三聚氰胺反應器刺刀管泄漏檢修綜述

許福文，李桂欽

（河南中原大化集團，河南濮陽 457004）

中原大化集團公司年產30kt三聚氰胺裝置采用歐技公司提供的高壓法三聚氰胺生產工藝。2011年經過計劃停車，對關鍵設備反應器酸洗后，開車過程中，當反應器進氨升壓后發現熔鹽槽處的氨泄漏檢測試劑變色，通過檢測排除了氮氣含氨的因素后，確定了熔鹽槽中有氨的存在，確認反應器的刺刀管泄漏。經過多次分析查漏，多次修改查漏方案，終于將反應器的泄漏消除，并投料開車成功。現將查漏堵漏、方案制定等等工作綜述如下，為以后高壓法三聚氰胺反應器刺刀管查漏檢修積累經驗。

圖1是高壓法三聚氰胺反應器縱切圖。

1 刺刀管泄漏的判斷

（1）斷開反應器熔鹽進口法蘭，保持出口法蘭連接，關閉熔鹽副線、出口大閥；通過PV014A自熔鹽槽向反應器熔鹽側加氮氣，反向置換，保證反應器熔鹽進口管口處有恒定流量氮氣排出；熔鹽槽壓力控制在0.05MPa以下，防止超壓。分析人員在反應器熔鹽進口法蘭處取樣，每小時測量一次氨含量，記錄數據；保持取樣彎管朝向反應器內部，取樣時要置換充分。反應器壓力保持在8.0MPa，注意控制好壓力，防止大幅度波動；根據測量數據確定反應器刺刀管泄漏情況。數據記錄見表1。

圖1 反應器縱切圖

測量數據表明，反應器熔鹽進口管線持續有氨。

（2）為了排除氮氣原料中帶氨的可能，檢修人員將反應器熔鹽出口管線上的熱電偶小法蘭拆除，聯系中化在反應器熔鹽進口法蘭處和熔鹽出口管線上的熱電偶小法蘭處取樣，每小時測量一次氨含量，記錄數據。檢測中發現反應器熔鹽進口管線持續有氨。

表1 泄漏檢測數據

（3）為了排除環境對檢測結果的干擾，繼續調整檢測辦法。檢修人員將熔鹽進口管線法蘭回裝，熔鹽進口管線上的熱電偶小法蘭拆除，從熔鹽進出口管線熱電偶小法蘭處分別連續檢測氨含量。

在測量過程中通過反應器頂部到氨沖洗管線FV81081向反應器送氨，反應器開始升壓，記錄溫度、壓力及氨含量，分析氨含量與壓力、溫度的關系，測量數據記錄見表2。

表2 測量數據記錄

從實測數據可以確定，R101刺刀管確實存在泄漏，并且當溫度穩定、反應器壓力升高時，泄漏量有所增大。漏點應該很小，確定具體漏點位置難度較大。

查漏方法初步定為將刺刀管熔鹽出口管箱打開，在每一根刺刀管內管用細不銹鋼管引到外面接試劑測量，R101用氨進行升壓，對每一根刺刀管進行逐個檢測，最終確定漏點。根據漏點情況確定消漏方案。

2 泄漏管束的查找

圖2為反應器刺刀管的仰視圖。

第一階段查漏結果，已經確認反應器刺刀管泄漏，下一步就是研究反應器刺刀管的查漏方案，具體如下：

（1）首先將反應器熔鹽出口管線法蘭斷開并加盲板，拆反應器底部熔鹽分布器底蓋；

（2）反應器進料閥HV131拆掉后加裝盲板；

（3）在TI126處加氮氣置換，并通過PV014加氮，保證反應器刺刀管每根管都有氮氣排出；

（4）將反應器壓力升至8.0MPa；

（5）檢查管箱是否泄漏；

（6）如果沒有直接目測的漏點，說明泄漏點較小，需要對每一根刺刀管內管處接試劑分別檢測（我們采用硫酸甲基紅溶液），試劑變色說明所檢查部分含氨，可以認定為漏點。為了準確，我們采用的定量分析計算公式為：

22081÷0.93÷氣體體積（ml）

＝含量（10－6，硫酸甲基紅用量為0.1ml時）

并詳細記錄查漏結果。

圖2 反應器刺刀管仰視圖

在檢修人員將反應器底部管板拆下后，連續兩天采用上述方法進行檢查。反應器共有刺刀管339根，對所有管子進行檢測，發現18根疑似泄漏管線，后又對這18根疑似泄漏管線復查，最終經過3次分析，確定7根管束（列管編號以當時現場標注位置為準）存在泄漏。具體情況如表3。

表3 泄漏管線檢查結果

最后又對幾個漏量大的進行補測，確認7根外管泄漏。因泄漏的管束集中在一個部位，為了縮短檢修時間，我們將泄漏處周圍的刺刀管內管束拔出1～2m，拆掉泄漏部位的內管束，對泄漏管進行堵管；檢修公司共拆下52根內管，對已經確認泄漏的7根進行了堵管。

