硅膠柱層析-電噴霧多級質譜快速分析兩頭尖中的三萜皂苷類成分
2011-04-12 00:00:00李甫徐凱節丁立生王明奎
分析化學 2011年2期
摘 要 建立了電噴霧多級質譜結合硅膠柱層析快速、全面分析中藥兩頭尖中三萜皂苷成分的方法。取兩頭尖粉末30 g，在60 ℃下以300 mL 70%甲醇溶液提取6次，合并提取液，減壓濃縮得提取物3.3 g，提取物懸浮于20 mL水中，先用乙酸乙酯（20 mL×3）萃取除脂，再用正丁醇（20 mL×6）萃取。取正丁醇萃取物1.5 g進行硅膠柱層析，以甲醇-氯仿-水（1∶6∶0.05→1∶4∶0.1→1∶2∶0.2→1∶1∶0.3， V/V）溶劑系統的進行梯度洗脫。通過TLC比較，將兩頭尖皂苷粗提物分成4個組分。通過全掃描電噴霧多級質譜對每個組分分別進行分析，并結合文獻報道，確定了兩頭尖中16個已知皂苷的結構，對3個未知皂苷的結構進行了推測。
關鍵詞 全掃描電噴霧多級質譜； 兩頭尖； 皂苷
