥和保健食品中非法添加胰島素分泌促進劑的檢測。

關鍵詞 高效液相色譜-串聯質譜; 分散固相萃取; 胰島素分泌促進劑