3 堵管后試漏

堵管后，我們重新對反應器進行了升壓，再次查漏，反應器保持壓力8.0MPa、溫度220℃以上（保持導熱姆溫度在250～300℃）；檢測結果是，所有的管束內均有氨存在，估計還有管子泄漏。因氨的密度小，當有一根管子泄漏，氨會污染到其他所有管子，故查漏結果無法最終確認漏管位置。

3.1 指示劑敏感時間確定

為了增加分析數據的準確性，我們制作了專用查漏工具，將氮氣管插入刺刀管內，用氮氣置換刺刀管3min，在保持氮氣低流量的情況下，取樣分析。分析結果出入較大，懷疑氮氣流量小。后將氮氣流量加大，置換10min后，再對拆下的45根刺刀管進行分析，仍不能確定。因為每根刺刀管分析均需要15min，檢測一遍就用了近12h。為了確定置換時間，我們做了對比試驗，方法如下。

任取一根管子，全開氮氣置換5min后取樣分析，直至變色；再置換5min，第二次分析至變色；再置換5min，第三次分析至變色，對比置換效果見表4。

表4 對比置換試驗

分析發現，置換5min，可以將管束內長時間富集的氨完全置換出，分析結果可以反映出管束內的泄漏情況，之后置換時間改為5min。為了減輕漏管對其他管子的影響，我們制作了四氟棒，將9根測量結果偏高的管子堵上，再分析，最終確認有一根漏管，并進行了堵管。

3.2 特殊的查漏方法——水壓試漏

根據前幾次的查漏情況，我們不能肯定其他沒有抽下的管束無微漏，決定在投入運行前對反應器進行一次水壓試驗，反應器上水，壓力升至8.7MPa，發現有4根管束漏水。保壓4h后，沒有發現其他漏管，我們將反應器泄壓，交付檢修公司堵管。水壓試驗發現的4根管束如下：第2圈第7根、第2圈第8根、第2圈第13根、第2圈第14根。加上已經堵塞的8根，本次查漏共發現12根管子存在泄漏現象。都進行堵管。

反應器回裝完畢，升溫升壓準備開車，反應器進氨升壓后發現熔鹽管線處的檢測試劑變色，通過對氮氣管網檢測，排除了氮氣含氨的因素后，確認反應器刺刀管仍有泄漏，再次停車查漏。具體步驟如下：

（1）首先將反應器熔鹽出口管線法蘭斷開并加盲板，拆反應器底部熔鹽分布器底蓋；

（2）TI127熱偶回裝，TI126熱偶拆除后加裝快裝頭短節；

（3）反應器進料閥HV131拆掉后加裝盲板；

（4）在TI126處加氮氣置換，并通過PV014加氮（保持氮氣流量穩定），保證反應器刺刀管每根管都有氮氣排出；

（5）通過氨沖洗將反應器壓力升至8.0MPa；

（6）檢查管箱是否泄漏；

（7）由于沒有發現明顯漏點，再對每一根刺刀管內管處接試劑分別檢測（試劑變色說明所檢查刺刀管含氨，可以認定有漏點）。

查完一遍后，初步確認19根管子存在泄漏。為了確證再次復查，同時為了防止反應器底部進料口盲法蘭泄漏，氨在管箱內富集擴散至刺刀管對查漏造成干擾，將盲法蘭用膠帶和塑料布密封后引導出去，再次復查分析。最終發現有9根管子存在泄漏，其余10根管子為疑似泄漏。為進一步確認，通過水壓試驗查漏。并最終對其堵漏。

4 有效的試漏方法——熔鹽升溫試漏

反應器回裝完畢，用導熱姆升溫，溫度升至250℃，通過氨沖洗向反應器送氨。在升溫過程中，從PV014通過反應器的熔鹽出口管線向反應器刺刀管充氮氣，在反應器熔鹽進口管線上熱電偶法蘭處取樣分析氨含量，持續檢測到有氨存在。加大分析頻率，每20min分析一次。在分析過程中，測出持續有氨。根據以上分析不能確定是否存在泄漏，所以制定最終的試漏方法，具體如下：

（1）反應器R101通過導熱姆系統升溫至280～300℃，壓力保持在7.6～8.0MPa（PI082）；

（2）反應器R101升溫期間與中化配合在熔鹽出口熱電偶TI126法蘭口處不間斷取樣，檢測刺刀管內氣相中氨含量；

（3）預熱熔鹽加熱爐F101至熔鹽循環泵P129具備啟動條件；

（4）反應器R101通過導熱姆升溫合格后，配合中化在熔鹽槽氣相取樣口處接試劑，進行在線監測；

（5）將熱電偶TI126、熔鹽進口TI127回裝后，啟動P129走小循環；

（6）啟動熔鹽爐F101，對熔鹽升溫，至略高于或等于R101溫度；

（7）熔鹽升溫后，停導熱姆加熱爐F102、導熱姆泵P130，導熱姆切出R101；

（8）熔鹽送入刺刀管前要求通過出口壓力控制閥PV063將R101泄至2.0MPa（同時關閉各路氨沖洗）；

（9）當熔鹽溫度略高于R101溫度，將熔鹽送入R101刺刀管，反應器進行升溫，升至420～430℃；

（10）R101升溫合格后，將熔鹽切出R101，停P129、F101；

（11）熔鹽切出后，將TI126、TI127拆除，關閉P129循環閥，利用熔鹽儲槽壓力控制閥PV014向熔鹽槽加氮氣置換刺刀管內管側，保持進入刺刀管氮氣流量穩定在260～280m3／h；

