混合酸制備四氟化硅氣體用于硅同位素測量

1 引 言

在自然界中，硅元素有3種穩定同位素28Si， 29Si和30Si，豐度分別為92.23%，3.68%和3.09%。準確測量硅的摩爾質量，需準確測量硅的3種同位素的豐度值。目前，測量硅摩爾質量最佳的方法是采用SiF4氣體測定硅同位素的豐度值，這是因為SiF4中氟是單一同位素的元素，不需要對其進行同位素校正，靈敏度高，干擾少。目前，采用單晶硅制備SiF4的方法主要有堿溶法^[1]、五氟化溴法^[2]和混合酸溶法^[3]。混合酸溶法是近年來國際阿伏加德羅常數工作組在測量濃縮單晶硅同位素采用的制備方法。目前只有歐盟IRMM實驗室具有這方面的測量能力^[3，4]。本實驗采用混合酸溶法對自然豐度單晶硅樣品制備SiF4的方法進行研究，優化了制備工藝中的消解和沉淀反應條件，制備出的SiF4產率高，純度高，重復性好。采用氣體同位素質譜儀檢測硅同位素豐度，本方法制備的SiF4氣體用于硅同位素豐度的測量，一致性好。