液相色譜串聯質譜法測定蔬菜中四聚乙醛殘留量

摘 要 建立了測定蔬菜中四聚乙醛殘留量的液相色譜串聯質譜方法。蔬菜樣品經乙腈提取，鹽析后吹干乙腈提取液，再用氟羅里硅土固相萃取小柱凈化，用正已烷/丙酮（80∶20， V/V）混合溶劑洗脫，氮吹后用乙腈-20 mmol/L乙酸銨溶液（70∶30， V/V）溶解后進行儀器分析。分析采用XBridgeTM C18色譜柱分離，乙腈-20 mmol/L乙酸銨溶液作為流動相洗脫，電噴霧正離子（ESI＋）模式電離，多反應監測（MRM）模式檢測，外標法定量。四聚乙醛在0.005～5.00 mg/L濃度范圍內呈良好的線性，線性相關系數大于0.99; 方法檢出限為1.3SymbolmA@ g/kg；定量限為40SymbolmA@ g/kg。添加濃度為0.01， 0.10， 1.0和5.0 mg/kg時，平均回收率在73.0%～98.0%之間；批內和批間相對標準偏差均小于15%。

關鍵詞 四聚乙醛； 液相色譜串聯質譜法； 蔬菜； 殘留