（12）反應器R101利用氨沖洗管線送氨，升壓至7.6～8.0MPa；

（13）熱電偶TI126、TI127拆除后配合中化人員進行不間斷檢測，并記錄詳細數據；

（14）如果分析數據沒有氨的存在，則進行開車；如果分析數據氨含量較高，且呈現持續上漲趨勢，再決定進一步查漏。

熔鹽升溫試漏方法的實施過程

反應器升溫至250℃后，泄壓至2.0MPa，導熱姆退出反應器，回裝反應器熔鹽進出口管線上的熱電偶，熔鹽切入反應器。反應器用熔鹽升溫過程中，分析取樣點改在熔鹽槽處。反應器升溫至430℃后，將熔鹽切出反應器，停熔鹽泵，拆反應器熔鹽進出口管線上的熱電偶，從PV014處加氮氣置換刺刀管，從熱電偶法蘭處取樣分析。通過反應器頂部氨沖洗管線向反應器送氨升壓，壓力升至8.0MPa。

分析結果見表5。

表5 熔鹽升溫試漏分析結果

起初在熔鹽槽處取樣分析時，試劑不變色，沒有測出氨；后來在熔鹽槽處連續有氨測出。另外，聯系到熔鹽未切入反應器時，持續有氨測出的情況，綜合認為氮氣在刺刀管內存在置換死角，導致置換緩慢，經熔鹽循環后，殘留的氨被帶到熔鹽槽經氣相排出。后來，反應器刺刀管的置換分析過程中，測不到氨，也證明了這種假設。延長時間，保持反應器的溫度和壓力都達到正常指標，再次監護查漏分析，結果如表6。

表6 反應器溫度和壓力都正常后的查漏結果

分析結果表明，反應器的溫度和壓力都正常后，仍然長時間沒有測出氨，證明反應器刺刀管內已經置換干凈，刺刀管不存在泄漏現象。至此，反應器查漏堵漏結束，并且一次性開車投料成功，一直運行至今，沒有發現泄漏現象。

5 經驗總結

（1）在查漏過程中，走了彎路。利用導熱姆升溫至280℃左右的方法進行查漏，因用時較多，在溫度降至150℃左右時，查漏失去準確性，所以反復幾次查漏才最終確定。因反復進行拆裝、查漏，浪費大量時間。應該采用熔鹽升溫至430℃左右后升壓查漏，可以增加保險系數。

（2）在反應器R101運行中未監控到泄漏現象，經過酸洗后開車升壓出現泄漏，說明R101刺刀管很早就有損傷，在運行中未表現出來，經過酸洗后出現。以后在每一次酸洗后均需檢測。

（3）查漏可以將下部熔鹽管箱打開，從刺刀管內管開始排查、確定。當確定好泄漏管后，再將內管落下。內管不用全部卸下，只需將泄漏管束附近列管卸下即可。

（4）刺刀管側加氮氣置換，由熔鹽槽PV014加入，關閉P129循環閥，拆除TI126、TI127，由TI126處進行初步判斷，要保持氮氣流量的穩定，避免氣量的不穩造成數據的不穩定。

（5）利用中心化驗室提供硫酸甲基紅溶液進行檢測。先定性分析，當出現試劑變色，確定有氨時則進行定量分析。在排查時用濃度0.1mol／L溶液0.1ml檢測。如泄漏量過大則增加濃度。定量分析計算公式為22081÷0.93÷氣體體積（ml）＝含量（10－6）（0.1ml時）。經過實際操作證明此方法是非常有效的。可以同時用幾個檢測管配合負壓球進行檢測。

（6）加入的氮氣流量雖然很大，但是因管箱較大，不能保證平均分配到每一根刺刀管，所以在不能確定單一管是否泄漏時，要針對此管進行反復測試。

（7）取樣分析過高濃度的管子后，需將取樣管用水沖洗置換，用氮氣吹干再投入使用，避免氮氣置換存在死角，不徹底，對后續的分析造成干擾。

（8）在內管拆除后，制作較長的鋼管，深入至刺刀管內部，先用氮氣置換再檢測，排除外部的干擾。

（9）水試結果表明，水試也是一種很好的方法，可以配合氨試，也可以有效檢測出漏點。但水試需要更高的壓力，安全系數要求更高。

（10）用氨進行查漏時，沒有用熔鹽進行升溫。因金屬受熱后會膨脹，如果用熔鹽升溫至420～430℃后再升壓，R101能夠保持較高的溫度，那樣將更有助于有效、準確、快速的確定泄漏管束。